ICP千问解答&6
二六一、请问,线浓度和元素浓度的关系?选择多条线时,元素浓度显示那条谱线的浓度呀?线浓度与元素浓度是不同的,他们之间的关系是我们在方法标准化时来确定的,你仔细看一下标准化后就明白了.
关于多条的分析结果如果 你的选择恰当,应该分析的结果相差不大,你可以利用公式编辑来计算输出某个或几个元素的平均结果.
另外利用公式编辑在特定的元素环境下可以实现与样品重量无关的分析---就是说不用准确称样也能得到准确的分析结果,比如RE/RE总量
二六二、根据仪器供应商提供资料, 不同类别之元素分析, 需要分类配制标准溶液.我是做水质分析之工作,
标准曲线包含17种元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb,
Se, V, Zn, 曲线看起来没太大问题, 请问有没有必要分类作标准曲线
1. 一般情况下没有必要分类做标准曲线。
但要看是不是这17种元素都能在同一条件下做出校正曲线。
再就是看17种元素之间是否存在干扰，当然这可以通过选择特定波长来尽量避开。
2. 有必要分类，分3类
Ag Al Ba Fe Mn
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
将一些经常一起测定的元素配在同一个标准溶液中的好处是使用起来非常方便，缺点是当只测其中的几个元素或一两个时也会消耗标液中有的但是不测的那些元素，再有就是配制标准溶液时所含元素越多越麻烦，而且越容易出错；将溶液配成单标的好处一是容易配制，二是可以节省试剂，但是当要进行样品中的多种元素含量的测定时，其分析过程就与原子吸收没什么两样了，也就是说彻底失去了多元素同时测定的优势。
二六三、我用的ICP排液管经常发生堵塞，就这个问题我已经用了很多方法了，样品算是很干净了，做完样品后用酸洗10多分钟，用蒸馏水清洗10分钟，排液管还是经常出现堵管，哪位高人能帮忙下！样品准备程序，干色漆样品，经5%硝酸振荡浸泡1小时，然后过滤！取清液上机分析！
1. 你可以看看是不是安装不好．管道折了导致废液漏出．我这就发生过的
2. 建议你在清洗完进样管后,让他吸空气进去,将管子里的液体全部排出,这样会好一些
3. 是不是你的样品没有过0.45 um的膜，预处理完全了吗？
应该还是安装的问题吧，我的样品消化算不完全了，拆下来好好安装一下，装好之后就不用动的，清洗时就整个冲冲好了，反正不会影响到结果的
5. 把废液管的泵夹紧一格或几格
加大抽液的压力
不知道是什么原因导致堵塞
废液管能观察到固体么？
二六四、请问大家氧化锆怎么进行ICP前的预处理？用什么酸合适？
1. 用HF吧，但注意如果雾化器不耐HF的话要在反应完全后加入硼酸络合殘余的HF
2. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆；
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定：
1、酸溶：氢氟酸-硫酸体系溶解；
2、碳酸钠熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。
3. 用硫酸和硫酸铵溶解..不过粒度要细.
二六五、想请教一下当生铁中Mn&3%,Si&1%时，要同时测定Si,Mn,S,P,As怎么前处理
你试试这个方法,称1.0克样品放置在250毫升烧杯中,加入15毫升盐酸5毫升硝酸,先不加热,待大部分样品溶解后,再微热至全溶,蒸发驱干硝酸,冷却,加入10毫升盐酸,加水稀释,若铁不能完全溶解,可将溶液蒸发至5毫升,补充一些盐酸和硝酸继续反应,一般有这个步骤,样品可完全溶解.
2. 王水就可以了，还可以用稀的硫硝混合酸加双氧水，不过用ICP最好不要用到硫酸，炬管容易变黄。
3. 0.2g样品先用1+17的硫酸加热溶解，然后加硝酸溶解碳化物。定容，用ICP测定。
加硝酸：硫酸：Ｈ２Ｏ＝０.８：５：１００（体积比）２５ml,１５％过硫酸氨5ml,低温溶解，差不多溶完补加１５％过硫酸氨5ml,溶完后的滴加Ｈ２Ｏ２煮清亮即可，容样过程中注意保持一定的体积，温度不能过高，以防Ｓi析出．这对一般的生铁都可以测定，但如果生铁中Ｃr含量较高，则该方法不能测锰，结果偏低很多．
二六六、我是初接触ICP分析,在做纯锰粉中的硒含量时,测试结果非常乱,标准曲线线性不错,求教同仁有什么好的方法,谢谢!锰粉为99.5%至99.95%.
1. 可用原子荧光做，测硒时锰不会产生干扰
2. 注意溶样方法
注意基体匹配
3. 溶解试样的方法为硝酸,99.95%的锰粉中硒含量大至在0.5ppm左右.
在标样中己加入基体锰.
