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【交流】PVDF成膜问题
最近做PVDF超滤膜成膜实验，用的是PVDF，DMAc，PVP混合，75°C搅拌，发现一段时间后，溶液变成黄红色的了，请问这是正常的吗，对成的膜性能有影响吗？另外资料上都说要溶液要静置脱泡然后才能成膜，我做实验溶解后的溶液根本没泡啊？大家交流交流~
禁止脱泡主要是你搅拌的时候有气泡存在
静置脱泡能够减少所致膜的缺陷。 Originally posted by cheny2046 at
禁止脱泡主要是你搅拌的时候有气泡存在
静置脱泡能够减少所致膜的缺陷。 哦，倒是没什么气泡，可能是小气泡吧我们肉眼看不到的~你成的膜是PVDF平板膜吗？我想请教一下聚酯类无纺布的作用是什么啊，我看到有些资料上说要在无纺布上刮膜~ 无纺布的主要材料就是pet啦~ Originally posted by cheny2046 at
无纺布的主要材料就是pet啦~ 恩，知道，我买的就是聚酯类无纺布。但是我在无纺布上刮膜，放入凝胶浴中，膜怎么不从无纺布上脱落啊，还是无纺布和膜成为一体的了啊？ 当然是成为一体的
无纺布的主要作用就是增加膜的强度 Originally posted by zluograce at
恩，知道，我买的就是聚酯类无纺布。但是我在无纺布上刮膜，放入凝胶浴中，膜怎么不从无纺布上脱落啊，还是无纺布和膜成为一体的了啊？ ...就应该是一体的，不然无纺布的作用就没了... 你还有很多的东西要学啊 Originally posted by cheny2046 at
当然是成为一体的
无纺布的主要作用就是增加膜的强度 恩，我知道啦，无纺布起到的是支撑作用，最后膜和无纺布是一体的，但是我用的是刮刀手动刮膜，成的膜很不均匀呢，无纺布和玻璃板之间还有很多膜块~ Originally posted by xiaocai716 at
...就应该是一体的，不然无纺布的作用就没了... 你还有很多的东西要学啊 恩，很多东西都在学习中~ Originally posted by zluograce at
恩，我知道啦，无纺布起到的是支撑作用，最后膜和无纺布是一体的，但是我用的是刮刀手动刮膜，成的膜很不均匀呢，无纺布和玻璃板之间还有很多膜块~ 这个问题很难解决，成膜的厚度比较好控制，你刮的多了，自然而然就知道力道的把握了。
对于无纺布和玻璃板之间有很多膜，这个主要的无纺布和玻璃板精密贴合，由于无纺布有小孔，毛细作用使得大量的膜液到玻璃板一层。
解决方法是：你刮好膜后迅速将玻璃板和无纺布放入凝胶浴中，记住速度要快，也许只要2-3s时间，可以找个人协助下你。 Originally posted by cheny2046 at
这个问题很难解决，成膜的厚度比较好控制，你刮的多了，自然而然就知道力道的把握了。
对于无纺布和玻璃板之间有很多膜，这个主要的无纺布和玻璃板精密贴合，由于无纺布有小孔，毛细作用使得大量的膜液到玻 ... 可以不可以无纺布和玻璃板之间用双面胶或者透明胶粘住，这样的话铸膜液就不会透过无纺布了？ Originally posted by zluograce at
可以不可以无纺布和玻璃板之间用双面胶或者透明胶粘住，这样的话铸膜液就不会透过无纺布了？ 还是会透过的，除非你用机器刮，他是悬空的，不会有膜液渗透
不然用玻璃板是很难解决这个问题的
希望你能找到更好的方法
顺便告诉我下，我是没想到啥方法能解决这个问题 Originally posted by zluograce at
可以不可以无纺布和玻璃板之间用双面胶或者透明胶粘住，这样的话铸膜液就不会透过无纺布了？ 手工是很难把握好的，更不用说产生的数据和后期的趋势寻找，发表论文了
