微纳金属探针的主要作用3D打印技术应用:AFM探针

         C114中国通信网在光线下反应形成聚匼物或长链分子的树脂和其他材料对于从建筑模型到功能性人体器官的3D打印部件是有吸引力的但是,在单个体素的固化过程中聚合物嘚机械和流动特性会发生什么变化,这一点很神秘 (体素是体积的3D单位,相当于照片中的像素)

  现在,美国国家标准与技术研究院(NIST)的研究人员已经展示了一种新型的基于光的原子力显微镜(AFM)技术称为样品耦合共振光学流变学(SCRPR)。该技术测量材料在固化过程中以最小尺度实时变化的方式和位置

  3D打印或增材制造因其灵活,高效的复杂零件生产而受到称赞但它的缺点是引入了材料特性嘚微观变化。由于软件将零件构建为薄层然后在打印前将其重建为3D,因此物理材料的整体属性不再与打印零件的属性相匹配相反,制慥零件的性能取决于印刷条件

聚合树脂单个体素的3D地形图像,被液体树脂包围 NIST的研究人员使用样品耦合共振光学流变学(SCRPR)来测量材料在3D打印和固化过程中在最小尺度下实时变化的方式和位置。

  NIST的新方法测量材料如何随亚微米空间分辨率和亚毫秒时间分辨率的发展洏变化这种分辨率比体积测量技术小数千倍且更快。研究人员可以使用SCRPR来测量整个固化过程中的变化收集关键数据,以改善从生物凝膠到硬质树脂的材料加工

  这种新方法将AFM与立体光刻技术相结合,利用光线来模拟从水凝胶到增强丙烯酸树脂的光反应材料由于光強度的变化或反应性分子的扩散,印刷的体素可能变得不均匀

  AFM可以感知表面的快速微小变化。在NIST方法中AFM探针持续与样品接触。研究人员采用商业AFM来使用紫外激光在AFM探针与样品接触的点处或附近开始形成聚合物(“聚合”)

  该方法在有限时间跨度内在空间中的┅个位置处测量两个值。具体地它测量AFM探针的共振频率(最大振动的频率)和品质因数(能量耗散的指标),跟踪整个聚合过程中这些徝的变化可以使用数学模型分析该数据以确定材料特性,例如刚度和阻尼

  用两种材料证明了该方法。一种是由橡胶光转化为玻璃嘚聚合物薄膜研究人员发现,固化过程和性能取决于曝光功率和时间并且在空间上很复杂,这证实了快速高分辨率测量的必要性。苐二种材料是商业3D打印树脂在12毫秒内从液体变成固体。共振频率的升高似乎表明固化树脂的聚合和弹性增加因此,研究人员使用AFM制作單个聚合体素的地形图像

  对NIST技术的兴趣远远超出了最初的3D打印应用。据NIST的研究人员称涂料和光学制造领域的公司也已经达成,有些正在进行正式的合作

文章作者:王中林院士课题组

CE)即两种物质接触之后在其界面发生的电荷转移现象。虽然人类对接触起电现象的记载可追溯到2600年前而且人们对此现象也司空见惯,但昰对于接触起电的根源,科学界一直没有定论接触起电现象中,电荷转移的媒介(即载流子)究竟是什么电子、离子还是物质?

2012年王中林院士团队发明了摩擦纳米发电机triboelectric nanogeneratorsTENG)用于把无序、低频和分布式的机械能转化为电能,功率密度可达500 KPFM)是研究这一问题的重偠工具图1中,AFM的金属探针的主要作用探针多次重复性扫过SiO2表面以后KPFM可以清晰呈现出SiO2表面的电势分布图。8次摩擦后绝缘体表面累积的靜电荷达到饱和。


1. AFM的金属探针的主要作用探针多次摩擦SiO2表面产生的电势分布

进一步地如图2所示,王中林院士团队通过调控AFM探针的振幅(A0)得到探针和样品的间距(Asp)与表面电势差(ΔV)之间的关系,发现只有在斥力区才有接触起电现象这意味着,只有当两个归属于鈈同材料的原子之间的距离小于平衡距离(或称键长)电子云发生交叠,才会发生电荷转移这就是王中林院士提出的电子云势阱模型(图3)。电子云势阱模型可能是一个揭示接触起电机理的普适性模型据此,王中林院士预测:两种绝缘体接触引起的电子转移可能以光孓发射、等离振子激发或者光激发的形式释放能量另外,对于相同材料之间存在的接触起电现象可能归因于表面曲率(表面能)的差异


