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驰奔仪器扫描电镜技术博客
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在了解含水样品观察原理之前，首先看一下视频。 这是环境扫描电镜所独具的功能。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
&&&&&&&& 为了使得作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&直接观察含水样品，例如活的生物、细胞，湿润的矿物，泥土等，希望能够保持含水量不变，从而观察到保持样品含水时候的自然状态。样品不经过任何处理，直接固定在样品室内进行观察。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&& & 较低的真空，在电子轰击下，样品室中气体以等离子态存在，因此可以轻松消除非导电样品的荷电问题。对于“干燥”的非导电样品，自然可以比较轻松观察，但对于含水分的样品，就必须“较真儿”了。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
&&&&&&& 众所周知，在常压和一定温度、湿度条件下含水量一定的样品，如果温度升高，或者压力减小，水分会丢失。对于大多数生物组织，失去水分，其形态会发生变化，甚至完全扭曲。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&& 失去水分的原因是水分汽化，液相转变为气相。在0摄氏度以下，液相变成固相的冰，冰直接升华成气相。
&&&&&&& 含水样品的观察就是基于在不同温度下液相（固相）气相，保持一定含水量的饱和压力，在传统扫描电镜的基础上实现的。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
主要改进技术包括：普通扫描电镜改进成为环境扫描电镜费用很高。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&1、室和样品分析室之间采用多级压差光阑，在保证电子枪室的情况下，实现样品分析室的饱和压力真空度。
作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
2、在样品一定温度下，向样品分析室充入水蒸气，只要保证样品分析室的真空度正好和这个温度条件下的水蒸气饱和压力相等，样品的含水量就不会增多，也不会减少，而是保持动态平衡。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&通过饱和压力曲线可知，降低温度可以在更低的真空度（更高的气压）下实现水分保持不变。但降低温度，需要增加低温样品台。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&& 在常温下，如25°C，样品室的气体压力要求在1500Pa以上才可以实现水分饱和平衡。3、改进：作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&& 从角度来看，很低的真空下，被气体散射损失很多初级电子，好比一个陨石从太空进入大气层，着陆的时候，体积已经变得很小了。电子光学系统的性能是相对固定的，按照传统的探测技术，根据图像反差原理，信噪比相对会变得非常糟糕，锐减很多，相应的分辨率也会降低很多。另外很低真空环境内有高压击穿短路的危险，因此传统ET-SE探测器,只能在高真空和一定温度范围内（常温）下工作。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&& 图像探测器：作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&& 可以采用半导体固体背散射电子探测器，情况和上面讲的道理相同，信噪比相应会变得非常糟糕，信号差的要命！&&&&& 气体环境二次电子探测器(EGSED)：阳极靶（吸收二次电子电流）+微电流放大器（类似样品电流探测器），阳极靶上面有600v的收集偏压（对比度控制），1个二次电子的能量变成600ev向探测器飞行，飞行过程中会激发气体分子发射二次电子（50ev以下平均3-5ev），一个二次电子可能在飞行过程中，根据碰撞几率可以产生几个二次电子，产生的二次电子又被探测器偏压吸引加速，又会激发其他气体分子产生二次电子，一个初始二次电子通过这种联级作用，将会成级数增加到达探测器阳极靶，气体相当于给信号放大，这样弥补了入射电子束电流减少的矛盾，解决了能见度低的问题，并且不明显降低分辨率能力。只要样品室真空稳定，所有像素发射的二次电子电流都是成比例放大，解决了能见度低的问题，并且可以稳定成像。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&& 这种探测器的过程本质，有点类似正比计数管，和测量X射线能量不同，不强调正比计数区域，关心的是两个像素之间发射的二次电子信号是否成比例的进行放大了。通过调节偏压改变气体放大因子，从而可调节图像对比度。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&&&气体二次电子探测器的最大缺点是频带宽度有限，每个像素点的响应速度一般为微秒级别，很难实现高频扫描，对于操作不利。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
&&&&&& 改进的E-T型二次电子探测器：&LVSTD&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&& 为了克服气体环境二次电子探测器的缺陷，把吸收电流阳极靶，依然更换成E-T型二次电子探测器，但在收集栅网和闪烁体之间增加了压差光阑，这样可以保证在闪烁体表面施加的加速电压，和地间不发生击穿放电。在压差光阑上增加500v偏压，汇聚进入栅网的二次电子，同时在光阑边缘产生的二次电子又起到信号放大作用。&&&&& 这种探测器很好的利用了E-T SED 和EGSED的各自优点，克服了各自缺点。使得在低真空和环境真空条件下良好的图像质量。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
