HMBC中碳氢相关wifi信号强弱弱和什么有关系

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核磁共振图谱解析培训手册
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主题:碳谱中季碳信号没有出现怎么办?
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发表于: 18:58:00
一个间苯三酚苷类化合物,用DMSO在AV400上进行核磁测试,碳谱中三个连氧芳香碳中,有两个未能出现,而且还有两个芳香季碳(连碳)的信号也没有出现,但是我这个化合物中的羰基季碳信号已经不小了。在HMBC中,看到了氢与应该出现的两个芳香季碳(连碳)的相关点,但是由于连氧芳香碳只存在邻位氢,看不到相关。MSn的信息已经确认了该化合物与我已经鉴定的另一个间苯三酚苷类化合物具有相同母核,问题只是碳谱中的两个季碳信号没有出现。请教各位老师,我是否要更改测试条件,重新测碳谱呢?应该改哪些参数呢?增加驰豫时间?还是改换溶剂?谢谢各位了
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碳谱中季碳信号没有出现怎么办?这种情况在芳香化合物中还是常见到的,多环芳香化合物更为常见.我把它叫做信号缺失.由于这样的化合物SP2季碳T1比较长的缘故.而我们使用的D1默认值一般是2秒,可以增加5-8秒范围,是S/N更好一些,情况就会好了.如果溶解度允许,那就再加点样品.
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原文由 celan 发表:碳谱中季碳信号没有出现怎么办?这种情况在芳香化合物中还是常见到的,多环芳香化合物更为常见.我把它叫做信号缺失.由于这样的化合物SP2季碳T1比较长的缘故.而我们使用的D1默认值一般是2秒,可以增加5-8秒范围,是S/N更好一些,情况就会好了.如果溶解度允许,那就再加点样品.谢谢老师,我把D1改长些试一试。关注今日:1 | 主题:182010
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【求助】请教汪老师,HMBC谱中出现六根键之间且比较强的的碳氢偶合是否正常?
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这个帖子发布于9年零168天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
汪老师及各位战友,我最近作了下面的反应,通过NMR解析认为生成了产物1,但NMR谱图中有些很特别的结果,提出来与大家讨论分享。
不知道邀请谁?试试他们
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H-NMR: (附我的归属) 溶剂:DMSO
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sorry, 这张清楚些
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13C-NMR中,化学位移135.9怀疑为杂质峰目前的问题是1、在HSQC谱中没有看到H-5与C-5的相关信号(如下图)
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2. 在HMBC谱中看到了相隔六根键且很强的氢碳相关信号(H-5与苯环2、6位碳),以及相隔六根键但较弱的氢碳相关信号(H-6与苯环1位碳)想请教汪老师和各位战友的是1)上述情况是否可能出现?2)还是我推导出的结构有问题?应当是什么结构(此外我还作了高分辨质谱,分子式应当为 C17H23N4O4)HMBC谱:
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还有张cosy谱,也附上吧。先谢谢汪老师及各位战友的帮助!
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cosy谱中能看到H-5与H-6相关,Ar-H4与Ar-H2,6相关
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待我看看再说吧。看来hsqc是有缺陷。。。
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谢谢汪老师,您一定非常繁忙,还能这么快回帖子,真是太感谢了!在HMBC谱中,还有个问题我忘了请教。除了能看到相隔六根键且很强的氢碳相关信号,似乎还能看到H-5与C-5的自身相关信号,请问这也是可能的吗?
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期待汪老师的回复,谢谢
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等待中.....
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COSY图谱挺好的。看来你的HSQC得重新测定。因为有些应该出现的相关峰缺失,这对解析HMBC不利。
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【交流】为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰……
最近打了几个HMBC,想定下羟基在苯环上的取代位置,在氢谱中羟基很明显,在HMBC的氢谱那一维上也看到活泼质子,可是为什么活泼氢在HMBC中找不到相关峰?很纳闷,感觉HMBC白打了……请高手指点,万分感谢
我之前用DMSO溶的样品打的HMBC,苯环上的羟基和其邻位的碳有相关,不过好像很多的确是没有的,也不知道为什么
羟基是连在苯环上的,甲氧基的可以看到,可是羟基的看不到……不知为什么……
谢谢,我也怀疑水的问题,我是北方的,我怀疑测核磁的DMSO是不是里面有点水啊,怎么又的样品里有水峰,我的样品应该没有水,
可是奇怪的是为什么氢谱羟基的峰能出来,在HMBC上却出不来……
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多键碳氢关系(HMBC), 是NMR(核磁共振) C-H COSY (碳氢连用图谱)之中的一种. 此外还有HMQC(异核多量子关系)HMBC给出的是远程偶合的碳氢关系,采用较小的2JcH或3JcH偶合常数进行调节,则可得相隔2个或3个键的碳氢相关谱,即远程异核化学位移相关谱。由此可解决绕过季碳或杂原子而进行远程的碳氢关联。
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