气相色谱（GC）
主题：【讨论】【不明白】为什么沸点高于气化室温度，依然可以汽化？
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我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法 测 阻燃剂 十溴联苯醚 的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且 温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？如果想测量沸点在399度的 二氨基二苯甲烷 是不是也可以气化？
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气化不是沸腾，这是基本原则。
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原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？
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汽化并不是沸腾。而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:汽化并不是沸腾。而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。非常感谢！
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原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释
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原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释谢谢，我想测量的是& 高沸点混合物（主要是MDA）中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了，MDA物质太特殊了，不能用卡尔费休方法测定，我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么？我该用什么方法会更好一些呢？真是万分感谢！
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原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 人海孤鸿409(v2895212) 发表:原文由 裴菲克特(v2914177) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾，这是基本原则。谢谢您，请问如何确定是否气化完全呢？进样口温度比溶剂温度高30℃以上，溶剂汽化了，自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。如果组分沸点很高，那么汽化的组分就会越少。如果你用面积百分比方法定量，那就必须要汽化完全；如果你使用内标法定量，选一个和被测组分沸点差不多的内标物，是否汽化完全没有多大影响，只要你需要检测的物质出峰了就可以了；如果你使用外标法定量，是否汽化完全没多大关系，但是你检测的物质要必须出峰，而且要多次测量被测组分的峰面积，只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。汽化不完全的话，你的进样口衬管可能会脏的比较快。望楼主后续收集资料，给出进一步的解释谢谢，我想测量的是& 高沸点混合物（主要是MDA）中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了，MDA物质太特殊了，不能用卡尔费休方法测定，我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么？我该用什么方法会更好一些呢？真是万分感谢！MDA是丙二醛吗？MDA沸点有多高呢？一般气相只适合沸点在400℃以下的物质。可以用重量法来测水分吗？
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tiantaishan
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液体沸点温度其实和液体粒径也有关系，粒径越小气化温度就越低，溶剂气化后，其中的溶质就是小颗粒，进样口温度低于沸点也可以完全气化。由于气化不完全是沸点才能气化，蒸汽压大的话也容易气化，当然对于高沸点的化合物，最好设置温度还是沸点以上（低于分解温度），这样可以完全保证气化。分离高沸点化合物中的水，卡尔费休发不能用的话，用气相可以顶空来测是首选，但只有自动顶空才好用，手动由于水沸点高，重复性可能较差；直接进样也可以，只是最好用填充柱，耐污染，大量做样品最好有反吹系统，快400度的物质，气化还是有一定问题。
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MDA是衍生成MDI 上ECD气相色谱（GC）
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MDA是衍生成MDI 上ECD气相色谱仪气化室温度为什么必须大于柱温?
气相色谱仪气化室温度为什么必须大于柱温?
气相色谱仪气化室温度不一定要大于柱温,首先汽化室的作用是用来汽化样品的,需不需要汽化取决于样品,气态样品就不需要汽化,也可不要汽化室或者汽化温度等于柱温.而液态样品必需要汽化,而且设置的汽化温度必须要能使样品完全汽化,所以液态样品汽化室温度一般大于柱温.
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与《气相色谱仪气化室温度为什么必须大于柱温?》相关的作业问题
1、毛细管气相色谱柱效较高,分离能力较强,分析速度较快；其自身的缺点：柱容量小.2、由于柱容量小,分析时一般采用分流进样的方式,以免浓度过大,造成柱子过载.3、气相色谱气化室的温度设定应该与目标分析物相匹配.一般温度都设在250摄氏度左右,保证目标物能够气化.而柱温大部分采用程序升温,就是温度按照一定的速率往上升.一般
所有的样品都是这个样子吗?你这个样品的测定成分是什么?溶剂是什么?
仪器硬件本身决定的,还有待测物热稳定性以及汽化温度
首先查出要测定各组分的沸点,起始柱温设定比低沸点测定物高出40度左右,柱温的最高温度设定比高沸点物质沸点高出40度左右,然后你计算下初始温度和终点温度的差值是多少,在能很好出峰、分离的情况下,尽量设高升温的速率.这是我的一点经验之谈,仅供参考!