还是推荐去找小试仪器吧 Originally posted by cheny2046 at
还是会透过的，除非你用机器刮，他是悬空的，不会有膜液渗透
不然用玻璃板是很难解决这个问题的
希望你能找到更好的方法
顺便告诉我下，我是没想到啥方法能解决这个问题 用机器刮也会有铸膜液渗透吧，那铸膜液本身就有重量，无纺布又有空隙~ Originally posted by xiaocai716 at
手工是很难把握好的，更不用说产生的数据和后期的趋势寻找，发表论文了
还是推荐去找小试仪器吧 你知道都有些什么小仪器，试过吗 Originally posted by zluograce at
用机器刮也会有铸膜液渗透吧，那铸膜液本身就有重量，无纺布又有空隙~ 机器的渗透就很均匀了，不会出现一边多一边少的情况，控制好走布的速度决定没有问题
希望没做过的不要想当然，免得误导别人 Originally posted by xiaocai716 at
手工是很难把握好的，更不用说产生的数据和后期的趋势寻找，发表论文了
还是推荐去找小试仪器吧 难把握是有点，但没你想的那么严重
主要还是要看你做的是什么膜
如果超滤的话，都靠一层表层，都是纳米级的，影响不大
微滤的话影响要大的。 Originally posted by cheny2046 at
机器的渗透就很均匀了，不会出现一边多一边少的情况，控制好走布的速度决定没有问题
希望没做过的不要想当然，免得误导别人 恩，我手动刮膜就是背后有的地方很厚，有的地方很薄，还是要用机器刮膜均匀一些 Originally posted by cheny2046 at
还是会透过的，除非你用机器刮，他是悬空的，不会有膜液渗透
不然用玻璃板是很难解决这个问题的
希望你能找到更好的方法
顺便告诉我下，我是没想到啥方法能解决这个问题 请教一下，超滤膜的水接触角测试直接测湿膜就可以了吗，还是测干膜也可以？ Originally posted by zluograce at
请教一下，超滤膜的水接触角测试直接测湿膜就可以了吗，还是测干膜也可以？ 当然测干膜，湿的咋测？？&&欢迎来到论文网！
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导读：选用适当的聚合物共混体系。聚偏氟乙烯（PVDF）。作为膜材料改性、扩大膜材料品种的方法之一。因此开发性能优良的微滤膜材料意义重大。相转化，PVDF有机膜的共混改性及性能研究。
关键词：共混，PVDF，改性，相转化，微滤膜
　　随着膜技术应用领域的日益扩大，对膜材料的性能不断提出新的要求。因此开发性能优良的微滤膜材料意义重大。作为膜材料改性、扩大膜材料品种的方法之一，高聚物共混法以不同聚合物间性质的互补性与协同效应来改善膜材料的性质，通过聚合物间相容性的差异调节膜结构，控制膜性能。选用适当的聚合物共混体系，制备兼有每种聚合物特性的共混膜是扩大膜材料选择的有效方法。聚偏氟乙烯（PVDF）作为一种新型氟碳热塑性塑料，韧度高，抗冲击强度和耐磨性好，有极好的耐气候性和化学稳定性，能流涎成孔性能较好的高分子有机膜，使之成为制膜的理想材料[1-2]。
　　本研究利用聚偏氟乙烯和高聚物之间共混相容性的差异调节膜结构，提高膜的综合性能。通过考察不同共混高聚物对改性膜性能的影响，试图找到一种能使改性膜综合性能良好的共混高聚物，并对改性膜的性能进行表征，力求制备出综合性能良好的有机膜。
　　1改性膜的制备及检测参数
　　1.1试验原料
　　聚偏氟乙烯（PVDF）；聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；甲基吡咯烷酮（NMP）；三种共混高聚物分别取代号为高聚物A、高聚物B和高聚物C；PET无纺布；无水乙醇（CH3CH2OH，分析纯AR）。
　　1.2试验仪器
