主题：【第六届原创】ICP-MS测头发中的稀土元素
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微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素摘要：采用微波消解法处理人发标准样品，以Rh（2ppb）为内标，用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量，方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%，其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高，能够快速测定头发中15种稀土元素。关键词：微波消解，ICP-MS，头发，稀土元素目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等，由于人发中的稀土含量甚微，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度，采用ICP-MS，适合头发样品稀土元素的检测。1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司），微波消解仪（美国CEM公司），超纯水处理系统（美国Milipore公司）。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心；ICP-MS调谐溶液［锂（6Li）、钇（89Y）、铊（205Tl）］、铟（115In）内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液100 mg/L、混合元素标准储备液100mg/L均购自美国PE公司；65%硝酸（HNO3）溶液，优纯级，购自百灵威公司；电阻率18.2 MΩ?cm超纯水，由超纯水处理系统制得。1.2工作溶液配制内标工作溶液：吸取适量的浓度为1ppm的 103Rh内标储备液用2% HNO3溶液配制得质量浓度为2 ppb的内标工作溶液。标准工作液：吸取适量的1ppm的混合标准储备液于样品瓶中，加2％ HNO3溶液逐级稀释得标准工作液，各元素质量浓度均分别为0.01ppb，0.05ppb，0.1ppb，0.5ppb。1.3样品前处理人发标准样品使用前在90℃下烘干4小时后称重取样，准确称取0.286g、0.311g、0.290g人发置于Teflon消解罐中，用2mL65% HNO3+4 mL H2O2溶液作为消解酸体系，加盖密闭后于微波消解炉中消解。微波消解程序见表1。表一微波消解程序程序目标温度压力升温时间保持时间1150℃800kpa15min15min消解完成后的样品用超纯水定容至10 mL。试样空白（2mL65% HNO3+4 mL H2O2）同步操作。1.4 ICP-MS测定测定前用调谐溶液优化仪器工作参数，仪器操作参数：射频功率1 500 W，采样深度7.0 mm，载气流速0.86 L/min，蠕动泵转速0.1 r/s，内标为在线加入。 ICP-MS检测器模式采用自动模式，积分时间为0.1 s，重复次数为3次。2结果与讨论2.1方法检出限对配制的标准工作溶液进行测定，绘制标准曲线，以空白溶液在确定的工作条件下11次测定结果标准偏差的3倍作为各元素检出限。结果见表2。表2 15种元素检测限元素LOD（ppb）Ce0.0035 Dy0.0004 Er0.0002 Eu0.0003 Gd0.0007 Ho0.0001 La0.0057 Lu0.0001 Nd0.0049 Pr0.0003 Sm0.0004 Tb0.0001 Tm0.0001 Y0.0029 Yb0.0003 由表2可知，对于15种稀土元素，ICP-MS具有较低的的检测限，为0.7ppb。2.2方法精密度和准确度方法精密度和准确度通过测定人发成分分析标准物质中元素的含量进行验证。称取标准头发样品3份，进行准确度和精密度验证，结果见表3。表3人发样品三次测量结果元素S1S2S3平均值标准值SDRSDCe17.4817.6816.9017.3519.70.412.36Dy1.401.291.381.351.30.064.44Er0.700.640.690.680.70.034.44Eu1.401.291.381.350.60.064.44Gd2.101.932.072.031.80.094.44Ho0.350.320.340.340.30.024.44La9.449.979.669.6913.40.272.74Lu0.350.320.340.340.20.024.44Nd9.7911.2514.8311.968.42.5921.67Pr2.452.252.412.372.40.114.44Sm2.452.572.412.481.40.083.37Tb0.350.320.340.340.20.024.44Tm0.350.320.340.340.10.024.44Y9.7910.2910.3410.147.50.313.01Yb0.700.640.690.680.80.034.44结果表明，Nd的相对标准偏差为21.67%，其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。3总结本研究建立了人发中15种元素微波消解前处理，ICP-MS分析方法。该方法能够快速的消解样品，对多种元素同时测定，检出限低，灵敏度、准确度高。此方法适合人发种稀土元素的快速测定。
