EDX:X射线能量色散光谱仪有什么用途_百度知道
EDX:X射线能量色散光谱仪有什么用途
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EDX能量光谱,主要用来检测未知物质中的金属元素和部分非金属元素的种类和含量,一般能检测的元素范围:NA-U之间的元素.检测元素含量可达PPM级.
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EDX(能谱)主要看元素分布，能给出大致的百分含量。
参考资料：
材料现代分析方法
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色散型红外光谱仪的原理
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光谱学与光谱分析实验21-5
（3）高压稳压电源部分；它能提供1500V负极性的稳定直流高压，供给光电；仪器在使用前，将调节电位器旋至所需的电压值，并将；仪器高压电路的短路保护性能是其固有特性，但使用时；五、实验内容和步骤；(一)调试、实验谱图；1.光路调节（详见外光路系统）；调节激光管、转向棱镜上的调节螺丝，使激光束通过小；2．电气调节；由于运输或放置时间较长；脉冲幅度分析器一般位置于
（3）高压稳压电源部分它能提供1500V负极性的稳定直流高压，供给光电倍增管。高压调节电位器装在前面板上，高压的精确指示值由十圈刻度盘来实现，即一圈为150V。高压输出端插座位于仪器的后面板上。仪器在使用前，将调节电位器旋至所需的电压值，并将高压负载(光电倍增管)接上，仪器预热20分钟即可使用。仪器高压电路的短路保护性能是其固有特性，但使用时仍应避免输出端短路，尤其不允许输出端长期短路。接通高压前．首先应接好高压输出端的连接电缆，使用过程中，不准带电拨下或接入负载，以防触电。五 、实验内容和步骤(一) 调试、实验谱图1. 光路调节（详见外光路系统）调节激光管、转向棱镜上的调节螺丝，使激光束通过小孔光栏，激光束处于铅垂位置。安装集光镜（2-2）和聚焦透镜（1-3）调节集光镜支架上的调节螺丝，支架固定螺钉和集光镜调焦圈环，使激光束成象在单色仪入射狭缝上，光路初调完成。2．电气调节由于运输或放置时间较长。开机时往往电噪声较高，应开机预热4―8个小时或更长。各电器插件的旋钮位置，即匹配值，以原调试时记录标注的数值为基础。当电噪声下降后，就进入作谱图阶段。脉冲幅度分析器一般位置于“微分”状态。光子计数器操作的核心问题是使谱线信号与本底背景的比值最大，这可以通过正确选择光电倍增管的高压、线性脉冲放大器放大倍数与脉冲幅度分析器阈值、道宽的合理组合来达到。调试后，应记录下这些数值。3．作谱图激光器运输后，由于振动原因，谐振腔准直性要降低，甚至开机后不出激光，应按说明书给出的方法进行调试。利用激光功率计监测功率。每次开机需有半小时左右的预热时间。本激光器可调到36mW左右。为使激光器使用寿命延长，一般输出出流在16mA左右，不宜在超过18mA以上长期使用。取出1支液体样品管（共4支）。用分析纯乙醇清洗内外壁，待挥发之后，倒入样品（如四氯化碳分析纯）。将样品管固定在样品架上，再放入样品台上，调节样品台上的微调螺钉，使聚焦后的激光束位于样品管的中心。调节样品台和聚光透镜的上下左右调节微调部件，使聚焦后的光束最细的部位于集光镜和单色仪的光轴上。样品被照明部分通过集光镜，清晰地成像于单色仪狭缝上。反复调节集光镜前后左右的位置，只要细致观察样品在狭缝上的像就能达到这一目的。调节偏振旋转器，使激光的振动极大值方向于单色仪光轴方向一致，样品在狭缝上的像亮度最大。将单色仪转到6519A附近，入射狭缝开在250―300μm。以后逐步关小至100--150μm。 开启高压电源（负极性），此时应有强拉曼谱线的峰，调节集光镜架上的微调螺钉，使聚焦在单色仪入射狭缝的象对称分布。当作全波段，即收集斯托克斯区和反斯托克斯区拉曼区拉曼散射图时，应注意6328A附近强烈的瑞利散射。一般可采用分段扫描方法，以免使光电信增管过载疲劳，影响接收拉曼散射时的精度。4．使用要点（1）样品准确地成象于单色仪入射狭缝是非常重要的。为此一般通过肉眼观察狭缝上散射体的照明象，或监视光电检测信号的强度变化。可以在光谱仪扫描至某一谱线时再微动集光镜的位置，做进一步的检查和必要的修正，（2）正确地选择单色仪的狭缝宽度，一般情况出射与入射狭缝宽度相同。入射狭缝开启宽度要考虑到谱线宽度，信号强度和散射光的信躁比，通常的开启宽度在100~300μm之间。（3）光电倍增管的电源高压，应选一最佳值，使其增益最大，而噪声最小。5．注意事项（1）光电指标是互相关联，又互相制约的，应通过不断摸索找出最佳值。