内标元素钇(Y)在电感耦合等离子体原子发射光谱法中常量及高含量分析的应用与研究--《冶金标准化与质量》2010年06期
内标元素钇(Y)在电感耦合等离子体原子发射光谱法中常量及高含量分析的应用与研究
【摘要】：主要通过研究内标元素在电感耦合等离子体原子发射光谱法常量及高含量样品分析中的应用与研究。在分析样品和标准样品溶液中同时加入相同浓度的内标元素,利用强度比绘制标准曲线,求出被测元素的浓度,利用内标的作用,大大改善了白云石、炉渣、烧结矿等常量及高含量组分分析结果的准确度和精密度(提高了近一个数量级);降低基体效应,标准偏差小于0.2%,有较好的长期稳定性,结果满意。
【作者单位】：
【分类号】：TG115.33【正文快照】：
随着生产企业规模的不断扩大,为跟上现场高节奏的生产需求在现有条件下大部分原材料分析都采用电感祸合等离子体原子发射光谱仪测试,但原材料样品多为常量或高含量的元素,在分析过程中随着分析时间的增加,仪器的灵敏度逐渐降低,仪器的长期稳定性也不断下降。随着电感祸合等离
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原子发射光谱法
导读：按其不同把光谱仪分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪两种，形成按波长顺序排列的光谱，图10.18光电直读光谱仪，谱线检测仪器1.光谱感光板，摄谱仪用感光板记录光谱，一次曝光可以永久记录光谱的许多谱线，呈现出黑色条纹状的光谱图，然后置于映谱仪上观测谱线的位置进行光谱定性分析，置于测微光度计上测量谱线的黑度进行光谱定量分析，映谱仪将光谱谱线放大20倍，用于光谱定性分析和半定量分析，映谱仪也称光谱投影仪，测微 ● 准光系统：把进入狭缝的入射光转变为平行光。由进光狭缝、反射镜及透镜（或凹面镜）组成。要求色差小，光能损失少。
● 色散系统：把不同波长的光分解，即分光、色散。色散系统的主要元件是棱镜或光栅，按其不同把光谱仪分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪两种。要求色散系统的色散率高、分辨率好及光能损失少。 ● 检测记录系统（包括投影系统）：把色散元件分解的各种不同波长的平行光进行聚焦，形成按波长顺序排列的光谱，在其焦面上进行检测记录。要求色差小、能量损失少、分辨率好。 摄谱仪根据其色散元件不同，分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。
WPS-1型平面光栅摄谱仪
光电直读光谱仪
谱线检测仪器
1. 光谱感光板
摄谱仪用感光板记录光谱。感光板放置在摄谱仪投影物镜的焦面上，一次曝光可以永久记录光谱的许多谱线。感光板感光后经显影、定影处理，呈现出黑色条纹状的光谱图。然后置于映谱仪上观测谱线的位置进行光谱定性分析，置于测微光度计上测量谱线的黑度进行光谱定量分析。 ⒉ 映谱仪和测微光度计
映谱仪将光谱谱线放大20倍，用于光谱定性分析和半定量分析。映谱仪也称光谱投影仪，使用时参见说明书。
测微光度计用于测量谱线的黑度来进行光谱定量分析。测微光度计也称黑度计，使用时参见说明书。 第三节 光谱定性分析
光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量，都可以有其特征谱线被摄谱记录在感光板上。摄谱法操作简单，耗费很低，快速，在几小时内可以将含有数十种元素的多个样品定性检出。它是目前进行元素定性分析的最好方法。 一、元素的灵敏线、最后线和分析线
原子发射光谱是原子结构的反映，结构越复杂，光谱也越复杂，谱线就越多。最简单元素氢的原子谱线也不少，过渡元素、稀土元素光谱就很复杂，其光谱有上千条谱线。同一元素的这些谱线，由于激光能、跃迁几率等各方面的原因，其强度是不同的，也就是灵敏度是不一样的。在进行定性分析时，不可能也不需要对某一元素的所有谱线进行鉴别，而只需检出几条合适的谱线就可以了。一般说来，若要确定试样中某元素的存在，只需找出该元素二条以上的灵敏线或最后线。元素的灵敏线一般是指一些激发电位低、强度大的谱线，多是共振线。元素谱线的强度随其含量的降低而减弱，当样品中元素的含量逐渐减少时，一些较不灵敏的谱线必然因灵敏度不够而逐渐消失，当元素含量减至很小，最后仍然观察到的少数几条谱线，称为元素的最后线。最后线一般是最灵敏线。光谱定性分析就是根据灵敏线或最后线来判断元素的存在，所以它们还称为分析线。
二、定性分析的方法
定性分析的方法主要有标准试样比较法和铁光谱比较法。
1、标准试样比较法：将欲检出元素的物质或纯化合物与未知试样在相同条件下并列摄谱于同一块感光板上。显影、定影后在映谱仪上对照检查两列光谱，以确定未知样中某元素是否存在。此法多应用于不经常遇到的元素分析。 2、铁光谱比较法