AFM探针的振幅(A0)、探针与样品间距(Asp)以及表面电势差(ΔV)之间的关系


3. 电子云势阱模型

关于温度对接触起电影响的研究,过去鲜有報道最近,王中林院士团队利用TENG以及KPFM等手段通过调控两种材料的温度,观测接触起电量以及电荷衰减的情况发现:电子倾向于从热端傳递到冷端;高温下接触起电现象会减弱甚至消失(图4)。这些实验结果与热电子发射模型一致由此证明:接触起电的根源是电子转迻

4. 温度对Ti-SiO2摩擦纳米发电机表面电荷衰减的影响

另一方面光照对表面静电荷也有影响。图5中王中林院士团队用紫外光照射AFM探针摩擦過的绝缘体表面,结果发现紫外光波长越短,或者功率越高表面摩擦静电荷的衰减越快。这一实验结果与光电子发射模型一致由此進一步证明:接触起电的根源是电子转移。


5. 不同波长和不同功率的紫外光照射下SiO2PVC表面摩擦静电荷的衰减情况

定量表征材料的接触起電性是一项必需但是困难的工作。最近王中林院士团队选择液态金属探针的主要作用作为参照物,测定了50余种金属探针的主要作用和高汾子材料的摩擦电序列这一有效技术方法可以扩展到几乎所有材料,包括陶瓷和半导体

综上,为什么接触起电的根源是电子而非离子轉移有以下五点依据:

1. 表面电荷的释放过程遵循电子热发射模型;如果是离子转移依据Boltzmann分布,高温时摩擦电荷量更大这与实验结果严偅不符。

2. 依据离子转移机理水分子起着至关重要的作用;但是,实验结果证实:环境湿度越低转移电荷量越大,且油中也存在接触起電现象

3. 623 K温度下,固体表面几乎不存在与水有关的离子但是依然存在接触起电现象。

4. 10-6 Torr真空环境下的接触起电量是常压下的5

5. 金属探针嘚主要作用-绝缘体-半导体点接触系统可以产生持续性隧穿电流。

这表明水分子并非接触起电所必需,接触起电是电子主导的电荷转移过程当原子间距处于斥力区,电子云发生交叠电子才会在两种物质间发生转移。升温引起的表面放电现象遵循电子热发射模型通过施加电场(偏压),转移电荷的电性可以发生反转进一步的研究发现,分开两个带电表面所需要的功与材料的断裂能相当这表明接触起電与电子云的相互作用有关,即接触起电与电子云交叠有着很强的关联性从而否定了离子转移机理。最后任意表面间的接触行为都涉忣到键的形成和断裂,从而外化为接触起电

对于固-液接触起电现象,王中林院士提出:电子转移而非双电层才是固-液接触起电的根源洳图6所示,在原始阶段液体和固体表面皆不带电。随后在外部驱动下液体产生流动。毗邻固体表面的液体分子与固体表面的原子产生電子云交叠实现电子转移(每3万个表面原子中可能有1个原子参与电子转移),使得固体表面带电之后,液体分子将在带电固体表面形荿双电层结构也就是说,起始阶段的固-液电子转移是双电层形成的根本原因

6. 固液界面形成双电层的两步过程

最后,结合理论和已有嘚实验结果王中林院士推断:所有(固//气态)物质接触起电的根源都是电子云交叠。雨滴带负电源于由空气分子转移到水滴中的电子液滴穿过悬浮液膜可被制成TENG。另外p-n-型半导体接触时,n型半导体表面态中的电子会转移到p型半导体的空穴中使得p型半导体带负电,n型半导体带正电

尽管人类对接触起电的认识已经有2600年,但对其理解依然不成熟该综述总结了接触起电机理研究的最新进展并得出结论:接触起电之根源是电子转移。离子转移是起始电子转移的结果即固液界面双电层形成的根本原因。电子云交叠引起的电子转移是固体、液体和气体之间接触起电的根源研究接触起电机理的目的是为了构建高性能TENG,用于微纳能源器件、自驱动传感器以及蓝色能源从而罙刻影响物联网、生物医疗、机器人和人工智能等领域的发展。该系列工作得到了中国科学院的大力支持

摘要: 扫描探针显微镜(Scanning Probe MicroscopeSPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜。

扫描探针显微镜的特点及应用

MicroscopeSPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧噵显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜,静电力显微镜磁力显微镜,扫描离子电导显微镜扫描电化学显微镜等)的统称,是国际上近年发展起来的表面分析仪器是综合运用光电子技术、激光技术、微弱信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高科技产品。

SPM作为新型的显微工具与以往的各种显微镜和分析仪器相比有着其明显的优势:

首先SPM具有极高的分辨率。它可以轻易的“看到”原子这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的。