二六七、我今天上午刚刚做样品发现的问题，一个Al的基体样品，测量Pb，但是220.353的测量值只有18mg/l，283.306和405.781的测量值却到30mg/l，我检查谱线，没有问题，背景扣过，也没有任何作用，不知哪位有经验的解释一下？
1. 这不奇怪，干扰造成的，通过谱线描迹，找到干扰小的谱线来测量。
220.353与283.306，405.781在你测试样品中的测试值不一样，仔细说这三个数都不正确，220.353谱图背景扣除挺好，可是存在基体不一样产生的物理干扰，
283.306与405.781数值与真值最接近（不含Fe);你要想测试真值，可以用标准加入法测试一下，这三条线的数值应该是差不多，30多一点。
3. 铝对铅的220.353线有干扰，对于铝基体我们一般用217.000或261那条线
4. 对于铝的基体，用波长220.353铅的含量测试不管用哪一家的仪器都会有干扰，
你可选用标准添加法来做测试，你可在你分析的样品里面加入已知的Pb含量，
然后选择不同的波段进行测试，看哪一个测试波段值比较准确，10%的误差都可接受哦
二六八、请问用ICP测电镀液的话，样品需要做前处理吗？还是直接进样即可？
1. 应该是没有问题的，不过一般会把功率稍微调大一点。
2. 有的电镀液很粘稠，还有如果用火焰原吸测时，火焰会有很多缺口。
3. 进行一下过滤，然后要稀释。
4. 样品是要处理一下,用硝酸冒烟分解样品,样品接近蒸时加盐酸溶出，样品为1 毫升
二六九、用ICP
测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间的误差应控制在什麽范围内？
同一实验员不同时间的误差为5%以内，不同实验员及不同实验室间应该小于10%吧。
二七零、ICP测重金属样品，王水前处理，用什么仪器，加热多长时间？
1. 对仪器影响不是很大,主要是要测试要基体匹配,测试结果才会准确
2. 主要看你是做什么样品?若为固体样,溶样较为麻烦,若为液体样,只要数分钟就可解决.
3. 玻璃器皿对测定结果影响不大,一般器皿中不会有重金属离子,加入王水后先要低温加热
二七一、我们用硝酸配制和标准液一样的空白，得出的强度居然和1PPM
的标准液的强度一样，是不是酸有问题呢，里边含有待测物质，但我用的已经是优级纯了
1. 你的标准溶液的浓度是否叫高呢?如果是的话,那是因为基体效应导致的.
2. 你自己可以检测一下硝酸的纯度怎样的
3. 酸要好，用up级的
二七二、昨天做了一个样，发现回收率很低，各位大侠分析一下是什么原因？
1. 排除操作因素外，有可能由以下原因导致：
1、基体干扰
2、谱峰干扰
基体中的酸对Cd和Pb的影响很大，酸度会降低其强度，你可以配两个标样，加酸的（尽量与测试样一致）和不加的，测一下强度。30％的酸会使两种元素强度降低20％。
3. 标液配制时加等量的酸可以排除酸方面的干扰，回收率再达不到100的话就是基体其他原因干扰了
4. 如果样品的酸度和酸的种类与标准差异比较大的话也有可能
5. 酸度尽量相同，要不就是基体干扰
二七三、我现在做ICP测试化妆品重金属,常遇见测出来的值比空白还小？
一是化妆品中重金属元素的含量很少，在ICP测定的检出限以下，不能用ICP发射光谱直接进行测定；二是就是你的空白样品可能没有配制好。
2. 建议作一下方法检出险和回收率，注意空白
3. 由于样品的基体效应，导致相同浓度的元素在样品中产生的发射光谱强度低于在酸水溶液里。
因此，当样品和空白的待测元素含量相同时，样品中待测元素的发射强度低于空白的，也就是测定结果比空白还低。因此样品应该用带基体的标准来测定，而空白应该和空白组成相同的标准来测。
当然还要注意在处理样品时严格保持空白和样品所加试剂量一致。空白不能污染。
二七四、微波消解在应用中的注意事项？
对于样品，不要直接消解大块的金属样品；对于操作条件，选取合适的耐压管、设定合适的压力警告线。不要消解易爆的物品比如氯酸盐等等。其实只要严格依照操作规程进行，微波消解还是比较安全的。
2. 1、禁止消化含有炸药、燃料、推进剂（肼等）、高氯酸盐、乙炔化合物、有机硝化物等易爆炸物。
2、当样品含有二元醇、酮、醚、烷烃、丙烯炔漆等易引火化学品时，不建议用微波消解。当这些物质含有大量时，严禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有过爆炸的先例，当含量高时不建议微波消解。
4、严禁使用高氯酸
5、样品最好都冲入容器底部，不要粘附在壁上
6、对于未知样品或者脂肪等较多的样品，最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根据容器的大小，控制样品量或和溶液总量
二七五、想请教一下SiO2催化剂中Cr的测定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,样品溶液澄清.其实该样品颗粒很细且SiO2含量高,其实传统酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但经常会出现Cr的平行结果不好的问题,不知原因何在?曾经看到书上说Cr在消解过程中可能会形成CrF4蒸发导致回收率偏低,会是这个原因吗?
