实验与分析
提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪些提高灵敏度的方法呢?&&&&&&&1.&样品浓缩&&样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。&&近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。&&&&2.&使用选择性高灵敏度检侧器&&这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。&&&&3.&降低仪器系统噪声&&仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。&&&&&4.&改进进样方式&&不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。&&&&&大体积进样可以提高灵敏度？涉及到毛细管GC时，人们都会强调柱容量问题。进样量大时很容易造成超载，从而减低分离度、使峰形畸变，影响柱性能。但是对于浓度很低的样品，超载问题只与溶剂有关。所以，只要有效地消除溶剂，不让过多的样品进入色谱柱，就可以加大进样量，以提高灵敏度。这就是所谓LVI技术。有些仪器可配置专门设计的LVI进样口，而另一些则是基于已有的进样口设计，附加一些配件来实现LVI。无论何种配置，其原理都是相同的，一是基于冷柱上进样，.二是基于FTV技术。&&&如何提高GC/MS的灵敏度你应该知道这些！GC/MS联用仪，即气相色谱质谱联用仪，为现在最常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。&从第一台商业GC/MS问世以来，GC/MS的功能不断扩展，加之计算机的发展使其软件支持也十分完善。&但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。&一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。下面小析姐从如何提高GC/MS的灵敏度来讨论仪器设置的重要性（仪器以安捷伦GC/MS为例）。&如何新建仪器方法，许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。&1.&首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。2.&对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。3.&升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。4.&质谱参数的设定，EM电压一般设定为Autotune的电压，适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配，以Agilent的仪器举例，参数sample rate应设置为1（单纯Scan设为2）可以保证有比较好的时间分配，即能保证质谱数据的采集（峰的点数），也能保证灵敏度。SIM参数设置中，Dwell time会是比较重要的，一般需要保证每秒的扫描数大于2（峰宽为6秒，保证12个点）。5.&离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230℃，但最新的离子源可以設到300℃，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。&版权声明本文由实验与分析编辑整理，版权所有，转载请联系小析姐，征得同意后方可转载，并在显眼处注明来源，否则一律做侵权行为处理，谢谢大家关注！小析姐 喊你归队啦！1. 亲，这里就差你了！实验与分析人社区、实验室建设与管理、样品前处理技术群、重金属检测技术群、生物检测技术群、乳品检测技术群、色谱技术群、质谱技术应用群、光谱应用技术群等，想加入群组的亲请联系小析姐casellihuang接受定向邀请。2.亲可以拉到底部参与评论哦，另，分享创造价值呢！实验与分析【实验与分析】品牌隶属于德国弗戈媒体集团，版权引自有39年历史的德文专业技术期刊LaborPraxis，专注于为化工、制药、食品、环保、农业、电子产品等分析测试领用户提供分析技术和实验方法等专业知识。通过微信订阅号、期刊、微课堂、应用技术培训、应用技术沙龙、应用技术论坛等方式帮助企事业实验室从业人员提高技术和管理水平。扫一扫 & & &捞干货
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GC-MS分析方法
导读：质谱分析方法，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：，GC-MS分析方法，GC-MS分析条件的选择，在GC-MS分析中，必须设备合适的色谱和质谱分析条件，进行GC-MS分析，离子经质量分析器，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析，选择离
质谱分析方法
质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。质谱仪的分辨率也非常重要，高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式，这对于未知物定性是至关重要的。因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪，现就这两类仪器的分析方法叙述如下：
GC-MS分析方法
GC-MS分析条件的选择
在GC-MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须设备合适的色谱和质谱分析条件。
色谱条件包括色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，温升程序等。设置的原则是：一般情况下均使用毛细管柱，极性样品使用极性毛细管柱，非极性样品采用非极性毛细管柱，未知样品可先用中等极性的毛细管柱，试用后再调整。当然，如果有文献可以参考，就采用文献所用条件。
质谱条件包括电离电压，电子电流，扫描速度，质量范围，这些都要根据样品情况进行设定。为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器。
在所有的条件确定之后，将样品用微量注射器注入进样口，同时启动色谱和质谱，进行GC-MS分析。
GC-MS数据的采集
有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。如果没有样品进入离子源，计算机采集到的质谱各离子强度均为0。当有样品过入离子源时，计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色谱图。
