热重分析结果图里面四条呼吸曲线a代表代表什么意思

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热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?
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简单的来说,能显示出物质在一定温度范围的热稳定性/热效应变化.1.TG即热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)的简称,是质量—温度或者时间曲线(TG的微分曲线为DTG,即质量变化率对温度或者时间的曲线,区别于DTA);2.DTA是差热分析;3.DSC是差示扫描量热法;三者区别在于:1是在加热过程中记录物质的质量变化(Y轴,单位:毫克mg);2是将样品与参比物质在相同条件下加热,Y轴是两者的温度差;3测定的是物质的吸热/放热速率(Y轴,dH/dt,单位:毫焦/秒 mJ/s)一般TG和DTA联用比较常见,根据DSC的吸热/放热峰找到TG曲线上对应温度有无失重,能判断被测物质在该温度下是否发生化学变化(分解、降解、聚合、交联等)或者物理变化(结晶、晶型转变、升华等等).DTA我用的少,就不乱说了.
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热重分析实验报告
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你可能喜欢热重分析实验报告;姓名:XXX专业:有机化学学号:;一、实验目的:;1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2;3、选用合适的样品,运用同步热分析仪对样品进行热;二、实验原理:;1、热重分析法(TG)的基本原理;热重分析法(ThermogravimetryAn;利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定;热重分析仪的基本原理示意如
热重分析实验报告 姓名:XXX
专业:有机化学
一、实验目的: 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点; 2、了解同步热分析仪的应用; 3、选用合适的样品,运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理: 1、热重分析法(TG)的基本原理
热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:
炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。 当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 2、热流型差示扫描量热仪(DSC)实验原理 热流型差示扫描量热仪(DSC)使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程,进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意图:
在程序温度(线性升温、降温、恒温及其组合等)过程中,当样品发生热效应时,在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差,通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差,即可获得相应图谱。 3、同步热分析(DSC-TG)实验原理
同步热分析(STA)将热重分析TG 与差热分析DTA 或差示扫描量热DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
三、实验步骤: 1、开机 依次开启恒温水浴、STA449C 主机和计算机电源。启动测试软件,开启保护气,打开气体钢瓶阀门。开机预热2~3小时后方可测试。 2、基线测试 (浮力效应修正) 根据样品的实际测试条件测试基线,点击测量软件“文件”菜单下的“新建”,选择“修正”测量模式,按提示设定所需的条件。然后保存基线文件备用。
3、样品测试 (1) 将空坩埚放在天平上称重、去皮,再将样品加入坩埚中,称取样品重量。 (2) 调入步骤2的基线文件,测量类型选择“修正+样品”,输入样品编号、名称、样品质量,打开校正文件,设定温度程序,初始化工作条件后开始测试。 (3) 设置测试气氛 本机可在惰性气体和空气环境中测试样品。当样品需要在惰性气体环境中测试时,需对炉内样品腔体抽真空置换惰性气体。具体步骤如下: ① 关闭排气阀和进气阀,打开真空泵,慢慢打开真空阀门,抽真空。 ② 当压力表显示为-1.0 mbar后关闭真空阀,慢慢打开填充气开关,填充惰性气体至压力表显示为0后,关闭填充气开关。 ③ 重复抽真空和惰性气体置换操作2 ~ 3次。 若样品需要在空气中测试时,初始化工作条件后,吹扫气一(氧气)及吹扫气二 (氩气) 的气阀打开,适当比例的高纯Ar和O2通入,模拟空气环境进行测试。(模拟空气用N2和O2) 4、关机 待炉体冷却至室温后,关闭钢瓶开关,待减压阀压力显示为零后,将输出调节旋扭调到零位,再关闭软件中的气体控制开关。最后关闭主机、水浴箱及计算机。确保关机后所有阀门关闭。