首先要考虑柱箱的控温范围,不能超过上下限；恒温升温进样器温度要高于进样的沸点确保气体状态；复杂样品进样采用程序升温时进样器下限高于最低沸点上限高于最高沸点,柱温可适当低于进样器温度.
一般柱温和柱箱是一个温度,检测器是另一个,可以同温.控制温度（恒温）主要目的是消除温度对出峰时间,灵敏度,基线稳定性的影响.在某些色谱中,色谱性（色谱箱）采用程序升温,以加快整个的分析时间（温度越高,解析时间越快）.而检测器恒温,主要是要减少基线漂移.
在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄.但是是峰与峰之间的间距会越小.反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大.所以不一定温度越低分离越好.他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果.进样口的温度设置必须要高于被测物的沸点.检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右.
建议你上“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面很专业,高手非常多,
问题太大了,一两句话说不清,不知道你具体想知道什么,我挑重点说几句.顶空、气化、检测器有啥好改变的,选一个合适的就行.比如气化温度应该选待测组分的沸点或者比沸点高10度.如果还有很多沸点很高的其他物质,可以将柱温设置成比最高允许温度稍低的温度,长点时间烤,这样就可以烤出杂质来保护柱子.主要是柱温改变对检测影响大,比如我
是的.国产的色谱叫汽化室进口的色谱叫进样口.都是指样品（样品可以是气体液体,也可以是液固混合）吸热变成气体的地方.
要测定的成分会因高温分解了
最佳状态是气检测的物质都出峰,并且以最短的时间并达到符合要求的分离度.柱温与色谱柱有关.如果用非极性色谱柱,如DB-1,可选进样器280,检测 器310,柱温为50度-2分钟-20度每分钟-280度的条件升温到280度,苯系物出峰时间还和柱长,载气流速等有关.用上面的条件,会对苯系物有不错的分离.
没做过 你可以试下 用极性的柱子做做看inj 220 det250 col 200 先恒温做看看能不能分开 出的峰要是差不多再用程序升温看看 初始温度低一些 一百多度吧做做看
降低升温速率,减少进样量.建议柱温80,恒温分析.
溶剂峰的话浓度本来就会比较高.你的问题不是溶剂峰下不了,而是两个色谱峰离得太近了.或者说是你的柱温太高了.我觉得这个实验可以用梯度方法试一下.修改柱温.你可以把柱温设定为40℃,然后进一针二硫化碳,看看二硫化碳什么时候出峰.假如4min出峰的话,那么这样设定：初始柱温40℃,持续5min,然后程序升温.以10℃/min
不知道你用的是什么仪器,有的进口的仪器自动化程度很高,这个与你的设定有关.如果你用的是一般的国产仪器,有可能是仪器故障.建议你去“生化色谱网”的“故障排除”栏目根据提示操作看看能不能排除故障.
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定.原则上既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能流出色谱柱,且分析时间越短越好.对于组成复杂的样品,常需要用程序开温分离,因为在恒温条件下,假如柱温较低,则低沸点组合分离得好,而高沸点组分的流出时间会太长,造成峰展宽,甚至滞留在柱中造成柱污染,反之柱温太高,低沸点组
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定. 原则上既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能流出色谱柱,且分析时间越短越好.对于组成复杂的样品,常需要用程序开温分离,因为在恒温条件下,假如柱温较低,则低沸点组合分离得好,而高沸点组分的流出时间会太长,造成峰展宽,甚至滞留在柱中造成柱污染,反之柱温太高,低沸点
这是因为饱和汽压和液体种类有关.在一定的温度下,各种液体的饱和汽压亦一定.例如,乙醚在20℃时饱和气压为5865.2帕（44厘米汞柱）低于大气压,温度稍有升高,使乙醚的饱和汽压与大气压强相等,将乙醚加热到35℃即可沸腾.液体中若含有杂质,则对液体的沸点亦有影响.液体中含有溶质后它的沸点要比纯净的液体高,这是由于存在溶质