质谱仪扫描方式有两种：全扫描和选择离子扫描。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(select ion Moniring SIM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。它的最大优点一是对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除，二是选定离子的检测灵敏度大大提高。在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2-500个质量单位，那么，扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说，在每次扫描中，有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下，假定只检测5个质量的离子，同样也用一秒，那么，扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说，
在每次扫描中，有1/5秒的时间是在接收某一质量的离子。因此，采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图,因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组作造成的干扰。 GC-MS得到的信息
总离子色谱图
计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图（图9.21）,总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组份,由每个峰可以得到相应化合物的质谱图；峰面积和该组份含量成正比,可用于定量。由GC-MS得到的总离子色谱图与一般色谱仪得到的色谱图基本上是一样的。只要所用色谱柱相同,样品出峰顺序就相同。其差别在于，总离子色谱图所用的检测器是质谱仪,而一般色谱图所用的检测器是氢焰、热导等。两种色谱图中各成分的校正因子不同。
由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。一般情况下，为了提高信噪比。通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。但如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。或通过扣本底消除其他组分的影响。
得到质谱图后可以通过计算机检索对未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物。并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性
分析。目前的GC-MS联用仪有几种数据库。应用最为广泛的有NIST库和Willey库，前者目前有标准化合物谱图13万张，后者有近30万张。此外还有毒品库，农药库等专用谱库。
质量色谱图（或提取离子色谱图）
总离子色谱图是将每个质谱的所有离子加合得到的。同样，由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。假定做质量为m的离子的质量色谱图，如果某化合物质谱中不存在这种离子，那么该化合物就不会出现色谱峰。一个混合物样品中可能只有几个甚至一个化合物出峰。利用这一特点可以识别具有某种特征的化合物，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，使正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便进行定量分析（见图
9.22）。由于质量色谱图是采用一种质量的离子作色谱图。
因此，进行定量分析时也要使用同一离子得到的质量色谱图测定校正因子。
选择离子监测（select ion monitoring ，SIM）
一般扫描方式是连续改变Vrf使不同质荷比的离子顺序通过分析器到达检测器。而选择离子监测则是对选定的离子进行跳跃式扫描。采用这种扫描方式可以提高检测灵敏度。由于这种方式灵敏度高，因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用选择离子方式不仅灵敏度高，而且选择性好，在很多干扰离子存在时，利用正常扫描方式得到的信号可能很小，噪音可能很大，但用选择离子扫描方式，只选择特征离子，噪音会变得很小，信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常常采用选择离子扫描方式。由于选择离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索，利用选择离子扫描方式进行GC-MS
联用分析时，得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。但实际上二者有很大差别。质量色谱图是全扫描得到的，因此可以得到任何一个质量的质量色谱图；选择离子扫描是选择了一定m/z的离子。扫描时选定哪个质量，就只能有那个质量的色谱图。如果二者选择同一质量，那么，用SIM灵敏度要高得多。
GC-MS定性分析
目前色质联用仪的数据库中，一般贮存有近30万个化合物的标准质谱图。因此,GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。包括化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。表4是由计算机给出的某未知物谱图的检索结果。
表9.4 某未知化合物的检索结果
利用计算机进行库检索是一种快速、方便的定性方法。但是在利用计算机检索时应注意以下几个问题：
数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出几个相近的化合物。显然，这种结果是错误的。
由于质谱法本身的局限性，一些结构相近的化合物其质谱图也相似。这种情况也可能造成检索结果的不可靠。
由于色谱峰分离不好以及本底和噪音影响，使得到的质谱图质量不高，这样所得到的检索结果也会很差。
因此，在利用数据库检索之前,应首先得到一张很好的质谱图,并利用质量色谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰；得到检索结果之后,还应根据未知物的物理、化学性质以及色谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。
GC-MS定量分析
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析。由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比，若对某一组份进行定量
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The dielectric loss of Bi-system superconductor-impregnated composites was increased by one order of magnitude.
