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出门在外也不愁三氧化钼及其与聚苯胺复合材料的制备、表征及电化学性能--《东华大学》2014年硕士论文
三氧化钼及其与聚苯胺复合材料的制备、表征及电化学性能
【摘要】:超级电容器或电化学电容器由于具有功率密度高,充放电速度快,安全性高和循环寿命长等优点成为连接电池和传统电容器的纽带,也被认为是目前最具前景的电化学储能形式,并广泛应用于便携式电子装置和电动汽车等。Mo03是一种非常重要的过渡金属氧化物,由于其资源广泛、价格低廉、对环境友好且电化学性能良好,目前已成为较有发展潜力的超级电容器电极材料。因此,基于M003这种超级电容器材料,我们开展了以下工作:
第一部分:以钼粉和双氧水为原料,在冰水浴条件下,制得过氧钼酸溶胶为反应前驱体,接着采用传统的水热法大规模制备a-MoO3纳米带;此外,为了获得结晶度高、形貌均一的M003纳米带,我们探究了反应温度(120-180℃)、反应物浓度(过氧钼酸溶胶浓度:0.125-0.5M)、反应时间(4-24h)对纳米带结构、形貌以及结晶度的影响,实验结果表明反应温度为180℃,反应物浓度为0.25M,反应时间为12h的反应条件下制得的a-MoO3纳米带形貌最均一、结晶度最高,为最佳反应条件。对在此最佳反应条件下制得的a-MoO3纳米带进行电化学性能测试,研究发现其比电容并不是很大,在扫描速率为1mV s-1时,a-MoO3纳米带比电容275F g-1;电流密度为1A g-1时,a-MoO3纳米带的比电容为267F g-1;我们还对其进行了电化学阻抗测试(EIS),得到a-MoO3纳米带的ESR值为11.2Ω,表明a-MoO3纳米带电极材料存在很大的内阻。
第二部分:在第一部分的研究基础上,采用最佳反应条件制得的a-MoO3纳米带,通过一种简单的、绿色无污染不添加任何表面活性剂的方法在a-MoO3纳米带表面原位聚合一层导电层PANI,从而大规模制得新型MoO3/PANI一维同轴纳米带,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)、拉曼光谱分析(Raman spectroscopy)、热重分析(TG)等表征手段对制得的产物进行表征,证明制得的产物确为聚苯胺包覆a-MoO3的同轴纳米带结构。此外,还对MoO3/PANI同轴纳米带进行了电化学性能,初始的a-MoO3纳米带和纯PANI为对照组,试验表明聚苯胺包覆在a-MoO3表面后形成的同轴纳米带结构,由于二者之间的协同作用,其电化学性能得到显著提高,MoO3/聚苯胺同轴纳米带在扫描速率为1mV s-1时,其比电容高达714Fg-1,而原a-MoO3和纯聚苯胺在相同扫描速率下却分别只有275Fg-1和167Fg-1,同时也明显高于已报道的其它M003和导电高分子复合材料的比电容;电流密度为1A g-1时,M003/聚苯胺同轴纳米带的比电容为632F g-1,高于原a-MoO3纳米带(267F g-1)和纯聚苯胺(259F g-1);电化学阻抗测试(EIS)表明M003/聚苯胺同轴纳米带ESR值最小,为1.17Ω,而原a-MoO3纳米带、纯聚苯胺的分别为11.2Ω和8.17Ω;循环稳定性测试表明循环3000圈后,M003/聚苯胺同轴纳米带的保持率为76.7%,具有较好的循环稳定性,优于原a-MoO3纳米带(66.9%)和纯聚苯胺(69.7%)。
【关键词】:
【学位授予单位】:东华大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2014【分类号】:TB332【目录】:
摘要5-7ABSTRACT7-13第一章 绪论13-29 1.1 引言13 1.2 超级电容器概述13-20
1.2.1 超级电容器概念13-14
1.2.2 超级电容器分类14
1.2.3 超级电容器原理14-16
1.2.3.1 双电层电容器工作原理14-15
1.2.3.2 法拉第准(赝)电容器工作原理15
1.2.3.3 混合型超级电容器工作原理15-16
1.2.4 超级电容器的特点16
1.2.5 超级电容器的结构16-17
1.2.6 超级电容器电极材料17-18
1.2.6.1 碳材料电极17
1.2.6.2 金属氧化物电极17-18
1.2.6.3 导电聚合物电极18
1.2.7 超级电容器发展概括和国内现状18-19