ICP测定本身和价态没有关系，但如果前处理工程中形成易挥发的价态，导致待测组分挥发，当然就和价态有关了
二七六、我的一个样品是包装钉，就是平时钉书机使用的那种，放了三个机构测，结果有点不一样，有小于2，有30，有80的，不知道那个数才是最好的，包装材料可是小于100的限值，我该信那个，请教各位大虾，这种材料要不要用FE作基体来消除干扰呢？
如果你提到的数值仅是针对单项数据的话，那么仅有2是可以被接受的，（满足100ppm的限度要求，如果测试结果均是ND的话，则MDL必须小于25ppm（直接平均））。
2. 我自己有测试过 一般总和在30左右
就是我们平常用的订书针
不会超过100ppm的
二七七、我们使用的岛津的ICP最近总打不着火，现象是点火时，矩管下部及等离子气管中都有火花，但就是火花不能超过等离子矩管口，我们怀疑是气路问题，结果检查，发现没有什么问题。对于气体我们使用的是4个9的氩气，另外也使用了氩气净化器，结果还是不能点着火，我想问一下，这还有什么地方可能出现问题呢？
1. 那就是窝火或平火现象，矩管都是这样烧坏的。
1。室内的温湿度
2。功率匹配
2. 可能是光源问题
二七八、是斯派克的CIROS CCD
全谱直读。有一段时间没用了，就是有点不放心。平时应该所注意哪方面的维护？
1. 最重要的是给光路充气保护
2. 最好经常开机运行一下。
3. 点火前要做的事。
1。机器预热时间长一些，大于30分钟。
2。进样系统检查一遍
3。冷却系统有无漏水
3。供气系统有无漏气
二七九、请问ICP的易损件都有哪些，最好是分不同公司的产品？
1. Varian 进出液管，保险丝，Ar气接管
一般来说通用性的消耗品有：矩管（尤其是水平观测）、雾化器、雾化室、内标加样器（一般不容易坏）、泵管、废液管、进样针（Leeman公司仪器）。
保险管一般很少需要换的。
二八零、进样慢会有哪些原因呢？没有用蠕动泵。
1. 1。载气压力
2。样品的浓度（含盐量）
3。有没有漏气
4。毛细管、喷雾器有无堵塞
2. 雾化压力、溶液粘度、堵塞程度
二八一、请教,ICP能否使用在机溶液做为基体溶液进行测定1.&&
我觉得应该可以。只要不是对仪器有严重腐蚀性的。
2. 有机溶剂直接进样较容易熄火，需增大激发功率。
二八二、谱峰的“红移”和“蓝移”受哪些因素影响？
1. 谱峰的“红移”和“蓝移”一般在紫外可见光谱中比较常见，“红移”和“蓝移”受基团所处的位置影响，所用的溶剂也会有影响。
谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中其他部分的影响和溶剂的影响而使其吸收峰位置发生移动的现象，当吸收峰移向长波方向时就称为“红移”，移向短波方向时则称为“蓝移”。实际上这种现象不仅会发生在分子的电子能级跃迁过程中，而且也会发生在在分子的振动和转动能级的跃迁中，只不过在红外光谱中很少有人这么叫。
　　在原子发射光谱中，因为原子线是由处于气态的激发态原子或离子产生的，所以其波长不会受原来分子中环境的影响，同样也不会受溶剂的影响，因此根本就不会存在分子光谱中的“红移”和“蓝移”现象。
原子发射光谱的一个突出特点就是谱线非常多，而且具有特征性，这也是为什么用它可以进行元素的定性分析而且结果准确可靠的一个非常重要的原因。试想一下，如果发射光谱的谱线位置可以发生移动，多了不用说，哪怕就是0.1nm，很可能就会错过几条、十几条谱线甚至几十条谱线。如果是这样的话，那还怎么能够保证这种方法分析结果特别是定性分析的准确性和可靠性呢？
二八三、倒数色散率是怎么定义的?
采用光栅作为色散元件的光谱仪，根据光栅衍射公式对其进行微分就可以得到角色散率的公式为：
dβ/dλ＝m/(dcosβ)
对凹面光栅其线色散率为：
dx/dλ＝mr/(dcosβ)
对平面光栅其线色散率为：
dx/dλ＝mf'/(dcosβ)
式中m为衍射级次，d为光栅常数，β为衍射角，r为凹面光栅的曲率半径（即罗兰圆的直径），f'为平面光栅成像物镜（聚焦镜）的焦距。
倒线色散率就是线色散率的倒数。
二八四、我按GB/T5009系列里测定植物性食品里的稀土的方法配氧化铈,配制方法是称0.025克于容量瓶中,加4ml1+1的盐酸,加3滴过氧化氢,于水浴中加热.如此反复了三四次,盐酸和过氧化氢也反复加了三四次,都不能溶解完全.