Bi系高温超导体的加入使复合材料的介电损耗提高了一个数量级。
As the result of this study, the measurement range of viscosity standard has extended from 1×10
2/s to 1×10
通过研究使粘度基准量程提高了一个数量级 ,从 1× 10 5mm2 /s提高到 1×10 6mm2 /s。
The results show that,after the thermal treatment of the Ta_2O_5 gate insulator in H_2 atmosphere,the field effect mobility of MEH-PPV can be greatly enhanced from 1.24×10~(-5)cm~2/(V·s) to 2.15×10~(-4)cm~2/(V·s),while the threshold voltage decreases.
结果表明,经氢热处理的Ta2O5绝缘层使MEH-PPV的场效应迁移率提高了一个数量级,从1.24×10-5cm2/(V.s)提高到2.15×10-4cm2/(V.s),阈值电压有所降低.
For the membrane with x=0.1, the oxygen permeation flux can reach to 4.6×10-7mol·cm-2·s-1 at 1010℃ with thickness of 1.2mm under one side exposed to air and the other side feeding with He flow.
晶粒细化样品的力学性能和氧渗透性能均有较大提高,x=0.1的样品较x=0样品的氧渗透性能提高了一个数量级,在1010℃,样品厚1.2mm时体系的透氧率达到4.6×10-7mol·cm-2·s-1.
The Co-Mn-Ni-O thermal material sintered with pressing, its density is increased from 4. 92 g/cm3 to 5.48 g/cm3. This sintering material has been made intothermistors and the stability is improved on order of magnitude compared with normalone.
对Co-Mn-Ni-O热敏材料进行热压烧结,其材料密度由4.92g/cm~3提高到5.48g/cm~3.以此热压烧结材料制成的热敏电阻,其稳定性提高了一个数量级(同非热压烧结材料相比较).
The linear range of the method to detect HRP was 1. 0 × 10-10～ 1. 0 × 10-8g/mL, and the detection limit 5. 1× 10-11g/mL. Moreover, the reaction mechanism was examined
在所选定的实验条件下，HRP的线性范围为1．0×10－10～1．0×10－8g／mL，本法用于游离HRP的测定，与经典的ELISA显色光度法相比，灵敏度提高了一个数量级。 HRP的检测限为5．1×10－11g／mL。
The experiment results showed that the performance is boost up more than one magnitude.
实验表明 ,新的算法提高效率一个数量级以上
The experiment demonstrates that this method can improve the measurement precision by one order of magnitude.
实验证明 ,方法能将测量的精度提高一个数量级
The computation speed of the new model is more than one order of magnitude higher than that of the distributed
parameter one.
计算速度较分布参数模型提高了一个数量级以上
Compared with the data that have been published,our experimental accuracy is improved by one order of magnitude and some of the results are obtained for the first time, as far as we know.
与已有的结果比较 ,测量精度提高了一个数量级
A linear calibration from 0.0005 to 0.08ppm was obtained.
