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材料现代分析测试方法教案.doc17页
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材 料 科 学 与 工 程 学 院
教师姓名 ：
课程名称 ： 材料现代分析测试方法
课程代码 ：
授课对象 ： 本科专业：材料物理
授课总学时 ： 64
其中理论 ： 64 实验： 16（单独开课）
教材 ： 左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社，2000
材料学院教学科研办公室制
章节名称 前言
五、学习方法
章节名称 第一章
电磁辐射与材料结构 教学
教学目的及要求 1．理解概念：电磁辐射（电磁波或光）、原子基态、原子激发、激发态、激发能、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁、原子电离、电离能、电离电位、一次电离、二次电离、光谱项、光谱支项、塞曼分裂、成键轨道、反键轨道、 轨道、 电子、 键、 轨道、 电子、 键、原子轨道磁矩、电子自旋磁矩、原子核磁矩、禁带、禁带宽度（能隙）、价带、导带、满带、空带、干涉指数、倒易点阵；费米能级、晶带。
23．掌握电磁波谱的分区。
4．了解各区电磁波的波长范围、能量范围、频率范围及产生机理。
5．熟悉物质波的德布罗意关系式，掌握电子波的波长与加速电压之间的关系（公式）。
6．掌握表征原子中核外电子运动状态的五个量子数的含义。
7．了解多电子原子中电子与电子相互作用和偶合方式，熟悉L-S偶合和用能级示意图表示光谱项的光谱支项与塞曼能级。
8．掌握分子总能量的构成和能级结构，掌握分子轨道的形成与分子轨道的类型。
9．熟悉双原子分子的振动模型――弹簧谐振子模型。
10．掌握多原子分子振动的类型（模式）。
11．了解核自旋量子数与原子的质量数及原子序数的关系。
．掌握能带的形成，能带结构的基本类型及相关概念。
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分析研究仪器之新发展以及在钢铁分析研究中之运用
　　也是现代钢铁企业发展的必然趋势。近年来,武钢高速发展的进程表明,只有重视分析仪Z的近况来卫良.男.高级工程师2.1各类发射光谱仪的进展　　在火花、电弧、辉光和ICP等各种光源中,以火花、电弧光源运用得最早、最普遍,炉前分析仍以这类光源为主。　　由于电子技术和计算机技术的发展.光源的各种参数如交直流、高低压、能量、放电次数、时间设定等都可自由选择,作最佳匹配。如美国。公司使用之高重复率高压直流火花光源每秒放电可达600次。武钢所用RL3460型短期精度RSD为0.500.30天之再现性可小于1.0环。由于新钢种对氮之在线分析研究的需要,直读光谱仪器都可配备N149.2nm通道。　　如BAIRD的DV-6型和:RL3460型.其氮的检测限可达5^7ppm.对0.0050的氮10次分析研究RSD可达40ca氮分析研究要求试样磨面平整光滑;所用氢气的纯度高,杂质总量低于5ppm.通常随机带有氮气净化装置.1996年第5期(第3卷总第187期)以除去氮和氧等杂质。火花、电孤类光源的直读光谱仪器除性能提高、价格一日洋的趋势外.还出现了两种新的发展动向。一是为适应智能型高速冶炼和自动化控制生产需要而研制出的全自动直读光i普仪器.如。公司的。公司的。斯派克公司的spectrolux等。它们可放置在转炉近旁.送入钢块样后.自动切割、研磨、分析和打印出分析结果。　　这样不仅缩短了分析时间.也大大提高了分析精度.宝钢已有两台投入运行。二是专门用途的直读光-i普仪.如现场用的便携式光i普仪和对油料中磨损金属监测油料光谱仪等。型在军事和Z业部门运转设备的监控中得到广泛的运用。　　辉光光源系低压放电光r.