1. 把盐酸换为硝酸，过氧化氢不变，低温加热即可。
2. 上面说的对,铈用盐酸溶不掉的，用硝酸加双氧水即可。0.025g很好溶的。
3. 你的温度可能有点高~~~。
另外，氧化铈在焙烧时温度越高，越难溶。
二八五、记得二次盐水中钙镁等金属离子的分析方案如下：标准曲线配制：取3个50ml容量瓶，分别加入20ml二次盐水，配成工作系列浓度为：Al、Fe配成工作系列为0、40ppb、200ppb
，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、
Ni配成工作系列浓度为0、10ppb、50ppb，用亚沸水定容，摇匀，用标准加入法，动态扣背景，最后结果为C＝2.5A，A为测定值。
　　　为什么Al、Fe配成的工作系列浓度与其它各元素的不一样呢？工作系列浓度中间的差距究竟是怎么确定的？C＝2.5A是怎么来的？
建议尝试分析方案：标准曲线配制：取3个50ml容量瓶，分别加入25ml二次盐水，配成工作系列浓度为：Al、Fe配成工作系列为0、50ppb、100ppb
，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、25ppb、50ppb，用亚沸水电阻率〉18.0。
2. 最好做个方法验证，做个回收率！
二八六、请问一下分析离子膜烧碱中精制食盐水痕量的钙镁离子怎么分析，仪器有什么特殊要求？
离子膜二次盐水工艺要求见表1，也有Ca＋Mg≤0.02mg/L。由于高浓度NaCl的影响，准确测定这些痕量杂质只能使用标准加入法（Method
of Standard Additions, MSA）。下面的方法主要针对Leeman Labs 公司Profile、Profile
Plus 垂直型ICP-AES。
表1 二次盐水工艺要求 单位：mg/L
Ca&&&&&&&&
Mg&&&&&&&&
Fe&&&&&&&&
Ba&&&&&&&&
Al&&&&&&&&
Mn&&&&&&&&
Ni&&&&&&&&
Sr&&&&&&&&
含量&&&&&&&&
≤0.02&&&&&&&&
≤0.02&&&&&&&&
≤0.02&&&&&&&&
≤0.15&&&&&&&&
≤0.02&&&&&&&&
≤0.15&&&&&&&&
≤0.02&&&&&&&&
≤0.5&&&&&&&&
仪器工作参数：
1.1&&&&&&&&
功率：1.1kw；
1.2&&&&&&&&
氩气：冷却气16-18L/min，辅助气0或0.2-0.5 L/min，双铂网雾化气压力53PSI；
1.3&&&&&&&&
样品提升量：2.2-2.5ml/min。提升时间35-40sec，清洗时间10-30sec。
1.4&&&&&&&&
积分时间：1.0sec；
1.5&&&&&&&&
谱线及背景点：
表2 谱线及背景点位置
Ca&&&&&&&&
Mg&&&&&&&&
Fe&&&&&&&&
Ba&&&&&&&&
Al&&&&&&&&
Mn&&&&&&&&
Ni&&&&&&&&
Sr&&&&&&&&
谱线nm&&&&&&&&
393.366&&&&&&&&
279.533&&&&&&&&
259.940&&&&&&&&
455.403&&&&&&&&
396.152&&&&&&&&
257.610&&&&&&&&
221.647&&&&&&&&
407.771&&&&&&&&
背景点&&&&&&&&
28&&&&&&&&
水和试剂：
2.1 水：普通蒸馏水和超纯水（≥18MΩ）；
2.2 试剂：至少优级纯，配制标准溶液的硝酸最好经亚沸蒸馏提纯。
器皿及清洗：
3.1 容量瓶：100、50mL规格，PP材质最佳；
3.2 移液管：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL规格；
3.3 试剂瓶：100、250mL规格，PE、PP材质最佳，存放常用标准溶液；
清洗：所有器皿用1：1硝酸浸泡24小时或超声波清洗10-20分钟，再分别以蒸馏水和超纯水冲洗多次。容量瓶将水甩干。移液管和试剂瓶晾干或烘干，注意防止灰尘污染。
标准溶液：
4.1 标准溶液储备液：可购自国家标准物质中心等单位，1000mg/L，有效期通常一年。
4.2 常用标准溶液：50、100、200mg/L，2％硝酸，有效期半年。
混合标准溶液：根据样品中杂质含量、工艺要求、检测限等因素，配制混合标准溶液系列用于标准加入法分析，常用系列见表3。有效期一般为3个月。个别元素由于灵敏度较差，可能需要加大浓度。
用于Si测定的Si常用标准溶液系列：
Si 2＃：50mg/L；Si 3＃：100mg/L；Si 4＃：200mg/L。（酸度均为2％硝酸。）
表3 空白及混合标准溶液系列 单位：mg/L
Ca&&&&&&&&
Mg&&&&&&&&
Fe&&&&&&&&
Ba&&&&&&&&
Al&&&&&&&&
Mn&&&&&&&&
Ni&&&&&&&&
Sr&&&&&&&&
1＃&&&&&&&&
2＃&&&&&&&&
3＃&&&&&&&&
10&&&&&&&&
10&&&&&&&&
10&&&&&&&&
4＃&&&&&&&&
20&&&&&&&&
10&&&&&&&&
20&&&&&&&&
10&&&&&&&&
20&&&&&&&&
配制待测溶液：
取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白（1＃）和3种混标（2＃、3＃、4＃），以二次盐水定容，摇匀待测。
以表3混合标准系列配制的待测溶液，测定二次盐水中最高杂质含量分别为：Ca 20μg/L；Mg 15μg/L；Fe 20μg/L；Ba
100μg/L；Al 50μg/L；Mn 100μg/L；Ni 50μg/L；Sr
100μg/L。如果个别元素超过最高值，可以减少二次盐水取样量重新配制、测定。
测定Si时，取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白和3种Si常用标准溶液，加入20.0mL二次盐水，以超纯水定容，摇匀待测。此系列测定二次盐水中最高Si含量为1.0mg/L。
点火稳定10-30分钟后即可开始测定。注意状态栏的提示，及时更换样品瓶。
几点说明：
7.1 本方法只是一个指导性建议，针对具体仪器及具体样品应作必要的调整。
7.2 建立方法protocol时必须选择 Method of Standard
Additions。Report格式中必须选择MSA。
7.3由于Ca、Mg是最容易被污染的元素，要非常重视器皿的清洗及保存，最好能减少空气中的颗粒物等。
7.4 采用4点的标准加入法，对大部分元素相关系数r应该大于0.99。
7.5 在满足测定要求的前提下，为降低溶液盐度，可以减少二次盐水取样量，例如50.0mL。
二八七、感觉用ICP-OES测Cu，Pb，Cd的低含量结果不是很好
用ICP测Cd 其测试感度强,干扰相对少 ,在测试扣除背景干扰,就可以得到比较好的结果,对Cu Pb
尤其是Cu,一定要注意波长的选择,一般最好塑料和金属样品中Cu波长多选择,进行比较,再确定哪条比较适用.
