大黄总蒽醌中蒽醌提取为什么要水洗成中性

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-12-14 09:36 标签： 大黄总蒽醌
【摘要】目的：探讨从中药大黄中提取主要游离蒽醌的实验方法，寻求简便高效可行的提取工艺。方法：在前人的研究基础上，分别用碱溶―酸沉法；乙醇直接提取法；硫酸水解―乙醇提取法；硫酸―氯仿、乙醚提取法等，来提取大黄中的主要有效成分。结果：汇总以上大黄中提取总蒽醌的方法发现，实验室用硫酸和氯仿(1:5)混合溶液提取两次，共3h,简便高效。结论：硫酸―氯仿提取法在实验室提取中高效可行。
&&&&【关键词】大黄；游离蒽醌；提取；探索
&&&&大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄及唐古特大黄的根茎及根，味苦性寒，是我国常用的中药之一，素有“大将军”的美称[1]。研究表明，大黄的主要药理成分――蒽醌类[2]物质主要有抑菌抗炎、抗病毒，抗氧化、降糖减压、抗肿瘤等作用，所以如何从大黄中高效简便地提取分离蒽醌类物质成为近年来人们的研究热点。李林军[3]等通过提取并经化学方法和波谱学鉴定，确定大黄中的主要蒽醌为大黄酚(chrysophanol)、大黄素(emodin)、大黄酸(rhein)、大黄素甲醚(physcion)、芦荟大黄素(aloe-emodin)等[4~8]。故而近年来无数专家学者将注意力放在高效快速提取大黄游离蒽醌上，提取分离的方法也不断更新，层出不穷。在前人研究的基础上，我们结合自己的想法，对大黄中主要游离蒽醌的提取分离进行进一步实验、探究和汇总，寻求出最优方案。
&&&&1 提取实验探索
&&&&实验过程中均取同一批大黄粉末100g,用同一型号实验器材 ......&&&&百拇医药网
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大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定
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大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定
一、实验目的
1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法
2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法
3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法
二、实验原理
1.提取原理
双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。
pH梯度萃取法
羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
（1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序
大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3）
（2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序
大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚
大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 加20%H2SO4
100ml，乙酸乙酯250ml，水浴回流2h，稍冷过滤
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标题: 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
摘要: （一）概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L），大黄（R
officinale Baill）及唐古特大黄……
（一）概述
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L），大黄（R. officinale Baill）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim.et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：
大黄酸(Rhein)
大黄素(Emodin)
芦荟大黄素(Aloe-emodin)
橙色细针晶
大黄素甲醚(Physcion)
砖红色针晶
大黄酚(Chyrsophanol)
金色片状结晶
大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH，酸性最强；大黄素连有&-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。
（二）实验目的和要求
1．学习缓冲纸色谱的基本操作技术，并能根据色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案。
2．掌握PH梯度法的原理及操作技术。
3．通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验，进一步熟悉柱色谱操作技术。
4．学习蒽醌类化合物鉴定方法。
（三）实验方法
1．大黄总蒽醌苷元的提取
注意：①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥发，严防中毒；②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去，并用水回洗一次除去酸性以免影响梯度。氯仿提取液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余液进行下一步分离试验用。
2．总蒽醌苷元分离方案的设计
① 大黄总蒽醌苷元的纸色谱
② 蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验
③ 最佳剂及其用量的确定
各种萃取剂用量的确定
新分离方法的设计
蒽醌类成分的分离与精制
大黄酸的分离与精制
将含有总游离蒽醌的氯仿液450ml移至1000ml的大分液漏斗中，加PH8缓冲液275ml振摇萃取，静置至彻底分层，放出氯仿液后，到出碱水液至置250ml中，加HCl酸化至PH=3，待黄色沉淀析出完全后，过滤、干燥，干燥后的样品加冰醋酸10ml加热使溶，趁热过滤，滤液静置，析出黄色针晶为大黄酸，过滤即得纯品。
大黄素的分离与精制
将提过大黄酸的氯仿液继续移至分液中，用PH9.9缓冲液275ml振摇萃取，彻底分层后，分出碱水层，并用HCl酸化至PH=3，析出棕黄色沉淀，过滤，沉淀经干燥后，用10ml冰醋酸加热使溶，趁热过滤，析出橙色大针晶，过滤后，即得大黄素纯品。
芦荟大黄素的分离和精制
余下氯仿液移至分液后，加5%NaCO3:5%NaOH (9:1) 碱水液540ml或用0.5%KOH540ml振摇萃取，碱水液加HCl酸化，析出的沉淀过滤干燥，用10ml乙酸乙酯重结晶，得黄色针晶的芦荟大黄素纯品。
④ 大黄酚和大黄素甲醚的分离&&磷酸氢钙柱色谱
蒽醌类成分的鉴定
① 纸色谱鉴定
② IR光谱解析
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