分光光度计问题

721分光光度计使用中的常见故障及解决方法_计量标准器具_中国百科网
721分光光度计使用中的常见故障及解决方法
    摘 要:自从朗伯-比尔定律发现以后,很多科学家便随之研制了适合各种用途的不同类型的分光光度计。721型分光光度计作为其中一员,以结构简单、成本低廉、价格便宜而得到广泛的应用。关键词:721分光光度计;故障;解决方法1 引言分光光度计是利用物质对光的选择吸收现象,根据朗伯-比尔定律进行定性和定量分析的仪器。它主要有五部分组成:光源系统、单色系统、、试样池、光电转换及放大系统、数据处理及显示系统。这五部分是统一的有机体,牵一发而动全身,任何一部分出现问题都会对数据的准确性产生影响。2 常见故障在多年检定的实际工作中所遇到的故障归纳有如下几种情况:(1)示值不稳定;(2)无法调整到100%;(3)杂散光较大。3 解决办法(1)示值不稳定。根据分光光度计的工作原理,示值不稳定可以分为两种情况:一种是暗电流不稳定,一种是光电流不稳定。下面对每种情况进行仔细分析。暗电流不稳定,是指仪器在调零状态下,示值不稳定的现象。由于光电倍增管所在的暗室此时完全处于封闭状态,并没有外部的能量输入,因此可以把故障的疑点锁定在微电流放大器这一部分。根据多年工作和维修经验,出现这一故障的原因通常有以下两点:①由于仪器所处的工作环境比较潮湿或是夏天湿度比较大时,仪器长时间放置而造成微电流放大器的电子原件因受潮发生性能下降,此时只需要长时间开机并更换暗室中的干燥剂,必要时可以把暗室打开用电吹风吹几分钟以帮助把微电流放大器中的潮气尽快驱走,这样故障就能排除。②由于微电流放大器中的部分原器件的性能下降或损坏而造成的故障。根据笔者经验这部分的故障往往都是f004和场效应管bg12、bg13(3dj6f)的损坏造成的。更换对应的原件后故障就能排除。光电流不稳定,是指仪器在100%处,示值不稳定的现象,这时仪器的遮光门处于打开状态,光电倍增管处在单色光照射下。排除这一故障,要首先看暗电流下示值是否稳定。如果暗电流稳定,则这一故障可能是如下几点造成的:①调满电位器由于长时间使用而磨损,造成接触不良而形成的故障。更换相同规格的电位器即可排除。②光源灯的不稳定造成的。在分光光度计中,光源是为仪器提供能量的,光源的质量和稳定性直接影响到仪器示值的稳定性。通常由于光源引起的示值不稳定主要有两方面:一是,光源灯老化造成的,721分光光度计中的光源灯是钨灯,长时间使用后,钨丝会损失而造成钨丝表面&发毛&,而使之提供的光源不均匀,这时更换钨灯故障排除。二是,仪器长时间使用后,由于电子器件的老化引起的,这时重点检查稳压电路中的电解电容c7,这种故障往往是电容c7不能充放电或性能下降造成的,更换电容c7后,故障排除。③由于机械故障引起的。比如,样品室的盖子变形而导致自然光进入,这种情况一般用手掌在样品池上方晃动就能检查出来。另外,暗室与样品池连接处密封条老化而产生漏光也会引起示值不稳定。(2)无法调整到100%。这种故障可分为两种情况:一种是光源灯不亮而引起的,一种是光源灯亮但明暗不可调而引起的。下面我们分别就这两种情况进行讨论:光源灯不亮。这种故障往往是为光源提供稳压电源的电路出现问题,在检查稳压电路之前要首先确认为稳压电路提供电源的工作是否正常,如正常,以经验则重点考虑是高频小功率三极管bg10(3dg12c)、bg11(3dg6d)坏,另外大功率管(3dd15a)也是比较容易发生故障的原件之一,如果3dd15a烧坏而发生断路,这时光源灯也会不亮,查找出故障点后,更换对应的原件故障排除。如果是光源灯亮但明暗不可调,这种故障要首先排除100%电位调节器是否完好,如有损坏则更换。另外,引起这种故障的最可能的原因就是大功率管(3dd15a)被击穿,由于3dd15a发热量比较大,长时间工作而散热不良就可能引起大功率管被击穿,更换3dd15a后故障排除。(3)杂散光较大。通常人们将杂散光定义为&仪器内部不通过试样而到达检测器或在单色器谱带范围以外不被试样吸收的额外光辐射。&杂散光的存在通常使吸光度降低。引起这种故障的原因比较复杂。根据多年的工作经验,主要是以下几点原因:①由于机械原因造成的,这主要集中在样品池盖,暗室与样品池连接部发生形变而漏光导致杂散光变大。出原因并修复,故障既可排除。②由于仪器使用环境恶劣,如粉尘过大等等,而造成单色器中进入灰尘,光在单色器中发生漫反射导致杂散光变大。这时需要打开单色器用麂皮擦拭反射镜,然后再把单色器密封好,故障可排除。③是由于仪器操作人员对仪器没有及时维护保养,而造成单色器中光学原件发生霉变,而造成杂散光变大,这时就需要返厂家更换对应的部件。4 结束语分光光度的原理看似简单,但在实际工作使用中却会遇到一些复杂多变的故障。这就要求使用人员根据分光光度计的工作原理,仔细、认真的逐步查找原因,这往往是非常耗时的。作者简介:许建军,男,工程师。工作单位:河南省计量科学研究院。朱茜,李博,孔小平,丁峰元,河南省计量科学研究院