不汉可洋为一般金属的表层分析.还可作洋品表面的逐层定性与定量分析。　　如Iec。公司GDS-750QPD光谱仪.除可作I1种元素的分析外.还可作金属表面或镀层中随激发时间和深度而变化的各元素的相对百分含量测定。法国JY公司5oo0RF型可作导体和非导体样品表面分析;岛津GDLS-5017型还可作有机涂层各元素相对含量分析。辉光技术还在不断发展和完善.并已出现辉光-质谱联用仪器。　　ICP发射光谱仪自70年代问世以来发展很快。　　从测量方式的发展来说,有多至64个通道的同时式.也有灵活的单道扫描式,以后出现综合前二者特点的1-1复合型仪器.如。等。1992年使用新一代检测器ccn的全波直读IcP光谱仪问世.实现了从lo5^-S60nm范围内z寸所选光谱线的同l讨险测.这是完全意义的复合型。　　ICP光源比电弧、火花光源都稳定.动态线性范旧宽.检测限低。　　它采用祥品经湿化学处理后溶液进行分析.固体样经气化也可引入I('.P火炬中测定.它可用纯t7;准物质配制成工作标准i容液而采用标准曲线法进行测量,所以该法可靠、准确,与化学分光光度法和\AS法-样,可作为标准方法使用。目前.ISO也开始建立ICP标准分析方法。这不仅表明了ICP光谱法的有效性和可靠性,同时也表明ICY光谱仪的运用已相当广泛.　　ICY作为激发光源还可以及它仪器联用.如ICP与原子荧光(\FS)联用1984年就有。型;ICP与质谱(MS)联用则有多家公司的化工产品并出现激烈竞争.如PE公司EL1\X000型.FinniaW1T公司Sola型.后者还可提供IC;P印辉光两种光源.而横河惠普公司。型则是台式ICP!WS仪.具有小巧的特点。吧则是复合型IC:P-qS仪,可用五种组含方式进行测定.其ICI'是全波直读型.它的线性动态范围可达10"通常IC:P--MS检测限比.a:s石墨炉法好.达到pp:以下,-'t与中-子活化法相媲美。　　目前.许多新材料的研究并且和环保、商检部门都采用这一新的测试手段.只是仪器价洛较高.难以普迫使用。2.2分光系统的发展2.2.1分光室　　一般直读光谱仪都是一个分光室.常用lm焦距的光栅,几十个通道都安装在分光室内.体积较大,负担较重,如岛津GUM-1o16型等。.arzt.sso型将光电倍增管移出真空室外,这样体积缩小不少。而武钢第二炼钢厂分析室引进的德国。型则将分光室分成四个部分,其中。真空紫外区专门划作一个小分光室,用360。　　条/mm全息光栅分光.这样真空泵的负担大为减轻;其余三个则采用光纤传送信号.用不同的光珊分别得到最佳分辨率。新颖的全波直读采ftl中阶梯光珊分光系统.分光室也较小,而且多数采用充惰气来代替抽真空.这样既减少了设备.又减少了污染.不过对远紫外的谱线灵敏度会有些影响。武钢技术2.2.2光橱　　传统的机刻光栅与全息光栅各有优劣,前者闪耀波长处能量较集中,后者分辨率高但能量较分散.1987年PE公司Plasman400型上使用4200条/mm闪耀波长为210mm的全息光栅,这是光栅制造技术的进步.其分辨率达0.019mm0　　色散方程如下:式中　　dl.　　m.f　　d-　　dcos?m?光栅级数f?焦距d?光栅刻线间距a?衍射角dI二.、-甚书?线色散率dal　　"`。队甲　　由以上方程可知,为了提高色散率,可通过增加每毫米的刻线数来减小d值.如全息光栅刻线可达6000条/mm。　　也可增大f值,如JY-THR1500型,其1.5m光栅分辨率达0.0015nm,不过仪器体积较大.还可以提高光谱级数m和增大衍射角夕来达到目的。为此.1988年美国LeemanLabs公司推出ICP/Echelle型中阶梯光栅ICP扫描光谱仅.其0.75m焦距的中阶梯光栅300nm处m为?S,为63026',其线色散率倒数为0.15nm/mm,分辨率达。公司M.\XSIM系列、TJ:公司IRIS型和PE公司。型都采用中阶梯光栅,这是高分辨率仪器的发展趋势。