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头发也要检测稀土啊
timstoicpms
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1.1 仪器与试剂& & 你提到是用PE ICP-MS测试1.4 ICP-MS测定& & 则是Agilent ICPMS特有描述，例如：补偿气、屏蔽炬、雾化室2度恒温稀土元素分布有个特点：(1)& 原子序数（也就是质子数）为偶数的元素含量，比它右侧的奇数元素含量，要高。例如 Ce含量总是比Pr高，Sm含量总是比Eu高。(2) La Ce Pr Nd Sm 这五个元素含量，占了总稀土元素含量80%以上所以配置稀土元素标液时，最好不要用同等浓度的母液（例如 各个稀土元素均为10ppm 的母液）。而是用稀土单标，配出轻稀土、中稀土、重稀土比例较为合适的混合稀土标液。质子数& 元素& & 含量57& & &
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:1.1 仪器与试剂& & 你提到是用PE ICP-MS测试1.4 ICP-MS测定& & 则是Agilent ICPMS特有描述，例如：补偿气、屏蔽炬、雾化室2度恒温稀土元素分布有个特点：(1)& 原子序数（也就是质子数）为偶数的元素含量，比它右侧的奇数元素含量，要高。例如 Ce含量总是比Pr高，Sm含量总是比Eu高。(1) La Ce Pr Nd Sm 这五个元素含量，占了总稀土元素含量80%以上所以配置稀土元素标液时，最好不要用同等浓度的母液（例如 各个稀土元素均为10ppm 的母液）。而是用稀土单标，配出轻稀土、中稀土、重稀土比例较为合适的混合稀土标液。质子数& 元素& & 含量57& & &
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0.45谢谢指出错误，呵呵，我们这次用的确实是PE的MS，ICP-MS测定中那些描述是之前的一篇文章中直接复制过来的，忘了做修改。对于你提的稀土元素的分析特点还是初次听说，长见识了。呵呵，我们这MS也是安装不久，以后还要多向您请教。我们这边主要也是稀土元素的检测。买的混标包含18种元素，一般MS标液都是混标的多。你的建议真的很好，让我学到了很多，非常感谢~~
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:头发也要检测稀土啊是的啊，我们这边主要测稀土元素，刚好有头发的标样，练练手。呵呵，仪器才刚不久~~
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ID：tuxlin
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支持原创。但LZ在某些方面还是要严谨一些，如上面提到的仪器条件等，明眼人一下就看出有问题了。另外有些元素的测定值与标准值差别还是比较大，如La Tb Eu等，有没有找找原因？稀土元素在ICP-MS上测量是很容易的，它们都有很高的灵敏度，试剂、水中的本底也都很低。要注意的就是氧化物的干扰。如上所述，自然界样品中前面几个稀土元素就占了稀土元素总量的80%以上，它们的氧化物就会干扰到后面几个元素的测量。所以测量稀土元素时要尽量降低仪器的氧化物产率。稀土元素在自然界的分布是非常有规律的。一是这14个元素在自然界都是同时出现的（还有一个钷61，但在自然界没发现。当年SKII被检出含有Nd，如果真的只有Nd而没有其它的稀土元素，基本上可以肯定Nd是人为地添加进去的，而不是天然含有的）。二是原子序数越高的含量越低；偶数原子序数的元素含量高于奇数原子序数的元素。将样品中的稀土元素含量除以球粒陨石中的稀土元素的含量，再取对数，做Y轴，以稀土元素原子序数做X轴，就可以得到一条平滑的曲线。由于稀土元素在自然界主要是+3价，而Ce Eu这两元素还可能出现+2价，所以这两个元素可能出现含量偏高或偏低的情况（称为富集或亏损）。其它的元素出现富集或亏损、即曲线出现锯齿的话，基本上可以认为是测量上有问题。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:支持原创。但LZ在某些方面还是要严谨一些，如上面提到的仪器条件等，明眼人一下就看出有问题了。另外有些元素的测定值与标准值差别还是比较大，如La Tb Eu等，有没有找找原因？