二八八、我消化样品液用硝酸：高氯酸＝5：2。消化两个小时自由，消化液澄清，但是静置后有白色絮状物出现，问是不是可以先定容，进样前再过滤处理
1. 没关系的，过滤一下就测
2. 用定量滤纸过滤即可，但对于土样来说，如果有残渣，说明硝化不完全，测量结果也会存在误差
3. 首先你要测一下絮状物含不含你要测的元素，如果不含，没关系只要进样管别吸到被测液就可以直接测
4.&& 建议要过滤以后再测，不然的话容易堵塞管路
5. 尽可能的过滤，如果不能过滤在严格保证进样管不吸入悬浮类的颗粒物质，否则堵塞处理起来更费劲
6. 我也遇到过类似的情况，上机分析前一定要过滤否则会影响结果。为了以防堵塞也要过滤的。
二八九、我要检测氧化钼中的钼含量，大概钼含量在50％左右，请教如何用ICP测定？
1. 关键在于样品的溶解，测定时较为简单，并且Mo
202、204两条谱线的灵敏度很好，没有背景的干扰。考虑用王水加硫酸或是碱熔的方法处理样品。
2. 样品处理相比较来说比较方便。
一般主要测其中的杂质含量，如w、si、fe、al、mg、sn、ca、20几种元素。受mo的干扰p不能测。
现在厂家基本上用的是摄谱仪和原吸，但用icp来测得话，速度和效果都要上一个档次，国内部分厂家已经选用。
与稀土分离行业比较，钼行业起步较晚，相对检测方法比较落后
二九零、请问大家怎样做仪器回收率的实验呢？
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
2.当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
我觉得可以在处理前的样品和处理后的水样中分别做回收试验。
这样可以看出误差出在那个环节。
二九一、最近在配标准溶液啦 今天配Mn的标液 起初用HNO3溶解 一个上午了都没有反映 后来换用HCL 效果哈明显
速度快 不错哦 但有个问题就是 在配制标准溶液时需要控制酸度吗 高人指点一下吧
1. 如果针对你来说，你可以做一个回收率的实验来证明一下，因为具体加多少酸我们都不知道，反正浓度要算出来
2. 用盐酸或硝酸溶解的标准溶液一般是保持5%的酸度吧。
二九二、配制铝标准溶液 称取铝粉0.1克 打算转如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的储备液 可是用HCL溶解
都一个上午了还溶解不了 是什么问题啊 大家指教一下吧
1. 有可能是你的铝粉不纯，含有其他的杂质，建议你去买配好了的铝标液，或则去买优级纯的铝片来配制要好点．
就是因为铝粉太纯了,用酸很难溶解,你可以尝试将铝粉用水湿润,再用王水加热溶解试试,如果你配的标准对钠不限制的话,你可以在聚乙烯烧杯中加入浓的氢氧化钠溶液,在水浴上溶解,再转入酸溶液中.
3. 铝粉 是否已经变成 氧化铝 啦？ 试一试： 用 盐酸 滴加 双氧水 溶解 ！
高纯铝很艰溶,可以加入一小滴汞助溶,溶高纯铝时不能用双氧水,硝酸等氧化性的溶剂,否则会在高纯铝表面形成氧化铝,使反应钝化,更不会溶解
5. 称取1g的铝,用50ml盐酸1:1加热溶解,冷却后用超纯水稀释到1000ml
要求金属铝的纯度至少在99.99%以上
可配置成1mg/ml的铝标液.
二九三、我用的ICP-OES,如今平行结果不好了,谁能帮我分析一下原因?