2.2.3检,1器　　发射光谱仪发展至今大多数仍使用光电倍增管(PMB)作检测元件,它以稳定性好、工作寿命长见称。第二代检测器为光电二极管阵。它的量子效率比PMB高.但暗电流却较高.而且需在-10C下工作。　　通常PDA阵列长25mm.高2mm.分布1-024象素.每帧可覆盖20nm.即0.02nm/象素.从210nm到410nm需测to巾畜谱图,属于宽带记录方式.因此信息利用率高.可灵活选择谱线并进行内标和背景测量.其俭测限与PMs相比.只是真空紫外区响应差些.现有IECO公司ICP-3i)00型是采用I'n1检测系统。随着集哎电路和计算机技术的发展.第三代检测器电荷韧合装置(ccn)开始运用在光谱仪上。它是以半异体硅为墓材、集成电路式的光电检测器0199?年TJ.公司采用电荷注入装置(ctn)并中请到专利.如IRISAF'型和。型光电光谱仪一个Cln芯片上有512X512共26万个微元。它与ccn扣比.其特点是读取方式的随机性和非破坏性即光子产生的电荷可反复地被测量计数。　　电荷测定后不会漂移出单元点阵;在-单元积分读数时.另-单元可进行电荷积累.即可随机读取任-单元或任-组检测元素.并可同时测量各种元素的浓度.例如它可对黄铜中主体元素铜和F'以及杂质元素铁、锰、砷等同时测量而不必另作处理。为了降低暗电流.cln需在-soc下工作,由专门装置控制于开机20min内即可达到。PE公司Op+ma3000型上则是将CCn按一定规律分组或为分段式电荷藕合装置(SCD),每个芯片上有可直接寻址的224个scD,分布有6336个感光点。由于在-4oc下工作,其暗电流仅100个电子感光点/soSCD或CID检测器可同时对成百成千条谱线进行测量.这实际上可将样品中所有元素的重要谱线都记录下来.使所谓记录元素指纹变成现实。　　这样.背景校正和克服光i普干扰等变得更容易了。目前这些仪器的检测限与PMB相当,不过仍存在远紫外区啊应不够理想的问题,有待进一步改进。2.3单道扫描速度的改进　　通常单道扫描iCI'光谱仪都是通过转动光栅来选择波长.通过寻找峰值来定泣。:aRL3410型步进马达正弦杆驱动改为蜗轮蜗杆齿轮咬合直接驱动.使扫描速度由lOs增加到40nm%s.找峰方式由转动光1996年第5期(第34卷总第187期)栅改为移动PMB,使定位在is内完成。　　稍后TJA在。型上采用无齿轮电磁驱动光栅,不仅消除了机械磨损导致的定位精度下降的弱点.而且加快了扫描速度.从160nm至850nm仅需20ms。而HIRGER公司n8oo型的激光定位系统可使波长精度达到0.005nm,每分钟可测16个元素。2.关于形态分析的发展　　在连铸生产中,与钢水净化程度密切相关的钢中酸溶铝和酸不溶铝的分析十分重要,不同厂家提出不同的测定方法。等公司采用分部积分法可测<1.0%的酸溶铝岛津PDA-1017采用脉冲频度分布法测酸溶铝范围<0.50c。　　武钢二炼钢厂快速分析室于199。年提出平衡法,在采用特殊设计的电极和计算漠式的J-A75o仪器上可测总铝量高达1.1月的酸溶铝和酸不溶铝,其Rsn<1%.从而解决了硅钢冶炼中酸溶铝和酸不溶铝快速测定的难题。此方法还有希望解决酸溶硼的测定问题。3X射线荧光光谱仪的近况　　x荧光光谱仪属于无损检测仪器.鉴定分析贵金属及文物是它的特长。　　它可分析固体、粉末及液体,其适应范围比发射光谱法更广泛,使用更方便。通常使用的为波长色散x荧光光谱仪(WnXFS)然而能量色散X荧光光谱仪(EDXFS)近来发展也很迅速.其使用范围日益广泛。下面谈谈VDXFS的发展情况。3.1X光管的进展　　为了进一步提高X光管的激发效率.多道型仪都使用端窗型管.其被窗薄至125um.也有用更薄72um的.同时都尽量缩短X光管到样品的距离。　　如理学。型设计的端窗管到样品距离仅15.5mm.使X射线强度比原来提高近2涪;其UTX超强端窗管可使轻元素分析灵敏度提高400。武钢最近引进的。