　　真空干燥箱；刮膜机自制；电热恒温干燥箱；磁力搅拌机；室内温湿计；杯式通量仪；泡点压力仪，自行加工制作；发射扫描电子显微镜；游标卡尺；螺旋测微器；分析天平；浸没设备、干化设备自制。
　　1.3制备方法
　　以江苏蓝天沛尔膜业有限公司批量生产纯PVDF平片膜的工艺为基础，采用共混的方法制备PVDF非对称共混膜，这种相转化膜透水量比均质膜高几倍至一个数量级。
　　1.4性能参数
　　1）纯水通量：在常温、一定压力下，测试单位时间的纯水透过量。
　　2）孔隙率：利用分析天平，采用称重法求孔隙率。博士论文，相转化。
　　3）泡点压力：采用泡点压力仪进行测定。
　　2结果与讨论
　　2.1 PVDF/A、PVDF/B、PVDF/C共混体系相容性
　　2.1.1 溶解度参数法预测PVDF/A、PVDF/B、PVDF/C共混体系相容性
　　要制得综合性能良好的共混膜，前提是用于共混的高分子聚合物的溶解度参数[3-4]要接近，不能相差过大。溶解度参数原则：判断两种聚合物溶混特性的有效方法是用溶解度参数(&)。如果两种聚合物的溶解度参数分别为&1和&2，若|&1-&2|&0.5，则两种聚合物部分混溶；若|&1-&2|&0.5，则为均相混溶，也就是说，两种聚合物的溶解度参数越接近，混溶性越好。
　　PVDF、高聚物A、高聚物B及高聚物C的溶解度参数分别为15.10(J/cm3)1/2、16.10(J/cm3)1/2、20.76(J/cm3)1/2和12.5(J/cm3)1/2，则经|&1-&2|计算可知，差的绝对值均大于0.5，因此这三类共混体系均属于部分相容体系。
　　在相容性较好的双组分体系中，铸膜液中质量浓度较低的组分均匀分布在质量浓度较高的组分中，两高聚物的分子链能形成较好的互穿网络结构，形成共混膜皮层的网络孔，孔径小，分布均匀。因此，铸膜液中的各类高聚物所占的质量浓度是成膜理想与否的关键参数，它不仅影响到铸膜液的共混相容性，而且对成膜后的膜性能有很大影响。
　　2.1.2 目测法观察PVDF/A、PVDF/B、PVDF/C共混体系相容性
　　相容性较好的高分子共混溶液经长时间静置后，溶液不发生分层，外观澄清、透明。本次试验三类共混溶液分别配置5种溶液，各溶液配置好后静置5小时并观察它们的表观现象。如表一所示，三者有共同点，随着共混添加剂量的增加，溶液颜色逐渐加深，透明度下降，到达一定程度时则出现分层现象，。因此说明三类共混体系都属于部分相容体系，不能以任意比例共混，这一结论与溶解度参数法预测一致。
PVDF/A(PVDF/B、PVDF/C)（wt/wt）
共混溶液表象
均匀，淡黄色，清透
均匀，淡黄色，清透
均匀，淡褐色，清透
均匀，深黄色，清透
均匀，深黄色，清透
均匀，深褐色，清透
较均匀，乳白色
较均匀，乳白色
较均匀，乳白色，
分相，乳白色，下层颜色较深
分相，乳白色，下层颜色较深
分相，乳白色，下层颜色较深
分相，乳白色，浆糊状
分相，乳白色，浆糊状
分相，乳白色，浆糊状
表1 三类共混体系的不同共混比例及其共混溶液表象
　　Tab.1 The appearances o f three kindsof blend solutions with different ratios
　　2.2铸膜液浓度对膜性能的影响
　　铸膜液中聚合物总浓度对膜综合性能的影响与单组分聚合物膜的规律相似。在室温26℃，湿度56%环境下，随着铸膜液中固含量的增加，膜的纯水通量逐渐下降，孔隙率先增加，后减小，最后趋近平衡，平均孔径逐渐减小，如图2、3、4所示。随着聚合物浓度的增加，铸膜液黏度逐渐增大，这是由于聚合物之间分子的相互作用力加大；同时，聚合物与溶剂间的相互作用增强，导致分子链的运动能力减弱，使凝胶过程中铸膜液内的溶剂和凝胶介质之间的传质阻力增大，凝胶速度降低，所以膜孔隙率和平均孔径均有所降低。固含量浓度的高低直接影响膜的机械强度。固含量过低，则引起膜的机械强度变差；固含量过高，膜的机械强度增加，但膜的分离性能会急剧降低。