其次SPM得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图像。而不同于某些分析仪器昰通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构也就是说,SPM是真正看到了原子

再次,SPM的使用环境宽松电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻,样品必须安放在高真空条件下才能进行测试而SPM既可以在真空中工作,又可以在大气中、低温、常温、高温甚至在溶液中使用。因此SPM适用于各种工作环境下的科学实验

SPM的应用领域是宽广的。无论是物理、化学、生物、医学等基础学科还是材料、微电孓等应用学科都有它的用武之地。

SPM的价格相对于电子显微镜等大型仪器来讲是较低的

同其它表面分析技术相比,SPM 有着诸多优势不仅可鉯得到高分辨率的表面成像,与其他类型的显微镜相比(光学显微镜电子显微镜)相比,SPM扫描成像的一个巨大的优点是可以成三维的样品表媔图像还可对材料的各种不同性质进行研究。同时SPM 正在向着更高的目标发展, 即它不仅作为一种测量分析工具而且还要成为一种加笁工具, 也将使人们有能力在极小的尺度上对物质进行改性、重组、再造.SPM 对人们认识世界和改造世界的能力将起着极大的促进作用同时受制其定量化分析的不足,因此SPM 的计量化也是人们正在致力于研究的另一重要方向这对于半导体工业和超精密加工技术来说有着非同一般的意义。

扫描隧道显微镜(STM)在化学中的应用研究虽然只进行了几年但涉及的范围已极为广泛。因为扫描隧道显微镜(STM)的最早期研究工作是茬超高真空中进行的因此最直接的化学应用是观察和记录超高真空条件下金属探针的主要作用原子在固体表面的吸附结构。在化学各学科的研究方向中电化学可算是很活跃的领域,可能是因为电解池与扫描隧道显微镜(STM)装置的相似性所致同时对相界面结构的再认识也是電化学家们长期关注的课题。专用于电化学研究的扫描隧道显微镜(STM)装置已研制成功

SPM近些年来应用的领域越来越多,其中主要的除了获得高分辨的二维和三维表面形貌外在线监测是个热点,其中包括了生物活体的在线监测和物理化学反应的在线监测在材料领域中,人们利用它来研究腐蚀的微观机理腐蚀是一种发生在固体与气体或液体分界面上的现象。虽然通常人眼就可以看到腐蚀造成的结果但是腐蝕都是从原子尺度开始的。在生物医学研究对象也从最初的DNA迅速扩大到包括细胞结构、染色体、蛋白质、膜等生物学的大部分领域更为偅要的是,SPM作为静态观察还可以实现动态成像,按分子设计制备具有特定功能的生物零件、生物机器、将生物系统和微机械有机地结合起来在微机械加工方面:由于SPM 的针尖曲率半径小,且与样品之间的距离很近( < 1nm),在针尖与样品之间可以产生一个高度局域化的场包括力、電、磁、光等。该场会在针尖所对应的样品表面微小区域产生结构性缺陷、相变、化学反应、吸附质移位等干扰并诱导化学沉积和腐蚀,这正是利用SPM 进行纳米加工的客观依据同时也表明,SPM不是简单用来成像的显微镜而是可以用于在原子、分子尺度进行加工和操作的工具

在纳米尺寸、分子水平上SPM是最先进的测试工具,它在材料及微生物学科中发挥了非常重要的作用可以预测在今后新材料的发展以及揭礻生命领域的一些重要的问题上将会发挥重要作用。结合SPM家族中的各类分析手段例如MFM,SKPFMAFM等,收集材料的各种信息对材料进行纳米级囷原子级别的原位观察,具有重要的意义

任何事物都不是十全十美的一样,SPM也有令人遗憾的地方由于其工作原理是控制具有一定质量嘚探针进行扫描成像,因此扫描速度受到限制 测效率较其他显微技术低;由于压电效应在保证定位精度前提下运动范围很小(难以突破100μm量級),而机械调节精度又无法与之衔接故不能做到象电子显微镜的大范围连续变焦,定位和寻找特征结构比较困难;

扫描探针显微镜中最为廣泛使用管状压电扫描器的垂直方向伸缩范围比平面扫描范围一般要小一个数量级扫描时扫描器随样品表面起伏而伸缩,如果被测样品表面的起伏超出了扫描器的伸缩范围则会导致系统无法正常甚至损坏探针。因此扫描探针显微镜对样品表面的粗糙度有较高的要求;

由於系统是通过检测探针对样品进行扫描时的运动轨迹来推知其表面形貌,因此探针的几何宽度、曲率半径及各向异性都会引起成像的失嫃(采用探针重建可以部分克服)。

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