标准空白和样品空白值高于样品值，怎么处理

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-02 22:53 标签： 样品前处理
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过氧化值的空白过高了，样品的检测值偏低
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本帖最后由 云淡风清002 于
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连续几天做过氧化值测定，用0.002mol/L的硫代硫酸钠滴定，空白消耗2.4-2.5ML,样品消耗2.6-3.6ML，空白偏高，样品的检测值算出来偏低，怎么办？还有，因为我的样品从暗室里拿出来加上水后就是淡黄色，所以我是先加淀粉指示剂，再用标准液滴定的。
(青木堂小小丽)
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不知诶，呵呵呵呵，我问个没深度的问题奥。硫代硫酸钠的标准溶液要做两个稀释度吗？
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lyshow2011
& & 你用的是多大浓度？
(青木堂小小丽)
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云淡风清002
& & 0.1mol/l
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国标规定0.002，我的过氧化值本来就低，再用0.1的，那不更玩完了
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云淡风清002
& & 顺便再说一下，因为用石油醚提取的时候没有买到沸程30-60的，就用了沸程60-90的，但挥发温度我也是到90度，这样对检测结果有没有影响
(早起的虫子)
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云淡风清002
& & 如果石油醚用60-90沸程，只会偏高，不会偏低，你的空白出了问题，不可能会消耗这么多
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先检测下试剂吧，做到试剂空白滴不出来吧。
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空白值偏高的话，先测一下蒸馏水达没有达标，还有淀粉指示剂不能先加。石油醚只要挥发干净不会影响结果。
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测一下蒸馏水的问题，我们的空白也超高，检查是水的问题。用普通的喝的纯净水试一下就知道了，我就这么试出来的
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本帖最后由 云淡风清002 于
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因为加入碘化钾，放置3分钟，再加水后样品和空白的颜色特别浅，已经是淡黄色，如果先用硫代硫酸钠溶液滴定， 再加淀粉指示剂，颜色无变化，后来在论坛上看了类似的问题后，才先加的淀粉指示剂，我测得过氧化值和质检院的相比偏低了很多，真不知道该怎么办！哦，我测的是炒货干咸花生，过氧化值只有零点零几
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我觉得你配制的饱和碘化钾溶液或淀粉溶液有问题，其他操作应该没有问题。配制的饱和碘化钾溶液应该无色或浅黄色，还有少量未溶解的晶体，如果显示了黄色空白值就很高；淀粉溶液中加入碘化钾溶液不能显示蓝色，最好现配。你试试吧！
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Powered by对利用回归方程式计算空白浓度及样品含量出现负值时的处理意见--《中国环境监测》1989年01期
对利用回归方程式计算空白浓度及样品含量出现负值时的处理意见
【摘要】：正 利用校准曲线的回归方程式计算空白浓度值和样品含量(痕量样品)时,有时会出现负值,对于这个负值如何处理?《环境水质监测质量保证手册》及《环境监测技术规范—地表水和废水部分》都没有明确的规定。有的同志遇到这种情况,便将负值处理成“零”或“未检出”,这样做不太妥当。 根据回归方程式y=bx+a计算空白浓
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
利用校准曲线的回归方程式计算空白浓度__——。—一。。,、—一、.-y—a__丫上二二一二y二7“广一.’二卞7”一广 度值或样品含量时,公式变形为x二 二_二值和样品含量(痕量样品)时,有时会出现负——一’—叩——w’———’—川“ru**。值,对于这个负值如何处理?《环境水质
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