测定灵敏度提高一个数量级。 检测下限为0.5ppb。
查询“提高了一个数量级”译词为用户自定义的双语例句&&&&我想查看译文中含有：的双语例句
为了更好的帮助您理解掌握查询词或其译词在地道英语中的实际用法，我们为您准备了出自英文原文的大量英语例句，供您参考。&&&&&&&&&&&& It was observed that stability of the superconducting magnet energized by highspeed was obviously different in differest ways of winding and impregnation.Although two different approaches of impregnating wax, filled with Al2O3 powder and unfilled, could overcome the mechanical degradation of the magnet, the Hc of the former was larger than that of the latter by one order of magnitute (>104 G/s), and the Iq increased. 实验发现,在不同的绕制和浸渍工艺下,超导磁体快速励磁时的稳定性显著不同。尽管涂敷填加氧化铝粉的石蜡与纯石蜡都能够克服磁体的机械退化效应,但前者的c(>10~4G/sec)比后者提高一个数量级以上,失超电流I_q也较高。 In this paper we have searched the catalytic activities and selectivities of some synthetic compounds of ironmolybdenum clusters by means of a constant pressure reactor and has also discussed the relationship between the reducted activity of acetylene to ethylene and several operational conditions.The experiment shows the results as follows:1. The activity of the L806 modeling compound containing 2.23% (Wt.) is the highest of all tested crystal iron-molybdenum clusters. Its original number of transformation... In this paper we have searched the catalytic activities and selectivities of some synthetic compounds of ironmolybdenum clusters by means of a constant pressure reactor and has also discussed the relationship between the reducted activity of acetylene to ethylene and several operational conditions.The experiment shows the results as follows:1. The activity of the L806 modeling compound containing 2.23% (Wt.) is the highest of all tested crystal iron-molybdenum clusters. Its original number of transformation is 0,989. The catalytic selectivities of the whole tested modeling compounds are over 90%.2. The catalytic activities of the modeling compounds increase about decuple by precontact with the acetylene.3. These modeling compounds have the catalytic activity, too, in which the dimethylsulfoxide is reducted to produce the methane by KBH_4.本文采用恒压反应器,考察了某些合成铁钼原子簇化合物对乙炔选择性还原为乙烯的催化话性,并对它们的催化话性与某些实验条件的关系进行了讨论。 实验结果表明: 1.含钼2.23％(重量)的L806,模型化合物是所有试验晶体中活性最高者,其乙烯初始转化数为0.989,各摸型物的选择性均不小于90％。 2.经乙炔预接触处理,模型化合物的话性可提高一个数量级。 3.模型物同时具有使DMSO被KBH_4还原产生甲烷的催化活性。 This article describes only the problems of the manufacture technology about the equiangular spiral-gooves of the spherical bearings, including the analysis of machining and ultra-sonic wave methods. The manufacture technology of the empty spheroidal die and the method of the grit blast and so on. By analysis of the motion principles of the machine-tools, was shown that it is difficult to treat the equiangular spiral-groove using the machine finish and the ultra-sonic wave method otherwise there is a great errors.... This article describes only the problems of the manufacture technology about the equiangular spiral-gooves of the spherical bearings, including the analysis of machining and ultra-sonic wave methods. The manufacture technology of the empty spheroidal die and the method of the grit blast and so on. By analysis of the motion principles of the machine-tools, was shown that it is difficult to treat the equiangular spiral-groove using the machine finish and the ultra-sonic wave method otherwise there is a great errors. Empty spheroidal die is generated on the basis of the ultra-sonic wave die and can be widely applied to various technologyes The grit blast method is modified by general grit blast. It is a technology of micro-cutting, through a great deal of test we obtainmany data, such as the proportionality of water and grit. pressure and time, and so on. The practice has shown that the accuracy achieved by grit blast method increased in order of magnitude than ultra-sonic wave.本文只谈球面等角螺线槽的加工工艺问题。包括对机械加工和超声波加工的分析;空球模具的制造工艺和喷砂法等。通过对机床运动原理的分析,证明用机械加工和超声波加工这种螺线槽是有困难的,或有很大的误差。空球模是在超声波模具的基础上产生的,它能广泛地用于各种不同的工艺方法。喷砂法是由普通喷砂改造而成的一种微量切削的工艺方法。通过大量的试验,我们取得了许多数据,如水与砂的比例、压力和时间的选择等。实验表明,喷砂法在精度上比超声波加工提高了一个数量级。&nbsp&&&&&相关查询
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