测定旋光度的测定实验报告时,找到一个非常明亮的明暗度一致的视场,开始读数,操作正确吗

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WZZ-2A自动旋光仪的操作说明
    自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了目视旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人为误差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域。    一、旋光仪工作原理    旋光仪构造部件:    1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。    自动旋光仪检定规程    适用范围:适用于WZZ-2A自动旋光仪的检定。      检定项目和主要技术要求    仪器级别    项目0.010.020.03    最小读数范围0.3    测量范围≥±450≥±450≥±450    准确度±0.01±0.02±0.03    重复性≤.005≤0.01≤0.015    稳定性±0.01±0.02±0.03    测试管长度误差:在20℃时用游标卡尺(精度为0.002mm)进行检定,在两端面上分三点测量,其平均值与标准长度之间的相对误差△L/L≤0.01%。    检定条件    环境温度20±1℃,电源电压应符合要求。    样品的温度应设法调至规定的温度。    标准旋光管    蔗糖:分析纯    检定方法    仪器的预热    仪器按使用SOP开启后,点燃光源,预热3Omin,观察光源灯起辉和发光应正常,光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器,在调焦后,视场分界线应清晰,亮度应一致。    待仪器稳定并调好零点后,将标准旋光管放入样品室内,正确定位。盖上室盖,等待l5min后,记录读数。移开标准旋光管,重调零点再放人标准旋光管,等待2min,记录读数,如此反复测量3次。    取105℃干燥至恒重的蔗糖,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液,如上法测定,计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。    温度(℃)    比旋度(度)+66.68十66.60十66.53十66.45    比旋度计算公式:    [α]t℃=100α/lc    式中:[α]t℃-测量温度下标准旋光管的比旋度    l-测定用标准旋光管的长度,dm    c-每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物质计算)    α-测得旋光度    检定结果处理和检定周期    根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值,计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20℃,可按下式求该温度下的旋光度值:    αt℃=α20℃[1+0.000144(t一20)]    式中:αt℃-在测量温度下标准旋光管的旋光度    α20℃-20℃时标准旋光管的旋光度    t-测量时标准旋光管的温度    将计算结果与3.项下参数比较,决定仪器等级后,方可使用。如果仪器性能已下降,但又符合下一等级的性能指标,仪器可降级使用。    仪器检定周期为1年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应随时进行自检。    二、旋光仪使用方法:    (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。    (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。    (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。    (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。    (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2    式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。    (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。    三、旋光仪的维护    (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。    (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。    (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。    (4)旋光仪使用过程中如果有问题可及时和成都雅源科技售后工程师联系。    (5)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
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