什么平行啊？是样品平行分析还是样品连续重复测定?一般的讲都是指样品的同时双份的制样、测试过程称平行，这与样品处理过程操作的仔细程度有绝大关系但与仪器测量时的问题不大。
2. 与样品的前处理关系紧密
3. 如果样品植被没问题的话,建议你检查进样是否均匀,(调节蠕动泵)
4. 几个问题我认为最值得考虑：1，样品本身材质问题，可能本身就吧均质。2，样品前处理。3，进样问题（可能性最小）
二九四、请问各位高手，要测丙三醇中的金属离子含量，需不需要前处理？
应该处理，丙三醇粘度较大不利于雾化；有机溶剂也不适合直接进样。
二九五、我想问一下，标准工作曲线的相关系数对测试结果到底有多大影响？标液中的其他元素对所需要元素有多大的干扰？比如铜元素对铅标准曲线的影响
相关系数对测定有一定的影响。一般测样品时采用三标准曲线法——也就是配制三个标准，在加一个标准空白，共四个点。要求相关系数999以上，这样才能证明你的标准线性相关性符合测样要求。样品数据才有一定的保证。
至于基体对所测元素有多大的影响，可以用标准作一作工作，应该可以看出来。
二九六、用氢氟酸消解后，马上用样品中的溶液测试是60mg/L，过了几天以后测试是52mg/l，有人说是Au水解了，造成结果偏低，对吗？
如果溶液里含Al元素，也水解，是不是也会结果偏低呢？
低浓度的样品，不宜保存过长时间，否则会由于水解，容器壁吸附等原因导致浓度降低。加一定浓度的强酸会使溶液中的离子相对稳定，但是据我实验观察，浓度也会降低。
二九七、测高盐分的样品，除了选择高盐雾化器外，还有什么其它比较好的方法能提高工作效率 ？
1. 萃取啊，稀释
2. 我测土壤中的有效磷。处理方法是:称2.50g２０目样，用0.5mol/L的NaHCO3振荡30min．上机测定．
3. 高盐样品通常能在雾化器嘴部堆积盐类，影响氩气的流速进而导致仪器的漂移。可以通过如下技巧进行解决。
1、使用含有水的雾化气
2、使用高盐雾化器
3、稀释样品
4、调整载气流速
将载气经过高纯水再连到雾化器,&也叫氩湿润法&,配合高盐雾化器,效果很好.
二九八、请问用ICPOES测量元素有浓度最大限制吗?例如测Sr,为了测量最大浓度不能超过多少?
1. 一般来说ICP和AAS等分析仪器都是用来分析微量成分的。
至于有没有最大含量规定，不是很明确。
2. 只要你设定好了,几百个PPM都可以
二九九、icp和xfs的应用领域有什么不同呢？
ICP和AAS的工作原理不一样，ICP是原子发射光谱，AAS是原子吸收光谱，他们主要应用在无机分析领域，AAS能分析的元素ICP也能，但是ICP能分析的不一定AAS能分析，ICP-MS的灵敏度很高，在痕量领域里用的多，
三零零、用ICP测试H2O2:H2SO4=1:3和NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5里面的金属，应该如何测试？这两种溶液里面的金属含量很低，接近检出限，不能将溶液稀释的。
进一步，如果用ICP-OES检测H2SO4、磷酸、盐酸、HF里面的金属离子，这些试剂里面的金属含量也是很低的，只有零点几个PPB或者更低，都是与ICP的检出限接近的，不能稀释，应该如何处理？
1. 我们采取比较简单的方法：挥发浓缩。很好
2. 混合液100ml，低温加热挥发致快干，在加去离子水定容到25ml即可。
三零一、我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析，发现每次做出来的结果相差很大（同一个样品，硝化方法一样），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大，可知仪器的问题不是很大，那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的，用什么仪器，我用的是电热板直接加热的，方法是国家的标准方法，国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。（他的方法是浓硝酸和浓硫酸，最后状态是透明的，我的无法做到，包括加高氯酸和双氧水）
1. 前一段时间做过一个唇膏的样品，用硝酸消解，在加硫酸或高氯酸，低温加热，碳化的部分需要过滤。
2. 你做下仪器回收率不就可以知道是前处理的问题还是仪器的问题拉
3. 电热板加热消解不一定完全，建议用高压消解法，用高压消解罐或者微波消解，这样前处理效果会好很多
三零二、我是做Pd-C催化剂的，我想问一下用ICP分析活性炭上负载的金属Pd含量，其消解的具体方法是什么，用什么酸才能完全溶解
Pd-C催化剂先将C烧掉之后再用王水溶解残渣就可以了
三零三、用ICP-AES检测硅钡中的元素,其他都好,就是钡测的不对.具体情况如下:用蒸馏水做为0点,检测强度为700，3%的高标（标准溶液）测出强度为93000，而0.5%的标准溶液测出强度为45000，按照正常计算应该在范围，不知什么原因会测出45000的强度。
1. 曲线弯曲了吧?
2. 空白选择的问题导致。
3. 应该是曲线弯曲，你用ICP测常量，当然测不准啦。3%应该已经超出ICP的线性范围了
三零四、我在做ICP测试时经常会遇到这样的问题，当我测试一个样品时发现其铅含量很高，用原溶液再测试时，也很高；可是当我重新做样，再测试时，铅含量却与第一次测试偏差很大，有的甚至差好几倍，我想请教各位，对于测试结果的影响主要有哪些因素？
1. 重新测样时与以前结果相差较多的原因我认为主要有二，一是在处理样品时有些地方可能没有掌握好，二是可能存在试剂空白。
2. 材质不均匀有可能导致结果相差很大
3. 要看你配制的浓度是多少，浓度太低的话，基体效应和仪器干扰会放大N倍。
再有，就是用EDX测一下你的样品中有哪些元素，看看有哪些会造成干扰的。据我所知，Al也能在200nm处造成很大的干扰的，你看看你测定的光谱图会不会发生漂移，会的话就是有谱线干扰，这时你可以选择405处的谱线试试。
三零五、做单标铅的时候还是不成线，想问问大家做铅的时候一般浓度配在多少？条件选的哪些？谱线选的哪几条
1. 一般可以配制0.5PPM,1.0PPM,2.0PPM,3.0PPM就可以。选择283，205.217
2. 看看你的基质是什么了.220也还是很好的.217传说中铁的干扰很大的.