稀土元素在ICP-MS上测量是很容易的，它们都有很高的灵敏度，试剂、水中的本底也都很低。要注意的就是氧化物的干扰。如上所述，自然界样品中前面几个稀土元素就占了稀土元素总量的80%以上，它们的氧化物就会干扰到后面几个元素的测量。所以测量稀土元素时要尽量降低仪器的氧化物产率。稀土元素在自然界的分布是非常有规律的。一是这14个元素在自然界都是同时出现的（还有一个钷61，但在自然界没发现。当年SKII被检出含有Nd，如果真的只有Nd而没有其它的稀土元素，基本上可以肯定Nd是人为地添加进去的，而不是天然含有的）。二是原子序数越高的含量越低；偶数原子序数的元素含量高于奇数原子序数的元素。将样品中的稀土元素含量除以球粒陨石中的稀土元素的含量，再取对数，做Y轴，以稀土元素原子序数做X轴，就可以得到一条平滑的曲线。由于稀土元素在自然界主要是+3价，而Ce Eu这两元素还可能出现+2价，所以这两个元素可能出现含量偏高或偏低的情况（称为富集或亏损）。其它的元素出现富集或亏损、即曲线出现锯齿的话，基本上可以认为是测量上有问题。恩恩，谢谢支持。后面我会注意的。对仪器还不太熟悉，呵呵，赶在放假前发一篇，确实有很多不足之处，谢谢指正~~
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ID：jieqian1211
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能把调谐报告贴出来，估计更能说明问题！
19:03:11 Last edit by jieqian1211
timstoicpms
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:当年SKII被检出含有Nd，如果真的只有Nd而没有其它的稀土元素，基本上可以肯定Nd是人为地添加进去的，而不是天然含有的嗯，所以出入境检验检疫系统有个行业标准 《SN/T 进出口化妆品中 Be Cd Tl Cr As Te Nd Pb 的ICPMS检测方法》。
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ID：v2799100
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镧和铈元素明显偏高，楼主没找原因吗？我做进出口的化妆品中15中稀土元素测定也有这种结果，是硝酸的问题，建议购买电子纯级别的硝酸，莫克硝酸都不行！
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juanbaby52
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共有&91&人回复了该问答ICP-MS测低浓度Pb
本人去年刚刚开始用ICP-MS最近在做低浓度Pb的时候发现表现都走不准.仪器用的是赛默飞的ICAP-Qc 曲线所用的标准溶液也是赛默飞的混标.走出来的表现,Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.请各位老师予以指点.额,还有就是植物中的Pb的时候,我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高,各位老师都是如何做前处理的.
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 11:00:06
请贴上相应的信息：标准曲线的截图，及其对应的各点信号值等；以便版友协助判断
回复于： 12:09:42
低浓度Pb，就得注意 纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。
回复于： 19:13:43
先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做。
回复于： 20:17:04
具体到多低？！多次测量RSD大吗？做个质量校正，然后自动调谐看看！
回复于： 9:02:11
请问你测的Pb浓度是多低呢？样品中Pb浓度要在曲线范围内才能准。
回复于： 12:08:00
我了解到样品中低浓度的铅用ICPMS普遍不好做，某地粮储机构用ICPMS测米中重金属，汞、镉正常，就是铅做出来一直都是浓度低，连同行做出来也是这样，到现在都没搞清楚怎么回事
回复于： 9:06:07
1. “我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高”，有没有用内标校正呢？2. 在微波消解前，试试加标样到样品中，看看测试回收率怎样。
回复于： 22:02:13
是啊 说低浓度 没说有多低，仪器性能怎样背景高意思应该是所用的硝酸级别不够吧，换个优级纯的酸
回复于： 11:33:02
Pb要注意仪器的清洁度 每次做完都是要清洗好仪器 还有消解用的硝酸 高氯酸啥的 都可能带入干扰测量 没有光谱纯的试剂 估计分析纯可能会干扰的
回复于： 16:43:54
硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好
回复于： 16:43:58
硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好
回复于： 21:37:57
我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷，微波消解完定容直接上机测，镉和砷较稳定，铬不稳定，铅是空白大，汞也不稳定，不知道大家有什么好的方法没
回复于： 21:38:42
我们用的硝酸是国药的优级纯
回复于： 10:34:49
环境和污染是最大的问题
回复于： 11:07:57
基体是什么？测试什么东西里面的Pb？信息缺乏不好说到底是哪儿出了问题
回复于： 20:28:53
我觉得主要是控制沾污
回复于： 14:05:08
低含量的样品，酸一定要用好酸，即便是同一个牌子的酸，每个批次质量也有所差别，可以在实验的之前先筛选一下！
回复于： 16:59:01
我们的仪器是GBC的，在测微量Pb时，线性一直不错。是不是赶酸不彻底？酸要赶很久的。
回复于： 23:38:10
先排除试剂的问题，再查看环境条件是否满足仪器的最佳工作条件。如果都正常，估计是仪器本身的问题。
回复于： 16:51:15
1.背景高，建议换默克的酸试试，还有用PET容量瓶，同时注意瓶子的处理。2.适当的时候可以做一下校准&
包括ms校准等3.植物中的Pb，可以用乳化法，FAAS测定& 效果不错的！
回复于： 17:17:42
如果是加酸量与背景成正比，应该考虑酸的纯度问题了。
回复于： 19:23:24
原文由 比西(v2870591) 发表:我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷，微波消解完定容直接上机测，镉和砷较稳定，铬不稳定，铅是空白大，汞也不稳定，不知道大家有什么好的方法没不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留，也就是消解不彻底，另外空白控制也很重要，Pb做不好主要是空白控制问题
回复于： 10:17:57
1.标准曲线做不好&
也你用的器皿& 实验用水有关。2.试剂空白高&
可以更换酸 ，有钱用默克等& 没钱用国产的硝酸：可以用苏州晶瑞的。其他的如 国药的不要用& 空白都不是很好。
回复于： 11:40:04
1.不知你标准系列铅是浓度是多少，所以也不好确定问题在哪里。& & 如果是在铅浓度在ppb以下的，因为存在容器吸附，污染什么的，标准曲线很难做好。当然，如果你有很好材质的容器，实验室环境控制得很好，ppb以下也是可以做好的。2.微波消解的问题& & 植物样品微波消解，大部分用黄金搭档HNO3-H2O2就行。如果是0.3~0.4g，加入4ml硝酸，2ml双氧水即可，以消解后溶液澄清为原则，具体酸加入量可以适当调整。ICP-MS测定对样品酸度有要求，一般在2%以下，测定前需进行赶酸，赶酸后就不存在加酸量控制不好而导致背景很高。背景很高的原因可能是酸纯度不够，国内优级纯硝酸Pb含量有好几个ppb，要使背景降低，要么对硝酸进行蒸馏提纯，要么购买更高纯度的硝酸。
回复于： 8:01:22
从你的描述看，多半是瓶子和试剂不够干净
回复于： 13:53:17
现在国产硝酸的Pb含量都很高有的可以达到几十PPb，如果楼主的样品Pb含量低，可能会有影响。进口酸稍好一点ICP-Ms应该都用内标校正了，内标浓度与样品测试液浓度数量级应该同等级。微波消解后是否有赶酸测铅容易受到环境影响，保证前处理过程所用器皿都是酸泡过的，过程不要灰尘粒子掉入ICP-ms调谐是否正常？
回复于： 22:35:50
先排除测试环境误差和人工操作误差，机器设备误差再试试！
回复于： 10:44:48
1.加酸量控制的不好,导致背景很高,这点建议你用默克的酸。2.Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.主要和你的酸不好有关系，还有& PB 计数& 最好使用206+207+208& 不要单用一个208
回复于： 20:08:30
原文由wnnzl发表： 原文由 比西(v2870591) 发表:我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷，微波消解完定容直接上机测，镉和砷较稳定，铬不稳定，铅是空白大，汞也不稳定，不知道大家有什么好的方法没不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留，也就是消解不彻底，另外空白控制也很重要，Pb做不好主要是空白控制问题用的安捷伦的7700
回复于： 13:29:43
回复有积分吗
回复于： 11:44:19
首先Pb的标准曲线是否好，其次，标准物质怎么样，最后看看样品加酸量一般3-5ml，以消解完全，无残渣为好
回复于： 13:55:54