（2）作谱图时，特别刚倒入样品1―2小时内，经常出现不应有的峰，这是由于样品中含有悬浮物引起的散射，当然还可能有大气中尘埃造成的散射。（3）本仪器可在一般照明条件下收集拉曼散射，但仍应避免强光直接照射，以免光噪声的增强。（4）光电倍增管及其与单色仪出射狭缝接口处发生漏光是直接进入光电管的，应特别引起注意。（5）尘埃会使光学部件性能变坏，尘埃产生的散射将严重的增加光谱仪噪声的背景。因而拉曼分光计应在少尘的室内使用。（6）拉曼分光计是精密的光学系统。因此要注意防震，工作时仪器外光路的门、盖要轻开轻闭。(二) 实验内容1．基本实验：记录CCl4分子的振动拉曼谱（1）要求完整记录包括瑞利线和斯托克斯、反斯托克斯线的振动拉曼谱，体验拉曼光谱的基本实验技术和认识拉曼谱的主要特点及其与分子结构的联系。（2）拉曼光谱仪的外光路调节到使入射激光束铅垂地通过需要放置样品的中心，并且样品最佳地成像于单色仪入射狭缝。（3）合适地调节信号接收系统的各项参数，使谱图的基线位于记录纸宽度的1/10一1/8处，而最强拉曼线的尖峰位于以2/3一3/4处。调节单色仪的扫描速度，使谱线的轮廓对称和宽窄合适。（4）分别记录单色仪狭缝为125μm和50μm（入射和出射狭缝相等）时的谱图。（5）实验报告要求记录所有实验参数，特别要标明狭缝的几何宽度和波长扫描范围； 在谱图上把波长标度换成波数差标度，在各谱线峰尖处标出其波数差值；比较各谱钱实测的相对强度，辨认各谱线对应的简谐振动类型。（6）观察并报告入射光偏振方向改变时，样品照明状况有何不同，并解释其原因。2．选做实验I：记录CCl4分子的偏振斯托克斯拉曼谱要求细心地记录CCl4分子的偏振斯托克斯拉曼谱，用退偏度分析振动的对称性质。操作步骤与方法和基本实验相同，不同的是要放入偏振方向垂直于散射平面的检偏器。实验时狭缝取125一250μm 。实验报告要求求出各谱线的退偏废，标出各谱线的对称性。说明本实验所得的偏振强度是否要根据谱仪效率曲线作修正，并解释其原因。3．选做实验II：用拉曼光谱识别化学样品要求：记录两个化学试样的拉曼谱，并根据标准谱图进行识别。操作步骤与方法和基本实验相同，但狭缝宽度及相应的其它参数需视具体情况很好选择。
实验报告要求，根据标准谱图，在谱图记录纸上标明样品所含的化学成分的数目及名称。 实验2
红外光谱分析实验 一、实验目的1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2.掌握红外光谱分析的基础实验技术3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4.掌握几种常用的红外光谱解析方法二、实验要求利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。三、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在1cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为&分子指纹&。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。四、实验仪器与试剂1.仪器：Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)2.试剂：碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯)；聚乙烯醇（化学纯）。3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60％以上。(2)迈克尔逊干涉仪其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、重线性好。(3)探测器其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快（一般在1s内可完成全谱扫描）、灵敏度高。(4)计算机特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。(5)样品池用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。(6)红外光谱仪（FT）的工作原理FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得包含各类专业文献、文学作品欣赏、生活休闲娱乐、各类资格考试、专业论文、行业资料、高等教育、中学教育、光谱学与光谱分析实验21等内容。　
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