型仪器上设计的超锐管缩短阳极至被窗的距离约3mm,同时X光管端部比一般管小,可以比侧窗型更靠近祥品,加上灯丝设计成可允许125mA的大电流,使从硼至镁轻元素的分析灵敏度明显提高,如碳可分析到0.030e。而PW1660型上用的紧凑式SC透射靶X光管则是将-层靶材直接沉积在披窗背面,使靶至样品距离缩荃通常的三分之一,管运行功率只需200W,这样管寿命长,使F,Na等轻元素测定效率高,成本低。3.2分光晶体及检测器的进展　　以分析轻元素为特色的多层式人工晶体一般都是专用的,如PW2600的PX-1晶体分析O-Mg,PX-2分析B,PX-4分析C等;其晶体室温度控制十分严,为士0.05C.以保证稳定性。　　在晶体形状上理学公司采用对数螺旋型化工产品,使有效面积增大,提高灵敏度,其晶体可实现对13e的分析。扫描型仪器如PW2400装有8块晶体,ARL8410装有9块晶体,它们可自动选择,交换组合,以优化强度和分辨率。ARI,公司的光电莫尔条纹测角仪较有特色,其扫描速度达。比PHILIPS公司的光学角度传导器快-倍,而精度达士0.00020,正反向准确度相同。　　检测器方面理学公司的流气正比计数器芯线自动构可在不破坏真空、不停机状态下.通过高压加热清除沉积碳,时间仅1秒,其气体密度自动稳定器和高速计数电路设计等技术使工作十分稳定.计数率线性达。软件的开发应用　　目前光谱仪从硬件上虽然还在不断改进.少数仪器甚至有突破性进展.不过较主要的竞争已深入到软件功能的开发上来。　　多任务多窗软件可同时执行不同的分析操作及监控等任务.使操作更方便。另外在注重定量分析的同时.不少场合往往只需定性或半定量分析特别是在材料研究及环保部门.对于武钢技术不规范的,缺少标样或者根本无标样的试样,采用目前流行的无标样分析法就显得十分重要。这方面ARL和PHILIPS公司的Uni-Quan软件颇有代表性。它不需任何标样用X荧光可测定金属屑、玻璃、烟灰、土壤、油类以至树木年轮等五花八门试样中从Be到U达78个元素的浓度以及硫化物、硫酸盐的特征。　　不同试样放在换样器内10小时可分析50个试样。此软件可修正背景和基体效应,进行干扰元素校正,报告用重量百分比表示,并附每个元素的估计偏差。　　理学公司的基本参数法分析程序也属智能化软件。它可进行仅需一个同基体标样的Group精确定量分析;不需标样的Free定量分析和不知分析对象为何物的Order定性定量分析。　　后者特别适用在没有标样且分析组分完全不明的样品。其过程是:先自动定性,进行元素谱线解析和元素判定,再进行元素定量分析。它还可帮助用户确定标准样品种类,一般在它对样品分析的第一秒后则可自动识别。如属在线分析,万-放错试样类别.这种识别进行后仪器可自动选择正确组号和条件进行分析,保证分析顺利进行。　　3.4能量色散X荧光光谱仪(EDXFS)的进　　展　　以聚焦电子束为激发源的EDXFS通常是电子显微镜的一个组成部分.用作微区成分分析.但分析下限约为万分之一。如改用X光管作激发源,配合各种新技术.则成为新型实用的EDXFS。首先是高分辨率Si(Li)半导体探测器和高强度超薄窗的应用.提高了轻元素测定的灵敏度;加上端窗型X光管的管靶设计得离试样十分近.几何效应高.增加了X射线的强度;二次靶技术的运用降低了背景强度,提高了分析线灵敏度;特别是通道选频器技术使不同能量范围的X射线的强度相对提高,实现了小于lppm的痕量元素的测定。是这种仪器的代表。该系列仪器适应性强,含量测定范围可从lOppm到近100;可直接测定各种特殊状态的试样,能进行快速定性和定量分析,除轻元素测定稍差外,其他方面与WDXFS相比并不逊色,且价格低得多。　　特别是对矿石原材料、铁合金、保护渣等的分析,由于其粉末祥不必另行处理,故将极大地提高效率,而且稳定可靠。例如首钢引进的。对中73%的硅和铁矿石中65%的铁五次测定,RSD分别为0.4环和0.50e,该仪器对金饰品测定的精度与WDSFS相-致。