首先你的空白要保障，酸的验收，酸中铅的本底要符合要求（低于***）其次ICP-MS使用环境，微波消解空白，还有你的标曲和精密度
回复于： 15:17:24
我也做过类似的实验，铅和容易被污染，看你做的样品浓度在在什么范围内呢？你可以用纯水或者很稀的酸配标曲试试，应该标曲是没问题的如果不行的话，要么是你的酸背景值太高，要么是仪器需要维护了是不是灵敏度不够了？
回复于： 14:30:53
我们做消解是用的默克分析纯（65%）的硝酸，一般0.5g植物样品+5mL硝酸可以消解完全，然后最终定容至100mL，Pb的背景浓度约为0.2ug/L
回复于： 13:16:25
谢谢分享！！！
回复于： 15:08:29
原文由 比西(v2870591) 发表:我们用的硝酸是国药的优级纯我们用的是默克的光谱纯，一瓶250ml，3千多人民币
回复于： 21:06:17
同样用icap Qc的，铅1、2、5、8、10ppb的线性在0.995左右，没有三个9，选择的206,207,208.都是这样。排除标液配置的问题，因为同时混标了镉，线性很好。
回复于： 15:58:54
Pb的曲线都做不，估计你用的器皿或试剂或水受污染了。在确保试剂和水纯度的情况下，将实验所用器皿比如容量瓶，配制标准时用的移液器等都洗干净。另消解所用的消解罐要多在不加样品时用酸和双氧水在消解温度和压力下多清洗几遍，做到消解器皿专用，这样可基本解决问题。
回复于： 11:11:39
样品低浓度Pb，需注意纯水/硝酸等纯度及容器的洁净度。
回复于： 11:11:40
样品低浓度Pb，需注意纯水/硝酸等纯度及容器的洁净度。
回复于： 9:58:12
多低的浓度？ppt?硝酸不好，影响挺大的，我们用sigma的硝酸。
回复于： 13:20:02
我似乎听说《中国药典》测定Pb含量的方法是采用原子吸收，是不是ICP的方法缺陷导致Pb测不准。
回复于： 11:39:39
Pb浓度要求测到多少？
回复于： 21:15:49
好久没使用过ICPMS了，帮顶下帖
回复于： 9:59:52
原文由 ian.cheng(chengxiaojun) 发表:好久没使用过ICPMS了，帮顶下帖低浓度样品,要防污染,对环境和容器的要求很高
回复于： 15:56:09
回复于： 23:23:22
内标校正，检查纯度、洁净度
回复于： 9:06:24
请贴上相应的信息：标准曲线的截图，及其对应的各点信号值等；以便版友协助判断
回复于： 9:25:07
低浓度的铅，最好还是石墨炉做。
回复于： 18:03:18
不是很清楚啊
回复于： 16:29:25
ICPMS建议使用内标法定量。另外，为了控制背景，建议使用进口的高纯试剂。
回复于： 10:57:44
先不要用混标，用单标试试
回复于： 17:52:05
感觉走低浓度的，基质干扰太大，好难
回复于： 17:49:17
低浓度Pb，就得注意 纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。
回复于： 20:52:23
不是很懂，跟帖
回复于： 10:25:44
缩小曲线范围，使用新的EP管试试。
回复于： 17:10:01
中国的环境，低浓度的铅本来就很难测准，LZ要知道就只是空气中的尘铅，其影响也很大
回复于： 9:49:05
把影响背景的因素一一排除。
回复于： 10:14:02
浓度是多少
回复于： 11:04:44
我是来学习的。
回复于： 11:18:13
一定要注意各种试剂的纯度，还有玻璃器皿等清洁度
回复于： 10:41:35
做低浓度Pb有多低呢 ，我们一般做到1～10ppb,挺好& 也够用了
回复于： 16:04:17
低浓度Pb，就得注意 纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做
回复于： 16:04:20
低浓度Pb，就得注意 纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做
回复于： 11:48:59
空白是关键！你看看你的空白是多少！
回复于： 9:18:45
建议先换瓶好的酸试试，最好选进口的，所用的超纯水检查下，注意全程杜绝污染。再一个就是上机前有没有给仪器做个维护，清理一下再上机试试
回复于： 21:31:58
有问题，有现象，不一定代表问题原因就能推断出来。一般我们用“二加七测评体系”去衡量和评判问题的原因在哪里。比如，试剂是什么级别的，配标准品液体是定容还是加一定体积液体，前处理是怎么处理的，实验人员是否经过比较系统的培训，检测仪器对检测样本和标准品的灵敏度如何，是否在一个检测体系里等等。如可以，可以详细述说你的操作过程，把你的标准曲线情况说的更具体一些，有助于大家帮你找到原因。这里只是抛砖引玉。
回复于： 21:33:53
来学习学习
回复于： 15:21:15
检查一下校准空白，确定使用的是与标准溶液一样的溶液，还有就是你标准溶液存放，有的试剂瓶会对Pd有吸附
回复于： 14:09:18
你好！刚来的什么都不懂，大家多指点啊！！
回复于： 14:10:38
是的是的！！污染环境是大事!!