四、典型实验图谱与分析:
1、典型的热差图谱
按照DIN 标准,图中所示向上的为样品的吸热峰(较为典型的吸热效应有熔融、解吸等),向下的为放热峰(较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等),比热变化则体现为基线高度的变化,即曲线上的台阶状拐折(较为典型的比热变化效应为二级相变,包括玻璃化转变、铁磁性转变等)。 2、典型的热重曲线
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。 下面的曲线:热重(TG)曲线,表征了样品在程序温度过程中重量随温度/时间变化的 情况,其纵坐标为重量百分比,表示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。 上面的曲线:热重微分(DTG)曲线(即dm/dt 曲线,TG 曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线),表征重量变化的速率随温度/时间的变化,其峰值点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
3、典型的同步热分析图谱
图中在DSC 曲线上共有三个吸热峰。其中温度较低的两个相邻的大吸热峰与DTG 曲线上的两个峰(或TG曲线上的两个失重台阶)有很好的对应关系,是由于样品的两步分解所引起。温度较高的小吸热峰则在TG 与 DTG 曲线上找不到任何对应关系,应由样品的相变所引起。
五、实验注意事项: (1) 样品重量一般为5-25mg,常规选10mg左右。热效应大、分解产生大量气体(膨胀)的样品需要减少用量,一般为1-3mg。一般测试需加坩埚盖。 (2) 保持样品坩锅的清洁,应使用镊子夹取,避免用手触摸。 (3) 支架杆为氧化铝材料,易碎!拿放时一定小心,防止跌落损坏。 (4) 每次降下炉体时要注意支架位置是否位于炉腔口中央,防止炉子下降时压到支架盘而毁坏支架。 (5) 防止样品的分解产物污染或损坏传感器。同时根据产生气体选择合适的温度范围,以防毁坏传感器。 (6) 高温操作有特殊要求,请咨询仪器管理人员。 (7) 测试完成后,必须等炉温降到150℃ 以下后才能开启炉体。 (8) 仪器内置百万分之一精密天平,请勿移动仪器,防止震动。 (9) 经常清理炉腔出气口,用无水酒精清洗去除垢物,防止堵塞。 (10) 实验结束需要登记使用情况,并确保仪器和室内清洁。
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嵇匠琴同学的作业题分享
嵇匠琴同学化学作业《热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?》归类分享
热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?导读:学好数理化走遍天下都不怕,这说明化学很重要,那么同学们就要多多练习化学作业,我们就一起来看看嵇匠琴同学的这道化学题,将给我们带来了哪些化学解题方法呢?热重这道题主要考察的是化学基本知识,是嵇匠琴精心归类总结的化学作业题——《热重:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?》,指导老师是廖老师,涉及到的化学课本知识为:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?,这道题的难度适中,考点为热重:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?的相关化学知识点,用所学的相关化学知识来进行解答,下面是嵇匠琴化学作业的详细归类分享(本道题以问答模式展开)。题目:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?简单的来说,能显示出物质在一定温度范围的热稳定性/热效应变化.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路1.TG即热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)的简称,是质量—温度或者时间曲线(TG的微分曲线为DTG,即质量变化率对温度或者时间的曲线,区别于DTA);2.DTA是差热分析;3.DSC是差示扫描量热法;三者区别在于:1是在加热过程中记录物质的质量变化(Y轴,单位:毫克mg);2是将样品与参比物质在相同条件下加热,Y轴是两者的温度差;3测定的是物质的吸热/放热速率(Y轴,dH/dt,单位:毫焦/秒 mJ/s)热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路一般TG和DTA联用比较常见,根据DSC的吸热/放热峰找到TG曲线上对应温度有无失重,能判断被测物质在该温度下是否发生化学变化(分解、降解、聚合、交联等)或者物理变化(结晶、晶型转变、升华等等).热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路DTA我用的少,就不乱说了.