收录时间:日 22:13:19 来源:中国计量测控网 作者:简介
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紫外可见分光光度计是由光、机、电、计算机等部分组成的。光学部分有受潮发霉使其性能变坏的可能,机械部分有磨损的问题,电子元件有老化问题等。因此,元部件不可能永远不出故障,其光学元部件受潮或沾污而损坏其光学性能,如果光栅受潮,会使整机杂散光增大,其他光学元器件受潮,会使反射率下降,严重影响紫外可见分光光度计的灵敏度;机械部分会因长期运转而磨损,会产生波长误差,影响分析测试的准确度;其电子学部分,因为“电子元件失效的浴盆效应”的影响,在浴盆效应的前沿阶段和浴盆效应后沿阶段,都会经常出故障,到10年左右时,更会出现频繁的故障。因此,不管是哪种紫外可见分光光度计,不管是哪个公司生产的紫外可见分光光度计,出现临时故障都是很正常的、难免的。因为产生故障的原因很多,例如仪器制造的缺陷、环境因素的影响、操作不当等。所以,使用者应掌握一般的故障诊断和排除方法。(1)开机后仪器无任何反应,主要原因大致如下A.没有供电电压(市用交流电220V)B.电源线接触不良C,电源开关处的保险管熔断(2)钨灯自检不过A.挡光。检查样品池中是否有异物,或光路中有其他物品挡光B.钨灯坏,更换(注意,更换前要用干净的纸套将光源镜罩上)C.光源镜氧化生锈。光源镜的表面为金属镀膜,长期处于潮湿及有腐蚀气体的环境中,金属膜易氧化生锈(联系厂家,更换光源镜)D.钨灯与钨灯架接触不良,或钨灯架与钨灯座接触不良。解决方法是用小内六角或一字解)9分别紧固(3)自检波长原点时电机有异常响声,自检错误此故障为撞丝杆(正弦臂越过光电开关)。解决办法为关闭电源,打开仪器的盖板,用手拨动正弦机构联结轴,把正弦臂转到丝杆的中间位置即可。(4)联机自检时,样品池原点定位错误A.样品池为固定池,软件设置为多联池。将软件设置为固定池,重新开机自检(反之亦然)B.多联池电机连线插头松动C。多联池光电开关连线插头松动5)联机自检时,氘灯定位错误,以及波长定位错误A.氘灯坏,-,更换B光源镜氧化生锈C.灯电源板上的保险管熔断,解决方法是打开仪器上盖,将灯电源板上的保险管更换(保险丝有时在仪器后面)(6)测样品时,数值不稳定A.试样有光解现象B.比色皿脏,清洗比色皿C.在紫外区用了玻璃比色皿,应使用石英比色皿D.样品溶液有问题。有的样品组分的化学反应有一定的时间过程,各组分的浓度随时间变化。E.仪器噪声大(7)仪器稳定性超标现为测吸光度和透射比不稳定,其原因也是仪器噪声大或同(6)所述。(8)基线指标超标A,预热时间不够B.仪器噪声大注意:做基线前必须校基线,仪器基线校正时扫描用中速,有时仪器基线校正时扫描用慢速,但不能用高速扫描。(9)仪器噪声大A.供电电压不稳,需安装稳压器B.光源镜氧化,更换光源镜C.样品池挡光,需对样品池进行适当调整D.没做暗电流,把黑挡块插入样品池,做暗电流E.光路中镜子很脏,需处理干净(注意:光源镜只能用洗耳球吹,不能用任何东西擦拭)(10)仪器无法与PC联机A.RS232串口或USB连线松动,重新插好,把两个螺丝拧紧B.软件与实际连接的COM口不一致C.地址可能被其他程序占用,可更换COM口解决此间题D.PC机串口损坏(11)仪器无法打印A.并口打印电缆松动,重新接好B.打印机型号不兼容(12)仪器打印不正常,如出现乱码等A.打印机型号不兼容B.仪器软件运行不正常。关机,重新开机即可解决问题。
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求教关于分光光度计的问题
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1. 上海精科生产的 721,在580nm时,能看到正常的光斑。把干涉滤光片放入光路后,指针没有反应,或者反应很小。有一台在550nm时正常,在450和680时没有反应;另外一台全波段没有反应。&&在其他721时正常,排除了滤光片的问题。
2. 上海精科生产的721,波长检定时正常。但在检定透射比时,滤光片放的位置,靠前和靠后,得出的结果差别很大;在前端的位置,靠里和靠外的位置也有差别,但是没有那么大。滤光片放到位置有要求吗?