回复于： 10:30:10
首先，标准溶液配置的问题，选用的酸是否是够纯净，浓度是不是太大。之前我们实验室做过不同浓度的硝酸中各种金属杂质离子的影响，随着酸的浓度不断地增加，带入的杂质离子也在逐渐递增；其次，就是你在标准梯度稀释的问题，是不是浓度太大或太小；最后就是仪器的问题啦！是否有定期的对仪器进行合理的维护，譬如说对矩管、中心管、雾化器、雾化室的清洗。目前我们这边所用的稀硝酸浓度是0.2%，标准梯度都在两个ppm之内。。。。。
回复于： 14:47:19
你重新做调谐以后再看看呢？我曾经也遇到过一次仪器测铅稳定性不好的事情。后来也没做啥就好了。你测铅的RSD大吗？
回复于： 22:17:39
我用的MERCK标液，混标每个元素不是100%的，你可以看下说明书，上面有注明，会有有些元素跑标线不是很理想的状况，建议这类可以使用单标，或按说明书百分比配一套单独的标液，并且用水及外部引入也是考虑因素，希望对你有用。
回复于： 15:34:44
先把原始数据提交给我们看看
回复于： 11:32:59
要看加的什么酸，最好把谱图什么的上传看看，估计主要还是前处理的问题
回复于： 21:38:15
原文由 剑气荡长空(v2943835) 发表:本人去年刚刚开始用ICP-MS最近在做低浓度Pb的时候发现表现都走不准.仪器用的是赛默飞的ICAP-Qc 曲线所用的标准溶液也是赛默飞的混标.走出来的表现,Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.请各位老师予以指点.额,还有就是植物中的Pb的时候,我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高,各位老师都是如何做前处理的.您好，楼主的问题解决了吗？帖子已经“跨年”了。
回复于： 11:27:01
和前处理没什么关系，主要是你使用的硝酸的纯度不够！
回复于： 11:03:11
可以尝试用标准添加法
回复于： 20:52:11
原文由 红包红枣(v2888455) 发表:可以尝试用标准添加法 如果酸不好的话，标准加入法估计也很难克服。
回复于： 10:36:53
看到你这个情况，基本上是污染没控制好，低浓度有多低？
回复于： 12:08:30
是否可以采用标准加入法来测定呢？！
回复于： 22:12:45
原文由 cainiao1(cainiao1) 发表:是否可以采用标准加入法来测定呢？！ 这个是可行的，但是如果有污染，标准加入法估计也难以解决问题。
回复于： 14:36:55
把所有丰度大的同位素都算上，然后用方程转化成一个值。确定你的容器不会溶出Pb。你的浓度低到多少，做曲线时。超纯试剂里含Pb量是多少。消解植物样品建议少取样，用微波消解的话很好做应该，不会用试剂量难以控制吧。
回复于： 14:40:21
换，如果要测量到0.X ug/L数量级的，可能要买纯化装置，或者直接买R&D级别的。原文由 比西(v2870591) 发表:我们用的硝酸是国药的优级纯
回复于： 12:25:47
很高兴楼主发帖讨论ICPMS，我也是初学者，想问下你仪器所在实验室的环境有没有相关的洁净化措施，如果做ppb甚至更低的话需要考虑环境因素了
回复于： 12:48:10
微波消解用进口硝酸
回复于： 15:25:24
瓶子和试剂不够干净
回复于： 15:25:28
瓶子和试剂不够干净
回复于： 20:51:20
背景高，用标准加入法做，可以做的很准
回复于： 22:20:05
原文由 jiang0514(jiang0514) 发表:背景高，用标准加入法做，可以做的很准标准加入法的前提是：假定 元素本底都是源于试剂（稀硝酸）。但完全出现，当你把样品溶液一分为五，5个容器不同程度地贡献元素本底。
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