1.2.8 超级电容器在汽车领域的应用19-20 1.3 超级电容器电极材料三氧化钼的研究进展20-27
1.3.1 三氧化钼概述21-22
1.3.2 三氧化钼电极材料的研究现状22-24
1.3.3 三氧化钼/聚苯胺复合电极材料的研究现状24-27 1.4 论文研究意义和内容27-29
1.4.1 研究意义27
1.4.2 研究内容27-29第二章 MoO_3纳米带的制备、表征和电化学性能研究29-44 2.1 引言29-30 2.2 实验部分30-33
2.2.1 实验主要试剂30
2.2.2 实验仪器30-31
2.2.3 实验方法31-32
2.2.4 样品表征方法32-33
2.2.4.1 物相分析32
2.2.4.2 形貌分析32
2.2.4.3 电化学性能分析32-33 2.3 结果与讨论33-43
2.3.1 MoO_3纳米带的形貌和结构分析33-35
2.3.1.1 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析33-34
2.3.1.2 X-射线衍射(XRD)分析34-35
2.3.2 不同反应条件对MoO_3纳米带形貌、结构的影响35-40
2.3.2.1 不同反应温度对MoO_3纳米带形貌、结构的影响35-37
2.3.2.2 不同反应物浓度对MoO_3纳米带形貌、结构的影响37-39
2.3.2.3 不同反应时间对MoO_3纳米带形貌、结构的影响39-40
2.3.3 MoO_3纳米带的电化学性能测试40-43 2.4 本章小结43-44第三章 MoO_3/聚苯胺同轴纳米带的制备、表征及电化学特性44-60 3.1 引言44-45 3.2 实验部分45-48
3.2.1 实验主要试剂45-46
3.2.2 实验仪器46
3.2.3 实验方法46-47
3.2.4 样品表征方法47-48
3.2.4.1 物相分析47
3.2.4.2 形貌分析47
3.2.4.3 红外光谱分析47
3.2.4.4 拉曼光谱分析47
3.2.4.5 电化学性能分析47-48 3.3 结果与讨论48-59
3.3.1 MoO_3/聚苯胺同轴纳米带的形貌和结构分析48-54
3.3.1.1 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析48-50
3.3.1.2 产物的元素组成和分布分析50-51
3.3.1.3 X-射线衍射(XRD)分析51-52
3.3.1.4 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析和拉曼光谱分析52-53
3.3.1.5 热重(TG)分析53-54
3.3.2 MoO_3/聚苯胺同轴纳米带的生长机理54-55
3.3.3 MoO_3/聚苯胺同轴纳米异质结构复合材料的电化学性能测试55-59 3.4 本章小结59-60第四章 总结与展望60-62参考文献62-69攻读硕士期间获得的成果69-71致谢71-72
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出门在外也不愁具有聚集诱导发光效应(AIE)的有机荧光材料的合成、表征及应用研究--《杭州师范大学》2013年硕士论文
具有聚集诱导发光效应(AIE)的有机荧光材料的合成、表征及应用研究
【摘要】:聚集诱导发光效应(AIE)是2001年唐本忠院士课题组首先发现的,具有这种效应的化合物在溶液中不发光而在聚集状态下却能够发出很强的荧光,这种反常的发光行为引起了国内外广大科研工作者的极大兴趣,关于AIE的机理及应用研究也越来越深入,具有AIE效应的发光材料在有机电致发光器件,化学传感器,生物荧光探针等领域已经表现出广阔的应用前景。本论文以具有AIE效应的有机材料设计开发为主线,合成并表征了两类具有AIE效应的荧光材料,包括以四苯基乙烯为核的荧光材料和新型的萘基取代的乙烯类分子,充分研究了这两类材料的光物理性质,构效关系和它们在有机电致发光二极管(OLED)中的应用,主要包括以下几个方面:
(1)合成并表征了一系列以四苯基乙烯为核,以四苯基乙烯、三苯胺和螺二芴为外围分支的化合物。此类化合物溶解性和热稳定性良好,热分解温度在400℃以上。这三种化合物表现出聚集诱导荧光增强(AEE)的特性,在固态薄膜状态下具有优异的荧光发射性能,荧光量子效率高达99%。利用它们作为电致发光层制作的OLED器件表现出优良的性能,最大亮度高达25000cd/m2,电流效率高达能达到11cd/A,外量子效率高达3.5%,表明这些物质具有很好的电致发光性能。
