大家这个装置图是挥发油测定器改进的装置吗

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【求助】关于挥发油测定法(2法)的问题
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这个帖子发布于6年零287天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
请教了。我最近按2010版一部药典的方法,在使用水蒸汽蒸馏法2法(二甲苯法)进行挥发油重油提取,在提取过程中本来在液面上部的二甲苯层时常会分层,下层部分就又回流到烧瓶中了,导致试验结果的不稳定,请教做过的大侠们以下几个问题:1、药典图上所示提取器装置原为挥发油的轻油提取器,是否重油也用这个提取器,只是方法中加入了二甲苯?2、有无发现所述问题?3、若有此类问题,如何解决。请做过此类试验的大侠们畅所欲言,谢谢了。
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自己顶一下,请教了。
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轻油和重油的提取装置不同的
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回答你的问题吧!1、药典图上所示提取器装置原为挥发油的轻油提取器,是否重油也用这个提取器,只是方法中加入了二甲苯?--轻重油都用这个提取,所不同的是是否加萃取试剂二甲苯和是否做空白对照。2、有无发现所述问题?--上述问题发生的可能性很大,楼主的实验发生很正常。3、若有此类问题,如何解决。--对于如何解决,你不要求助药典了!给你点个人的经验:首先要合理控制提取速率,加热速度要适中,加热和冷凝要有达到平衡,冷凝速率不宜过快,一则二甲苯萃取不充分;二则是挥发油的比重(尤其是混油和重油)非常接近水(100度左右时),加上冷凝速率过快很容易造成挥发油二甲苯层向下游走,造成无法读数;三则必须要做空白对照,空白对照一定要选择和样品尽量相似的提取设备、提取条件等!旧帖内容引入,仅供参考!针对中国药典2010版一部药材挥发油提取问题(没有改变愿有的检测方法,只是个人发点唠叨):对含挥发油药材的含量测定本版药典的表述:“照挥发油测定法(附录 X D)测定”请问:1、在实际的检测过程中由于加热和冷凝条件的差异,在挥发油测定仪器装置读数管内的挥发油经常会发生游走,即前期可能在水层上部,后期逐渐下移至底部或者回流入圆底烧瓶。我们该如何判定它的相对密度?2、我们对于既含有相对密度在1.0以上的又含有在1.0以下挥发油的药材该用哪种方法检测?3、关于加水量问题:按照药材中挥发油含量1.0%(ml/g)计算,供试品的用量应为50-100g,在实际操作为了减小误差大家多选择100g。附录中明确指明加水量是300-500ml,对于粉碎后药材的吸水情况是否考虑过?在提取过程中是否能沸腾?实验过程中是否会发生糊化现象?4、读数的最小刻度是0.1ml,估读也不过是小数点后第二位,供试品的挥发油总量要求为0.5-1.0ml,请问这样的误差会有多大???例:石菖蒲药材
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jiaoran1 edited on
谢谢jiaoran1和huht3000的回答。我要是有了新的结果再通报大家。
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我想请教一下二甲苯在这里起什么作用?可以用别的试剂替代吗?
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我想请教,挥发油沾在冷凝管口或者提取器壁的时候怎么办呢?这部分的损失怎样计算或者校正?
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二甲苯起萃取溶剂的作用,也可以采用其他与水不混溶,密度比水小的有机溶剂代替二甲苯
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关于丁香园挥发油测定器/挥发油测定器
  挥发油测定器适用于制药工业、药物研究、日用化学工业、食品工业等单位对药物、植物组织中含有挥发性成分的
  精油含量,作测定用。不仅适用于测定相对密度在1.0 以下的挥发油,也适用于测定相对密度在1.0 以上的挥发油。
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请问大家这个装置图是挥发油测定器的装置吗?
请问大家这个装置图是挥发油测定器的装置吗?同时说该装置是测定中药中水分的仪器,还是都可以测定?
我想是不是用来提取密度大于水的挥发油,这样挥发油就在下层了,流回去的就是水了
这个下端无活塞,但上面还是有刻度的
您好 请问挥发油测定装置最后会很好的分层再测定吗 我提取的时候怎么是像牛奶似的浑浊物呢
浑浊就是有挥发油了,如含量少可能析不出,可以加氯化钠盐析
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