3. 217铁的干扰很强的.最好还是加一条220的.
4. 各个仪器的优化条件都不一样
自己的仪器做的最好就是最好的条件
我选220的线,也是配1、2、5ppm的点
5. 要配个低浓度点.如0.1PPM.用220.283.217
三零六、请问高手，测锌基体中铬线用哪条好一点？
锌206那条应该是206.200，而铬205.552,相差0.648nm。现在的ICP分辨率都应该可以分开的；另外铬还有267.716线。
217.716（125）（126）126那条一般是首选
三零七、最近用ICP测试几个金属材料,发现其中Hg含量很高,从图谱可以看出,在Hg(253.652)处没有明显的Peak,不过在旁边到有一个很高的Mn(253.683)的峰,应该是该波长对Hg的干扰,不知大家对此有何看法?另外,对于Pb,Cd,Hg等重金属元素,哪些元素会对它造成大的干扰呢?
1. 用ICP测汞稳定性本来就很差,象测试这类冷原子,建议配用一个汞发生器,这样会相对稳定一些,精度也较好.
Mn的扰可以通过进Mn标准看看同时做ＭＳＦ（ＰＥ的矫正方法）１楼的说法也有一定道理，你说的其他的元素也通过标准看看．ＩＣＰ测pb,cr,cd还是可以的
三零八、测试氧化锌中的硅，选251.6分析线，硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果，请问有谁做过吗？
1. 用基体匹配或加标回收法。
2. 还有用其他仪器测一下。我是用老式摄谱仪验证
我使用的是PE4300DV测试Si，第一次测试空白溶液的时候，峰值只有100左右，等测完标准，再测空白时，峰值一下子变为20000左右，真是迷惑啊
我选定的也是251.6的谱线
4. 可以多选些谱线做，看看有没有差异？最好用标准加入法做，对于低含量的硅，石英炬管是不适宜做的
三零九、我用的PE公司的4300dv，最近转速异常，设置流速为0.3ml/MIN时，实际流速为7、8ml/min,不知道有哪位朋友遇到过这种情况，帮忙解释一下。
在点火的控制栏里面，流速最大只能设置到0.3ml/MIN
你应该可以通过泵管的舒张度进行流速调整的，是不是泵管压缩的过紧。一般用以衡量蠕动泵的参数应该是实际的转速，流量受到泵管的张紧度/泵管的材质等多复合附加参数的影响的
我没有遇到过这种状况，但我认为泵管压得过紧会产生溶液提升的脉动，一般不会使提升量增大这么多，出现这种现象我认为很可能是控制问题，最好联系一下厂家的技术支持。
3. 我认为是管路与泵匹配紧造成的,调节一下,或更换一下管子
4. 我认为有两个可能：软件中的设置不对；快转与正常转动的切换出问题了！
5. 已经解决了，是软件设置的问题
在软件里面有个设置，需要设置泵管的颜色，不同颜色的泵管粗细是不一样的。转速一样，管直径不同流量也就不一样。只要改为你用的那个颜色，流速就一致了。
三一零、我现在需要测定电子级产品,但是难度好象很大,不知道有什么好的方法可以解决这个问题.单标,改变工作条件(射频功率,转速等)?可以吗?
电子级产品的杂质含量的测定主要的问题是样品的前处理要做好,样品最好能完全溶解,如不行要过滤一下.
空白要匹配好测定时最好用多标准测定,功率的调整主要看信噪比何时达到最大,此时就是最佳功率.
三一一、ICP-OES测纯硝酸钾(基体浓度10mg/ml)时,只要样液进入火焰,炬焰就熄。功率加到1100W,基体浓度减小到5mg/ml
都不行。难道非要用KClO4分离基体？
1. 把冷却气流量增大，应该没有问题。
2. 碱金属很容易激发，容易使火焰熄灭，所以一般含碱金属基体的要稀释很多倍后测试。一般要减小功率才行吧
3. 雾化器对测碱金属化合物里的杂质也有影响，同心雾化器分析效果不好，采用正交雾化器效果好些，我建议你用正交雾化器。
三一二、请问基体复杂的样品，用什么方式能够避免干扰？
1. 个人认为对于复杂基体采用扣除空白后加标的方法比较好。
2. 先测干扰元素的含量,之后对标准溶液进行相同质量干扰元素的加入进行基体的匹配.
如果分析线受到的干扰线影响很大，那即使采用数学方法进行处理也未必就能获得十分满意的结果，但如果受到的是非光谱干扰，那采用标准加入法就应该没有太大问题。
4. 无法基体匹配的话，如果没有光谱干扰，可以用标准加入法，注意要扣好背景。
如果光谱干扰多的话，基本上很难，没有好的方法，可以考虑分离基体。或者找个分辨率高的机器。
三一三、求教金属锌的纯度分析,纯度在99.999%,谁知道用什么方法分析?