此法是以铁的光谱为参比，通过比较光谱的方法检测试样的谱线。由于铁元素的光谱非常丰富，在210nm-660nm范围内有几千条谱线，谱线间相距都很近，分布均匀，并且铁元素的谱线波长均已准确测定，在各个波段都有一些易于记忆的特征谱线，所以是很好的标准波长标尺。在一张张比实际摄得的光谱图放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上方，准确标绘上68种元素的主要光谱线，构成了\标准光谱图\。在实际分析时，将试样与纯铁在完全相同条件下并列紧挨着摄谱。摄得的谱片置于映谱仪上，谱片也放大了20倍，再与标准光谱图比较。当两个谱图上的铁光谱完全对准重叠后，检查元素谱线，如果试样中的某谱线也与标准谱图中标绘的某元素谱线对准重叠，即为该元素的谱线。铁光谱比较法可同时进行多元素定性鉴定。
二、光谱半定量分析
光谱半定量分析可以给出试样中某元素的大致含量。若分析任务对准确度要求不高时，多采用光谱半定量分析。
光谱半定量分析一般采用\强度（黑度）比较法\。配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列，在相同条件下，在同一感光板上标准系列与试样并列摄谱。然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。若黑度相同或黑度界于某二个标准样之间，则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一元素含量近似相等或界于二个标准含量之间的判断。
三、光谱定量分析（内标法--相对强度法 ）
内标法是以测量谱线的相对强度来进行光谱定量分析的方法。具体做法是：在分析元素的谱线中选择一条谱线，称为分析线，再在基体元素（或试样中加入定量的其他元素）的谱线中选一条谱线，称为内标线。分析线和内标线称为分析线对。提供内标线的元素称为内标元素。根据分析线对的相对强度与被测元素含量的关系进行定量分析。 内标元素和内标线的选择原则：
1. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。
2. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。
3. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）。分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。
4. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。
5. 内标线和分析线应无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。
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相关内容搜索三、原子发射光谱 Fe的质量分数。 4.
5 分 (3091)
若光栅刻痕为每毫米 1200 条，当入射光为垂直时（入射角＝0°）则 300.0 nm 波长的光在一级光谱中的衍射角应为多少？ 5.
5 分 (3092)
已知光谱摄谱仪的光栅每毫米 1200 条，宽度为 5cm，求： (1) 在一级光谱中，光栅理论分辨率是多少？ (2) 对于 ? = 600nm 的红光，在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线 的波长差是多少？ 6.
5 分 (3099)
一块宽为 50mm，刻痕密度为 2400mm-1 的光栅，在二级光谱中的分辨能力为多少？ 在 240.00nm 附近能分辨的两波长差为多少？ 7.
5 分 (3101)
两根相差 0.28nm 的谱线, 在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问 该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多 少？ 8.
5 分 (3119)
用钛元素的两条谱线 TiⅡ322.4 nm 和 TiⅡ 322.3 nm 的强度比来计算光源的T，相应的光谱数据和测量结果如下：
I TiⅡ322.4
30 TiⅡ322.3
90 9. 10 分 (3141)
如果要分开钠 D 线 589.0 nm 和 589.6 nm, 则所需的棱镜分辨率为多少? 有一 3cm底边的棱镜, 在可见光区(450nm)的色散率 dn/d? 为 2.7310-4nm-1,试计算在此波长下的分辨率。 10. 10 分 (3142)
计算 2500 K 时, 处于 3p激发态的钠原子数对基态原子数之比 (已知:从3p→3S 跃迁的钠原子线的平均波长为 589.2nm)。 11.
5 分 (3146)
有一每毫米 1200 条刻线的光栅,其宽度为 5cm, 在一级光谱中, 该光栅的分辨率为多少? 要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅 ? 12.
5 分 (3147)
今有刻线为每毫米1200 条的光栅, 当其闪耀角为 20°时, 其一级闪耀波长和二级闪耀波长各为多少 ? 13.