(2)合成表征了一系列新型的四芳基取代的乙烯类荧光分子。这类化合物具有螺旋桨状的分子构型,良好的溶解性和热稳定性。这些化合物具有显著的AIE特性,证明了不仅苯环可以作为转子用来构筑具有AIE特性的分子,大芳香环萘也同样可以用来构筑AIE分子,大大拓展了AIE分子的构筑途径和分子体系。利用萘基取代的乙烯类分子构筑的OLED也具有良好的性能,器件效率比以四苯基乙烯做为发光材料制作的OLED有很大提高。
【关键词】:
【学位授予单位】:杭州师范大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2013【分类号】:O657.3【目录】:
致谢4-5摘要5-6Abstract6-10绪论10-38 1.1 引言10-11 1.2 具有聚集诱导发光效应的有机荧光材料的研究进展11-30
1.2.1 Silole类化合物11-14
1.2.2 多芳基取代乙烯类化合物14-28
1.2.3 腈取代二苯乙烯类化合物28
1.2.4 呋喃类化合物28-29
1.2.5 其它类化合物29-30 1.3 本论文的立题思想30 参考文献30-382 以四苯乙烯为核且具有AEE现象的化合物的合成、表征与器件性能38-54 2.1 原料及试剂38-39 2.2 测试仪器39 2.3 化合物的合成与表征39-44
2.3.1 基本原料的合成41-43
2.3.1.1 1,1,2,2-四溴四苯乙烯的合成41-42
2.3.1.2 2-硼酸螺芴的合成42
2.3.1.3 三苯胺硼酸的合成42
2.3.1.4 四苯基乙烯硼酸的合成42-43
2.3.2 最终产物的合成43-44
2.3.2.1 化合物四四苯乙烯-四苯乙烯的合成43
2.3.2.2 化合物四三苯胺-四苯乙餘的合成43
2.3.2.3 化合物四螺荀-四苯乙餘的合成43-44 2.4 实验结果与讨论44-49
2.4.1 热重分析(TGA)44
2.4.2 光谱分析44-47
2.4.2.1 紫外吸收和荧光发射光谱44-46
2.4.2.2 聚集荧光增强性质(AEE)46-47
2.4.3 OLED器件的检测47-49 2.5 本章小结49 参考文献49-543 具有聚集诱导发光效应(AIE)现象的新型化合物的合成与表征54-66 3.1 原料及试剂54 3.2 测试仪器54-55 3.3 化合物的合成与表征55-57
3.3.1 原料的合成56
3.3.2 最终产物的合成56-57
3.3.2.1 四萘乙烯的合成56-57
3.3.2.2 化合物三萘苯乙稀,萘二苯乙炼,三苯萘乙稀的合成57 3.4 实验结果与讨论57-62
3.4.1 热重分析(TGA)57-58
3.4.2 光谱分析58-61
3.4.2.1 紫外吸收和荧光发射光谱58-59
3.4.2.2 聚集诱导发光性质(AIE)59-61
3.4.3 OLED器件检测61-62 3.5 本章小结62 参考文献62-66全文总结66-67附录67-74研究成果74-76个人简历76
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京公网安备75号基于聚多巴胺/银纳米粒子的过氧化氢无酶传感器的制备--《2013年全国高分子学术论文报告会论文摘要集——主题F:功能高分子》2013年
基于聚多巴胺/银纳米粒子的过氧化氢无酶传感器的制备
【摘要】:正贻贝足丝分泌的粘附性蛋白富含邻苯二酚结构和赖氨酸残基。具有邻苯二酚结构和胺基的多巴胺(DA)可在碱性条件下自聚生成强粘附性的聚多巴胺(PDA)。本文首先利用PDA的粘附能力与原位还原生成贵金属纳米粒子的能力,通过层层组装法在玻碳电极表面上修饰了聚多巴胺/银纳米粒子多层膜,制得了(PDA/AgNPs)n/GCE过氧化氢(H2O2)无酶传感器。另外,利用DA与银离子的氧化还原反应,在玻碳电极表面上一步原位还原形成聚多巴胺-银纳米粒
【作者单位】:
【关键词】:
【分类号】:TP212【正文快照】:
贻贝足丝分泌的粘附性蛋白富含邻苯二酚结构和赖氨酸残基。具有邻苯二酚结构和胺基的多巴胺(DA)可在碱性条件下自聚生成强粘附性的聚多巴胺(PDA)。本文首先利用PDA的粘附能力与原位还原生成贵金属纳米粒子的能力,通过层层组装法在玻碳电极表面上修饰了聚多巴胺/银纳米粒子多层
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