1. 这么纯,肯定要用到质谱仪
2. 可以找纯度大于99.9999的高纯锌作为基体，用基体匹配法试试，也许可以。
我没有做过，不知道是否可行，也不知道大于99.9999的锌是否好找。但我做过别的纯度达99.999的东西。
三一四、我在做钾钠钙镁这几种元素时，标准化后发现相关系数一般只有0.998或0.997，其中最高的高标40ppm的光强值明显偏低，或是3个高标不通过原点，可是软件又必须算上原点，造成相关系数低。好像优级纯的盐酸和硝酸中含有这几种杂质，不知道怎样处理。另外听说ICP做钾钠的条件不一样，也不清楚，请高手指教
Ca 317 315 211的谱线做高含量时是理想的选择；
279的谱线是做高含量的相对理想选择；曲线的弯曲是由于过高浓度的Ca.Mg离子在焰炬中不能够的全部的“基态-&激发态-&基态”的过程，其中的基态原子对“激发态-&基态”的过程辐射光产生吸收，实际被检测利用到的辐射光的强度低于理想状态辐射光的强度而使曲线向X轴的弯曲。
e，碱金属与碱土金属容易生产电离的干扰，至使反应式向左方向进行，其中的离子线强度将降低，而原子线强度将升高。因此在克服此类干扰的发生，可通过增加或降低激发功率；缩短或增加气溶胶在中心通道的停留时间（表现为温度）；观察高度的选择方面；
K.Na的碱金属分析通常为了得到好的信躁比采取降低RF的激发功率；增加雾化压力来解决。我前段时间曾传过几张K.Na的谱图你可以参考一下。
三一五、请问如何判断雾化效果，又怎样提高雾化效果？在雾化过程中要注意哪些因素？
雾化效果好不好，看测出来的强度就知道了，要提高雾化效果，提高气体流速应该行吧，可以试下。我们实验室是这样做的，如果雾化效果不好，就改用超声波雾化器
2. 提高雾化效率也可采用一些增敏剂的方法：机理上大致分为消电离剂、分散剂、保护剂、络合剂等。
3. 雾化效率是影响谱线强度的一个因素，但不是唯一因素。载气流速也不是越大越好，通常它有一个最佳值。
　　超声波雾化确实要比其他雾化方式雾化效率要高，但他可能存在记忆效应。
雾化效率除与雾化方式有关外一般主要和样品溶液的物理性质有关，所以可采取一些相应的办法，如适当改变溶液的黏度、表面张力等。
三一六、NaCN堆浸黄金矿的浸出液,NaOH介质Au(0.XX mg/L),Hg(X.00 mg/L),ICP
OES能准确测定吗?
我的建议将浸出液酸化加热浓缩后（保持酸度在15%左右），之后采用活性炭吸附金在经过处理后于ICP或AA测定，否则直接测浸出液其中的Na含量过高，影响测试的准确性。
2. 如果是在考虑碱金属钠的干扰大可放心，采用活性炭吸附后是不含钠的，已经做到分离。
具体可参见有色地质分析规程：YD2.3.10-91
活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金；你需做做的是将浸液酸化溶解后依照规程操作即可。我们做浸出率实验时就在采用。
三一七、ＩＣＰ仪器是不是存在季节性的损坏？
1. 确实有这种情况，据和我熟识的维修工程师说确实是这样，这几个月他们非常忙。
造成的原因其实很简单，因为这几个月气温变化剧烈，空气中湿度大，所以仪器很容易坏。
只要保证环境温度恒定，湿度较小，就可以避免。最好空调24小时开，同时配备除湿机。
很多单位不舍得开空调，结果造成仪器经常坏，是得不偿失的。
季节性损坏,不管是湿度高还是湿度低都可对仪器造成损坏,所以一定要保持仪器室內温度在20左右湿度保持在40~60,这样的环境对仪器会好.
确实有这种情况，原因是空气中湿度大，所以仪器很容易坏。可以试验一下,在5月份,对仪器高压区域进行灰尘清扫(高压气吹扫),有可能降低故障.
4. 只是感觉夏季多雨季节应该注意防潮去湿；冬季应该注意控制室温，以免温度变化过大影响光学元件造成定位差
5. 建议用除湿机，可以把湿度随心调节。
三一八、想求助各位高手:碳化硼样品中测定硫的话,如何进行样品前处理?我用碱熔法(碳酸钠/硼砂)做过了,Al和P的结果都很好,但S的平行性很差,而且样品空白值很高(大约在2ppm),考虑空白值高的原因可能是因为我们使用的是煤气灯加热的.样品中S的含量估计在0.x水平,不知道各位有何高招
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾，比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样；从低温开始加热熔融。
三一九、近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说去测ICP,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊
1. 稀释倍数越大，误差也越大，最好是减小稀释倍数
你可以从下面两个方面考虑：
1.减小称样量，使母液浓度降低
2.检量线每个点的浓度增大
2. ICP直接测汞不合适,至少要加氢化物发生器.
三二零、醋酸钯，不溶于水，溶于甲苯，醋酸等。icp只能做水溶液，请问该如何配置样品？能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测？如果用硝酸或者王水处理样品，具体该如何处理。
1. icp并非不能进有机样品，只是需要提高功率，否则会灭火。醋酸溶液没试过，我想是没问题。
2. 我建议你用硝酸,高绿酸,双氧水是一下应该可以溶解,样品尽量少称
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