5 分 (3148)
用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线 (?=589.6nm), 问光线以30°角入射时, 最多能看到第几级条纹 ? 14. 10 分 (3312) 已知玻耳兹曼常数k为1.K-1, 普朗克常数h为6.S，光速c为 S-1, 与钠原子的3S和3p能级对应的谱线波长为589.0nm,其3S和3p的统计权重之比为1/3。计算在火焰温度为3000K时, 3p激发态与3S基态的钠原子数的比值。 15. 10 分 (3317) 钠原子的3S基态和3p激发态对应的谱线波长为589.0nm, 3S和3p能级的统计权重分别为2和6, 该两能级所对应的能量差为3.37310-19J.已知波耳兹曼常数为1.K-1。 - 16 - 三、原子发射光谱 (1)试求典型的火焰温度(2500K)时激发态和基态的原子数之比, (2)由计算结果比较温度对原子发射光谱法和原子吸收光谱法的影响。 16. 10 分 (3360)
求算CaI422.7nm的激发电位应为多少电子伏特? 当gi／g0＝3时, 计算在6000K时,激 发态原子与基态原子数目之比? (已知普朗克常数h＝6.J2S, 玻耳兹曼常数k＝1.38310-23J／K，1eV＝1.J／mol) 17. 10 分 (3361)
计算在3000K时Na原子产生3p―3S间跃迁, 其波长为588.9nm, 此时激发态原子 数与基态原子数之比为多少? 若要使此比值增加50％, 则温度要增加到多少? (已知普朗克常数h＝6.J2S, 玻耳兹曼常数k＝1.38310-23J／K) 18. 10 分 (3362) 。, 由2P→2S; ?D＝5889.95。
计算温度为6000K时Na的D双线(?D1＝/21/22A,由2P3/2→2S1/2所对应的激发态与基态原子数之比及其强度比。 (已知普朗克常数h＝6.J2S, 玻耳兹曼常数k＝1.38310-23J／K) 19.
5 分 (3363)
从谱线强度与有关因素的关系式: I＝Ah?(gi／g0)N0exp(－Ei／kT), 推导出用两线法测量等离子体温度的关系式。(Ei以eV为单位) 20.
5 分 (3364) 。和ZnI3065.90。的激发电位分别为8.11eV和4.03eV, 两者跃迁
已知ZnI3072.06AA概率A及统计权重之比g(Ag)1／g (Ag)2＝380, 两谱线强度分别为64.75和165.96,试计算等离子体的温度. 21.
5 分 (3365) 计算Cu327.396nm及Na589.592nm的激发电位(eV)? 已知h＝6.S, 1eV＝1.J?mol-1 22. 10 分 (3366)
取粮食经硝化成溶液后, 用外推法测粮食中微量Pb, 将试样分为三等分,于A中加入等体积空白溶液, B中加入等体积含铅2mg/L的标准溶液, C中加入等体积含铅6mg/L的标准溶液.用铜火花法激发摄谱,分析线对为Pb283.3/CuⅠ282.4, 测得三份试液的黑度差分别为 ?SA=0.4771, ?SB=0.6232, ?SC=0.8235,求硝化试样中的Pb含量.
(已知r=1.24) 23.
5 分 (3367)
设在A板上测得均称线对的黑度差?SA＝0.87, 在B板上测得同一均称线对的黑度差 ?SB＝0.79,B板上某元素分析线对的黑度差?Sx，B＝0.48,
若将其转换成A板的黑度则?Sx，A 应为多少? 24.
5 分 (3500)
每毫米刻有500条刻痕的衍射光栅，入射光的波长为590nm，问（1）光线垂直入射
时，（2）光线以45o角入射时，最多能观察几级光谱条纹？ 25.
5 分 (3501)
某光栅摄谱仪的理论分辨率要达到50000，至少需要用多宽的光栅（1140条/mm）？
这样的光栅哪级光谱能分开501.122nm和501.130nm两条谱线？
四、问答题 ( 共37题 ) 1.
5 分 (3143)
根据选择定则估算 3D3,2,1 ─── 3P 2,1,0跃迁可能有的谱线。 - 17 - 三、原子发射光谱 2.
5 分 (4002)
简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。 3.
5 分 (4003)
光谱定量分析时为何要采用内标法？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？ 4.
5 分 (4009)
在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？ 5.
5 分 (4018)
选择分析线对时两谱线的波长为什么要尽量靠近？ 6.