互助这道作业题的同学还参与了下面的作业题题1:
【热重分析急下图为一个物质的热重图,麻烦强人给我分析一下,我急用,】
一、热重谱解析:S --> A + B,原物质 -->剩余物质 + 失去物质,3(精确值从测定数据中获得,下同)-->( )+0.2,(单位可能是mg)(谱中读出数据)热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路样品S的分子量 -->( )+ x(失去物质的分子量)【后二式中的-->、()和+都可以不写,这里写出来是为了占用位置,使对应关系更明确】根据热重谱,可列出比例关系方程:3/(样品S的分子量)=0.2/x,x=失去物质的分子量=0.2*(样品S的分子量)/3.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路查原子量、根据化学知识,推断具有该分子量的物质的组成式.比如,得到18(计算值可以在17.18.5),那是水分子;比如CO2,计算值在44左右.你们的这个样品物质这个温度下已经基本分解殆尽,所以,X计算值一个接近于样品物质分子量.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路注意,该测定可能有误差.350度时已经接近于0,后来可能氮气保护不够,有些氧化或其它反应,略有增重.最后又全部失去,应该成为0,但热重谱的余重反而为负0.05.这是称重误差所致.二、DTA谱热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》,在联合解析TG谱和DTA/DSC谱时,通过分析样品物质的质量效应和热效应,从而可以获得对样品物质发生的物理变化或化学变化的起源的判断.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路热效应分吸热、放热;质量效应分失重、恒重、增重.对于不同的变化过程行实验来说,这样排列的五列算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩)”;不能给出信息的用“-”.《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》表如下:熔融:v--v-,结晶:-v-v-,晶型转变:vv-v-,液晶转变:v--v-,固化点转变:v--v-,玻璃化转变:(前两列:基线偏移、无峰)第3、4、5列:-v-,热容转变:(前两列:基线改变、无峰)第3、4、5列:-v-,磁居里点转变:(前两列:基线变位、常有峰)第3、4、5列:-v-,蒸发、汽化:v-v--,升华:v-v--,吸收、吸水:v---v,吸附:-v--v,解吸附:v-v--,凝聚、凝固:-v-v-.-vv--,在气氛中氧化:-vv-v,在气氛中还原:v-v-v,氧化还原反应:vvv-v,固态反应:vv-v-,脱水:v-v--,脱溶剂化:v-v--,化学吸附:-v--v,聚合:-v-v-,树脂预固化:-v-v-,燃烧:-vv--,爆炸反应:-vv--,液固异相反应:vv-v-,催化反应:-v-v-.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析,往往有助于对峰的指认和归属.因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素,而TG揭示的是引发试样重量变化的因素.联立两者可以推断出哪些是因质量改变(如挥发、分解)而引发的热效应,哪些是因内能改变(如熔融、结晶)而引发的热效应.DTA谱上应该有表示:向下的是放热或者吸热;你没有交代出来.根据整体关系,暂且判断向下是放热.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路160多度的放热峰,因为是在恒重下出现的,就在上面表中热重谱恒重和差热分析谱放热中去找,联立解析判断.我初步判断是结晶或晶型转变,你可以根据你们的对样品的预先研究和文献调研情况,做出你们的判断.一百八九十度开始的、三百六七十度结束的放热峰,因为对应于失重,故应该是热分解.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路三百四五十度开始就有缓慢地氧化、增重.也可能样品中存在有杂质,最后这个杂质在更高温度时被氧化分解.
【热重分析一般用什么方法测试】
热重分析一般把样品放入铝坩埚,放入样品之前和之后,都要放在天平上称重,获得样品重量,获得重量的目的是使样品重量适合于尽可能高的热失重精度.样品放入后,要在专用压片机上将坩埚盖与坩埚压合起来,主要防止样品在加热过程中被热分解气流或热分解迸射弹出坩埚,对实验造成非热分解性重量减失.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路样品坩埚放入热重分析仪的样品炉内,同时在参比炉内放入参比样品或者不放参比物的空坩埚,参比物如氧化铝粉末,也要放入铝坩埚并进行压盖密封.参比物是选用在所测温度段没有任何热效应的、热稳定的物质.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路设定升温速率、结束温度等参数,就可以开始实验了.一般都是自动进行的.热重分析仪中有测重设备和电子线路.随着温度上升、样品质量的变化,仪器把样品温度和样品重量的数据即时地记录下来,这就是热重曲线(TG)或者把样品温度和重量对时间(也是对温度,因为一般升温速率是等速的)的微分曲线(DTG)记录下来,成为热重曲线或微分热重曲线.几个样品的热重分析曲线放在附图,给你有一个感性认识.曲线上的数字是温度值.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路
热重分析的数据怎么处理?