请各位高手给指点一下,小弟不胜感激!
第一个问题估计是仪器时间长了,钨灯能量不足,可以调一下灯电流。第二个问题档位很重要,在同一个档位,要卡到位,否则测出来的值有问题,同一档位,滤光片靠前和靠后没多大关系。
本帖最后由 刘彦刚 于
20:39 编辑
1、对于第一个问题我想应该采用在设定波长后,先校正100%和0%,再将干涉滤光片置入比色皿池找峰值,或许就能解决你遇到的问题。如果在设定波长后不能校正100%和0%,则说明该分光光计有问题要修理。
& & 2、对于第二个问题,应该说透射比与滤光片放的位置靠前和靠后无关,关键是要检查比色皿池是否定位良好,应使光束完全通过滤光片,而不是使光束照在滤光片框架上,当有光束照在滤光片框架上,有可能校正100%困难,当滤光片框架挡掉的光变化,自然会使得出的结果差别很大。
谢谢2楼答复。但是还有问题。第一个问题2楼说仪器使用的时间过长的问题,有一台旧的也许是这个问题,但是有一台新的,还没有使用的也存在这个问题。
弟二个问题:卡到位,具体是怎么操作?&&我的操作是直接把滤光片放到光路中,关上盖子,直接读数。
请教中………………
再次感谢2楼答复!!!
前两天去开了个“酸度量值比对”末次会议,在会议之余,和各个地方的同行交流了一下。
第一个问题:那台在任何波段没有反应的分光光度计,应该是单色器的问题;另外一台有可能是光源的问题。
第二关问题:和刘彦刚说的一样,也许是比色架变形的问题。他建议放张白纸在光路中的各个位置,看光束照在白纸上的位置是否有变化。
节后上班,我去实践一下,回来告诉大家结果如何。
谢谢大家的答复。
好的,等待你的实践结果!
我做了一台722,1 cm的样品架和4 cm的样品架透射比误差分别是0.5左右和1.5左右,这样两个差别也是要注意的。
1.钨灯能量不足                                          2.  档位      
第一台可能是光路不正常,打开盖板,调节光路或灯泡的位置,使光能量较大,仪器搬动会出现这样的问题!
第二台只要记住滤光片必须与光路垂直就可以了,你说前后不一样,估计是架子不不光路垂直!
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分光光度计的故障及排除来看看吧
固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础.因此可以适用这个原理、并在紫外可见光分光光度计光谱检测范围的物质都可以使用紫外可见光分光光度计.常见的有以下几种:药物分析:《国家药典》可用紫外可见光分光光度法检测的药品,适用于药品检验、药物分析、制药等行业.生命科学:DNA、蛋白质的浓度.农牧渔:农药残留检测、作物成分检测、兽药检测、饲料检测、化肥检测、土壤成分检测、水产养殖检测等故障现象 故障原因 排除方法 一.总电源指示灯不亮 1.一起电源线断路或接触不良
2.仪器保险丝熔断
3.保险管接触不良 1.将电源线接好,压紧插头
2.更换保险丝
3.卡紧保险管使接触良好 二.初始化中波长电机出现X 1.空心阴极灯是否安装
2.光路中有物体遮挡 &&&
3.通信系统联系中断 1.重新安装灯
2.取出光路中的遮挡物
3.重新启动仪器 三.元素灯不亮 1.电源线是否脱焊
2.灯电源插座是否松动
3.灯坏了 1.重新安装灯
2.更换灯位
3.换灯 四.寻峰时能量过低,能量超上限 1.元素灯不亮
2.元素灯位置不对
3.灯老化 1.重新安装空心阴极灯
2.重设灯位
3.更换新灯 五.点击“点火”,无高压放电打火 1.空气无压力
2.乙炔未开启
3.废液液位低
4.乙炔泄漏,报警 1.检查空压机
2.检查乙炔出口压力
3.加入蒸馏水
4.关闭紧急灭火 六.测试基线不稳定、噪声大 1.仪器能量低,倍增管负压高
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