5 分 (4019) 常从哪几个方面说明光谱仪的特征 ? 要分开 Fe 310.0666nm, 310.0304nm,309.9971nm三条铺线，则摄谱仪的最小分辨率是多少？ 7. 10 分 (4021)
绘出下列函数的一般图像，并说明其用途：
(1) S = f(H)
S 为谱线的黑度, H 为曝光量。
(2) I = f(c)
I 为谱线的强度，c 为分析物浓度。
(3) ?S = f(c)
?S 为分析线对黑度差，c 为分析物浓度。 8.
5 分 (4023)
发射光谱分析中常用的光源有哪几种？各种光源的特性及应用范围是什么？ 9.
5 分 (4026)
绘制乳剂特性曲线在光谱定量分析中有何作用？ 10.
5 分 (4035)
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点？ 11.
5 分 (4037)
用光谱项符号写出 Mg 的共振线。 12.
5 分 (4045)
谱线的自吸是什么原因引起的？ 13.
5 分 (4131)
请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。 14.
5 分 (4132)
发射光谱定量分析内标法的基本公式是什么？并说明式中各项的含义。怎样选择内标元素与内标线。 15.
5 分 (4134)
发射光谱分析中的原子线、离子线
定性分析中的灵敏线、分析线
定量分析中的分析线对 16.
5 分 (4137)
发射光谱分析常用
(1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧，
(3) 高压火花作激发光 源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样? 并简要说明理由。 17.
5 分 (4139)
发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? 18.
5 分 (4140)
发射光谱分析常用
(1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧，
(3) 高压火花作激发光源,这三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？ 19.
5 分 (4147)
试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。 - 18 - 三、原子发射光谱 20.
5 分 (4148)
试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。 21.
5 分 (4364)
当采用直流电弧为发射光谱激发光源时, 谱线较清晰, 背景小, 而用电火花光源时, 背景大, 为什么? 22.
5 分 (4365)
用摄谱法进行光谱定量分析时, 要求将标准试样与分析试样在相同条件下, 摄于同一感光板上。今用标准曲线法制得标准工作曲线, 而试样摄于另一感光板上,可用什么方法在工作曲线上查得试样含量。 23. 10 分 (4367)
简述光谱仪的各组成部分及其作用? 24.
5 分 (4368)
解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。 25.
5 分 (4369)
在发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响? 26.
5 分 (4370) 。区域内, 应选什么类型的光谱仪及用什么材料制作
若所需谱线范围在A棱镜和透镜? 27.
5 分 (4371)
直流电弧中, 阳极斑点和阴极层是怎样形成的? 有何优越性? 28.
5 分 (4372)
分析下列试样, 应选什么光源最好? (1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的Cu(~x％) (3)钢中的Mn(0.0x％~0.x％) (4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~0.x％) 29. 5分（4373）
分析下列试样, 应选何种类型的光谱仪? (1)矿石的定性及半定量 (2)高纯Y2O3中的稀土杂质 (3)海水中的微量铷和铯 30.
5 分 (4374)
将某粉末试样装于碳电极空穴中, 用低压交流电弧激发摄谱, 经译谱, 发现以下波长(nm)谱线, 确定该试样含有什么成分? Ca: 445.48
(灵敏线) Mg: 518.36
(灵敏线) Na: 589.59
(灵敏线) Si:
(灵敏线) Al: 266.04
(非灵敏线) Ag: 328.06
(最灵敏线) Cu: 327.39
(灵敏线) 31.
5 分 (4375)
用铁谱线组的下列数据制作乳剂特性曲线, 并标出该曲线的曝光不足、曝光正常、曝 - 19 - 三、原子发射光谱
光过度及其展度、斜率等。
Fe谱线波长/nm
Fe谱线波长/nm
表中I――谱线相对强度
S――谱线黑度 32.
5 分 (4376)
发射光谱半定量分析有哪些具体方法? 33.
5 分 (4383)
原子发射光谱实验时, 若将干板乳剂面在暗盒中装反, 那么经摄谱、显影、定影等处理后, 干板上会出现什么现象? 为什么? 34.
5 分 (4600)
现有下列分析项目, 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。
(1) 土壤中微量元素的半定量分析；
(2) 土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定, 硼含量大至在20?g2kg-1数量级；
(3) 小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定；
(4) 粮食中微量汞的测定。
(5) 人发中微量Pb的测定 35.
5 分 (4601)
何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用? 36.
5 分 (4602)
对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感? 37. 10 分 (4603)
在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？
(2) 对测定结果有无影响?【图文】等离子体-原子发射光谱_百度文库
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等离子体-原子发射光谱
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