& & & &作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&& 由于于气体探测器在接收样品二次电子的同时，还接收了大量的初级电子束，背散射电子电离气体的二次电子，这样降低了相应反差，因此和分辨率不会超过高真空。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&& 以上都是理想状态下效果，实际操作上，要得到好的高分辨效果，要比高真空难的多。很差的真空，样品和电子光路污染的几率大大增加，从，很容易看出，扫描电镜在低真空或者环境条件下使用，保持的时间较短，如果不及时维护，很难想象。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&含水样品只是环境扫描电子显微镜的应用之一。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
概括的讲：环境扫描电镜是在普通扫描电镜的基础上增加的功能。实质上是为解决样品在一定温度和湿度下保持形态和元素成分分布不流失（不变）的问题。对于研究材料“真实状态”有重大意义。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&相反环境扫描电镜可以在改变环境温度、“湿度”或者“气体环境”条件下，动态观察样品的形态或者化学成分分布的变化。
例如： 观察含水样品时候，使得样品分析室在饱和压力之上，则水蒸气会凝结在样品上，样品的含水量会增加；如在饱和压力之下，那么样品中的液相会变成气相，含水量减少。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&环境扫描电镜有温度控制和“湿度”控制两方面的技术，一般是配合使用。另外信号探测技术也做相应改进。温度控制可从液氮温度到1500°C作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&“湿度”控制是保持“水分”含量恒定。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
环境扫描电子显微镜，在1990年代开始受到重视，第一台ESEM是一个叫做ElectroScan的公司制造，它是以飞利浦电子光学公司SEM为基础进行的改进。后来飞利浦电子光学收购了ElectroScan；再后来飞利浦电子光学又卖给美国FEI公司，(飞利浦美国控股FEI）.ESEM是美国FEI专利名称，其他任何厂商即使可以实现这个功能，也不能取名叫做环境扫描电镜Environmental scanning electron microscopy (ESEM)。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&ESEM包括的附件有高温样品台，低温样品台，样品拉、压、剪切，机械疲劳拉伸台，环境气氛可以是水蒸气，或者其他化学品蒸汽，可实现样品动态变化的观察。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&&&&&&&&&&&
含水量饱和压力曲线
作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&
环境扫描电镜（ESEM）样品室真空压力范围 10Pa--5000Pa
& 环境扫描电镜的优点作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&&可对如下样品直接成像&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&–绝缘样品编作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&–真空敏感样品（如，生物样品）作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&–辐射敏感样品 如 有机薄膜作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&–“湿”样品 （含油，脏，含脂类）作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&& 原位观察研究物理化学过程如下：作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&– 机械应力测试作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&– 金属氧化作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&– 脱水/水合反应（如，观察油漆干燥过程）作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
环境扫描电镜的缺点：作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&环境扫描电镜给科技工作者提供了模拟环境条件观察样品形态的可能性。但缺点同样明显。1、由于初级电子束被较低真空散射，改变方向. 在整个样品上都会同时被轰击，产生的二次电子或者特征x射线，可同时被探测器接收，这降低了图像反差。或者。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
&2、环境扫描电镜对样品室和电子光学系统的污染，实践证明是非常严重的。如维护不当，效果将会令使用者万分沮丧。
&3、如果并非研究需要，制造商并不建议经常使用环境真空模式进行观察。不要以为了制样简单省事就好，因为环境扫描功能付出了很大代价，并不仅仅为了节省一些制样时间，最重要的是科学研究需要。作者：酷塞目- 驰奔&作者：酷塞目- 驰奔&
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blogTitle:'扫描电子显微镜之--(环境真空）含水样品观察原理,低真空扫描电镜',
blogAbstract:'环境扫描电镜已经被普通人狭义的理解为做含水样品的模式。制造商FEI也不能免俗，现在这是个大卖点。然而FEI储备的技术可能够用100年吧',
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进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能含有游离水分？
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提问人：匿名网友
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进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能含有游离水分？
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网友回答（共1条）
匿名网友&&&&lv1&&&&提问收益：0.00&答案豆
否则会有杂质和水的吸收，使光谱变得无意义
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