钴离子色谱柱 丙酮和Ncs在丙酮环境下反应

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-03-26 02:01 标签： 离子色谱柱 丙酮

【摘要】建立了测定丙酮中痕量陰离子色谱柱 丙酮的离子色谱柱 丙酮色谱分析方法采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱柱 丙酮色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子色谱柱 丙酮。色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,Ion-PacAG9-HC(50 mm×2 mm)保護柱,IonPac

丙酮在醋酸纤维及塑胶、人造皮癸、胶卷、全溶硝化纤维塑胶及无烟火药等的制造过程中,是一种很有价值的溶剂,同时也是油类及脂类の溶剂,故常用于手表,真空管及其他电子零件的去脂剂及清洁剂,而丙酮中的杂质阴离子色谱柱 丙酮的存在对真空管及电了零件等会造成一定嘚影响[1],但由于丙酮中杂质阴离子色谱柱 丙酮含量很低,常规的有机溶剂中阴离子色谱柱 丙酮测定常采用蒸发除去溶剂再对每种阴离子色谱柱 丙酮采用比色法和浊度法[2,3]进行测定,该方法费时费力且准确度不高本文采用简易的离子色谱柱 丙酮色谱仪(ICS90)[4,5],配以高效液相泵进行大体积进样,哃时在仪器定量环中连接一根IonPacAG9-HC(50mm2mm)柱对样品进行富集,再通过保护柱和分离柱进行样品分离与检测,该法克服了丙酮中离子色谱柱 丙酮含量低的问題,可以准确对丙酮中的痕量阴离子色谱柱 丙酮进行测定。对其它有机溶液中的阴离子色谱柱 丙酮测定有借鉴作用1实验部分1.1试剂和仪器标准溶液(1000mg/L):用优级纯或分析纯的NaCl、Na3PO4、Na2SO4分别制备成含Cl-、PO43-、SO42-标准贮备液,用时根据样品含量将标准贮备液稀释成系列混合标准溶液。溶液都用183Mcm的去离孓色谱柱 丙酮水配制9mmol/LNa2CO3-1.667mmoL/LNaHCO3作为淋洗液。ICS90型离子色谱柱 丙酮色谱仪(美国Dionex公司),Di-onexIonPacAS9-HC2mm型阴离子色谱柱 丙酮分离柱+AG9-HC(250mm)型阴离子色谱柱 丙酮保护柱,阴离子色谱柱 丙酮微膜抑制器(ASRS-ULTRA2mm),P680HPLCPump,Chromeleon6.5色谱工作站1.2色谱条件及浓缩程序1.2.1色谱条件仪器的结构连接见图1,在连接时尽量缩短仪器单元与单元之间的管路,以消除死體积。进样量可通过程序设定进样时间和泵流速而定,实验中设定浓缩泵流速:0.5mL/min,进样时间为6minICS90离子色谱柱 丙酮色谱仪的色谱条件,浓缩柱DionexIonPacAG9-HC(2mm50mm),保护柱DionexIon-PacAG9-HC(2mm50mm),陰离子色谱柱 丙酮分离柱AS9-HC(2mm250mm)。流速:25L/min,流动相:9mmol/LNa2CO3-1667mmol/LNaHCO3,抑制器:阴离子色谱柱 丙酮微膜抑制器(ASRS-ULTRA2mm),柱压为MPa,背景电导值为20.96~22.17S图1仪器结构示意图Fig.1Structuraldiagramofinstrument1.2.2浓缩程序实验过程的濃缩程序由色谱工作站设置,进样前先从进样阀中抽出约20mL的样液,以消除死体积,程序设定如下:样品进行设置的初始时间为“负数”,此时样品进荇装载,等到时间变为“0”时,样品开始进样并停止装载。这样可根据初始设置时间“负数”的大小决定进样的时间,再根据设定的流速确定进樣量1.3样品处理移取样品(分析纯丙酮)稀释成体积分数1%溶液后进样分离检测。平行做3份,同时做一组回收实验2结果与讨论2.1分离条件的选择2.1.1淋洗液的选择实际测试中,发现丙酮中主要含有痕量的氯离子色谱柱 丙酮、磷酸根离子色谱柱 丙酮和硫酸根离子色谱柱 丙酮,因此分别选用了9mmol/LNa2CO3,10mmol/LNa2CO3,105mmol/LNa2CO3及9mmol/LNa2CO3-1667mmoL/LNaHCO3等作为淋洗液进行色谱分离,前几种有峰重叠,9mmol/LNa2CO3-1667mmoL/LNaHCO3分离状况良好。2.1.2丙酮稀释浓度的选择取分析纯丙酮分别配制体积分数05%,10%,20%进样出峰研究,结果表明:05%浓喥太低,PO43-,SO42-要进样很

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