4钢中气体分析仪的进展　　金属中C,S,H,N,O的分析以美国LECO公司的产品较为典型。武钢二炼钢厂用的CS-444在测低碳硫上有特色,如空白消除较好,对0.0008环的C和0.0012%的S1。　　次测定RSD分别为14%和100c。武钢新引进的CS-444LS由于设有SO:捕集器,使硫的分析精度和灵敏度进一步提高,硫的准确度达到。定氢仪灵敏度达。.OOlppm,j则定范围更宽,为。氧氮测定仪灵敏度为0.lppm。　　武钢钢研所引进的RO-416定氧仪除测定总含氧量外.还可通过程序控温将试徉中不同类型的氧化物逐步分解释放.测定其百分含量。目前.由于缺少标样,要实现对钢中氧化物夹杂的直接测定,还有待努力。5其他仪器的近况　　原子吸收光谱仪由于对环境条件要求不高,操作维护简便,价格较低.在中小型实验室可以普遍采用。国产仪器在火焰型方面的性能与国外产品差不多.但是就石墨炉型而言.其自动化程度及精度方面.目前还不如国外产品。　　如PE公司5100型,Varian公司。型、PU公司9000型等,1996年第5期(第34卷总第187期)池们都是智能型全自动分析仪。PF:5100型的石墨管是横间加热,加上使用多种平台,温度梯度不复存在。因而提高了原子化效率和精度;该仪器采用纵向交流塞曼效应和背景.提高了信噪比,降低了检出限。由于石墨炉检出限能达1。　　-tg.加上使用氢化物方法,可进行多种痕量元素的测定,向且价格较大型光谱仪低,所以在ICY光t普仪迅速发展的同时,原子吸收光谱仪仍占有-席之地。　　仪在空分系统应用较多,主要是测定爹99.999%的高纯度气体.如。等所含ppm至ppb的杂质。为测定痕量杂质,气相色谱仪最早与质谱仪联用.武钢氧气厂1936年就引进了日本。型四级杆GC/MS仪,该仪器对He中约5ppbH:的测定n=S.RSD<"O。近年来.该厂除通旧型仪器外,也采用专用型气相色谱仪,如法国TBT公司I10/11型.其受检气体和载气体是同种气体。采用高频放电探测器.减少了干扰,可检测低至0.lppm的杂质。而。公司推出9001GC分析仪,采用放电离子化检测器(DID),在超纯氦的环境下高压电极电离样品,可检测ppb级的杂质。结语　　钢铁生产中,从现场监测到成品检验以及研究部门都离不开仪器分析;从高百分含量到微量直至痕量元素的测定都广泛采用仪器分析.其中特别是大型精密分析仪器基本上都是进仪器,这就存在提高管理水平的问题。引进仪器时需要选择性能价格比好的仪器和售后服务维修方便的厂家。此外,要特别4.意仪器的经久耐用性,不能图便宜而购买只能用两三年就报废的仪器,同时还应适当集中使用大型.以便提高利用率和便于维护管理,这也是武钢走适合我国国情的企业现代化道路的经验之一　　(收稿日期。上接第3页)泡和驱动气体氢气(Ar)对夹杂物有吸附作用,故有利于夹物上浮。同时,钢液在驱动气体作用下产生剧烈的循环搅拌,能使非金属夹杂微粒聚集成较大的颗粒,因此夹杂物易浮于表面.使钢液中非金属夹杂物含量降低。此外,脱碳后钢液中氧含量较低.加入的铝量减少,从而也降低了AIO:夹杂含量。3.2.6控制温度　　1号RH设备采用煤气烘烤,对真空室内衬加热,可保证真空室温度在1200'C以上。2号RH设备除用煤气加热外,真空室在处理位置时还采用石墨电极对真空室内衬加热保温,可保证真空室内衬温度在1400'C以上。因此.只要盛钢桶钢液正常,RH真空处理温度损失不大于50'C,均可保证正常浇钢。4结语　　武钢RH真空处理技术经过十多年的生产实践,积累了一些经验.能较好地开发所具有的冶金功能,并得以较好的应用。十多年共处理l0多类近40多个钢种的钢液,对武钢的炼钢生产起到了积极优化的作用。　　今后将对RH真空处理设备冶金功能的规律作进一步探索.使RH生产工艺技术日臻完善.为武钢扩大品种、提高实物质量作出更大的贡献。　　咬收稿日期。　　本文作者 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