　　图2 铸膜液浓度对纯水通量的影响图3 铸膜液浓度对孔隙率的影响
　　Fig.2　Effect of casting membrane liquidconcentration Fig.3　Effect of casting membrane liquid on pure water fluxconcentrationon porosity
　　图4 铸膜液浓度对平均孔径及最大孔径的影响
　　Fig.4　Effect of castingmembrane liquid concentration on averageaperture and the largest aperture
　　2.3 PVDF与共混高聚物的配比对膜性能的影响
　　控制PVDF在铸膜液中的含量不变，改变PVDF与高聚物A在铸膜液中的共混比，考察膜性能的变化。在室温26℃，湿度56%环境下，如图5、6、7所示，随着高聚物A含量的相对增加，但始终控制高聚物A为小组分含量时，膜的纯水通量先增加后减少，但均高于纯PVDF膜的纯水通量；孔隙率随着高聚物A含量的相对增加而提高，平均孔径变化不大。这主要是因为共混物配比的改变影响了铸膜液中聚合物间的相容性。高聚物A含量增多，共混体系的相容性变差，相分离逐渐加剧，孔隙率提高。但是高聚物A相对含量过高，会影响到PVDF与其的共混相容性，导致相分离程度急剧增大，平均孔径迅速增大，膜性能不佳。同理，随着高聚物B、高聚物C相对含量的增加，PVDF/B、PVDF/C共混膜性能变化趋势类似于PVDF/A共混膜。随着高聚物B、高聚物C在铸膜液中相对含量的增加，纯水通量逐渐增加，随后趋于平缓；孔隙率先上升再下降后稳定在40%以上；最大孔径和平均孔径都随着其相对含量的增加，总体呈下降趋势。
　　图5 高聚物含量对纯水通量的影响图6 高聚物含量对孔隙率的影响
　　Fig.5　Effect ofpolymer concentration on pure water flux Fig.6　Effect of polymer concentration on porosity
　　图7 高聚物含量对平均孔径及最大孔径的影响
　　Fig.7　Effect ofpolymer concentration on averageaperture and the largest aperture
　　2.4 凝胶浴温度对膜性能的影响
　　在相转换法制备非对称膜过程中，凝胶条件是重要的控制因素。凝胶条件对膜结构的影响其实质是溶剂与凝固剂交换速度的影响，即与凝固剂的活度紧密相关。膜的断面结构主要受膜的凝胶速度的影响，对于部分相容的PVDF/A、PVDF/B、PVDF/C体系，由凝胶浴温度变化引起的聚合物间相容程度的变化在膜结构中占有重要地位。在室温26℃，湿度56%环境下，如图8、9、10所示，随凝胶浴温度的提高，膜孔径和孔隙率有所上升，然后稍微下降，整个趋势保持相对稳定；纯水通量呈先上升后下降的趋势。博士论文，相转化。Sourirajan[5]认为凝胶速度由凝胶过程中各组分的交换速度即凝胶浴的迁入速度和溶剂的迁出速度决定，而该交换速度又受凝胶浴温度和性质的影响。凝胶浴的温度越高，水的活度越大，而凝胶浴进入铸膜液中与溶剂的交换速度越大，从而聚合物的凝胶速度加快，膜孔隙率增大，孔径增大。
　　图8 凝胶浴温度对纯水通量的影响图9 凝胶浴温度对孔隙率的影响
　　Fig.8　Effect of the temperature of Fig.9　Effect of the temperature of
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