你的热重分析数据是什么类型数据,热分解温度还是挥发物含量或是其他,不热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路同数据的处理方式是不一样的
急.求热重分析数据中的字母的含义!Te代表什么?Ti代表什么?Tc代表什么?dW代表什么?%代表什么?W代表什么?WL代表什么?WR代表什么△H代表什么我倒是知道咯.呵呵求分析化学强[数学科目]
求热重分析数据中的字母的含义:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路Te&&代表T(exp),叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点.该交点所对应的温度称为Te.因为该点温度重复性最好,所以多采用此点温度表示材料的稳定性温度.Ti&&代表失重起始温度.在这个温度上热释重曲线开始偏离基线.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路Tc&&在失重曲线中C点叫外延终止温度,是失重下降线最大变化速率点的切线与最大(最终)失重线的交点的温度.最大(最终)失重线就是TG曲线到达最大失重时的、终止温度的重量线.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路dW&&代表什么?在程序温度下,检测样品重量对时间t或温度T的变化速率dW/dt或dW/dT的技术,称为微商热重法(DTG,也称导数热重法).热重分析法曲线横坐标是温度,纵坐标可以用Δm或者ΔW或dW表示失重的质量或重量.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路%&&&往往代表剩余质量百分数.谱图解析和计算中,一般把实验初期的质量定为100%;把剩余的质量用剩余质量百分数表示在热释重谱图的纵坐标上,这样有利于计算.纵坐标也可以用剩余质量数表示.W&&&代表重量或质量.WL&&代表什么?暂时还没有想好.是否代表左天平重量.WR&&代表什么?暂时还没有想好.是否代表右天平重量.你能否把包含WL、WR这2个量的式子、语句写出来或者描述一番?△H&是晗变.热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?:逆火学习站的嵇匠琴同学的作业题解题思路
热重分析联系热重曲线和差热曲线,可以进一步得到哪些信息?当热重曲线出现水平程度很好的平台时说明物质有着怎样的性质?对于某种韩多个结晶水的物质,若它的热重曲线连续出现多个失重[化学科目]
1.二者联用可以知道:在某一温度/阶段物质的重量变化和热效应信息,从而推断发生了何种变化,举个例子说明吧:某结晶水合物的TG曲线在某温度范围出现一个阶梯(失重),而DTA曲线对应温度范围出现较大的吸热峰,可推断它此阶段发生了脱水.DTA曲线中涉及的物理化学变化与其焓变的关系总结如附图,再结合相应重量变化,就能得出有效的推断.2.出现平台说明此物质在这个温度范围内对温度不敏感,稳定无变化.从头到尾是平台,那就说明此物质不含结晶水,热稳定性良好.3.说明它失结晶水是分步进行的,如五水硫酸铜.以上均为本人浅见,仅供参考.热重:逆火学习站()的嵇匠琴同学的作业题:《热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?》解题思路热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?小结:通过以上关于嵇匠琴同学对热重:热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?的解题归类详细分享,相信同学们已经对热重的相关化学作业考点一定有所收获吧。建议同学们要学会归类总结,并仔细思考嵇匠琴同学分享的解答《热重分析可以看出什么?TG,DTA,DSC分别代表什么意义?》这道作业题的解题思路,把化学考试中可能涵盖的考点都在平时得到加强训练,才能让自己的化学考试获得好成绩。
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