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多层片式陶瓷电容器电极浆料研究进展_张丽丽
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下载所得到的文件列表(附录B)多层瓷介电容器内电极和端电极材料选用可靠性问题()7P档案.doc
文档介绍：
1 多层瓷介电容器内电极和端电极材料选用可靠性问题季海潮
内外电极是多层瓷介电容器的重要组成部分。内电极主要是用来贮存电荷,其有效面积的大小和电极层的连续性与材料特性是影响电容的质量。外电极主要是将相互平行的各层内电极并联,并使之与外围线路相连接的作用。片式电容器的外电极就是芯片端头。用来制造内外电极的材料一般都是金属材料。 1 内电极材料 1.1 内电极种类片式电容的内电极是通过印刷而成。因此,内电极材料在烧结前是以具有流动性的金属或金属合金的浆料的形式存在,故叫内电极浆料。由于片式多层瓷介电容器采用 BaTiO 3(钛酸钡)系列陶瓷作介质,此系列陶瓷材料一般都在 950 ℃~1300 ℃左右烧成;故内电极也一般选用高熔点的贵金属 Pt(铂)、Pd(钯)、Au(金) 等材料( 金屬的熔点详见表 1),要求能够在 1400 ℃左右高温下烧结而不致发生氧化、熔化、挥发、流失等现象。表1几种金属的熔点金属 Al(铝) Ag(银) Au(金) Cu(铜) Ag/Pd Ni(镍) Pd(钯) Pt(铂) 熔点(℃) 658 960 20 73 目前,常用的浆料有 Ni(镍)、Ag/Pd ( 钯银合金) 、纯 Pd(钯) 的浆料, Ag/Pd 、纯 Pd 均为贵重金属材料,价格昂贵。纯Ag(银)的内电极因烧结温度偏低,制造的产品可靠性相对较差,因此现在一般很少使用。针对银的低熔点和高温不稳定性,一般用金属 Pd 和Ag的合金来提高内电极的熔点和用 Pd 来抑制 Ag的流动性。目前常用的内浆中 Pd与 Ag的比例有 3/7 ,6/4 ,7/3 (注:式中分子为金属 Pd,分母为金属 Ag),纯 Pd的内电极因价格昂贵也很少使用。其中含 Pd愈高,多层瓷介电容器质量愈稳定,长期以来各国航天型号使用的多层瓷介电容器的内浆 Pd与Ag的比例一般为 3/7 。2 对于片式多层瓷介电容器而言,其内电极成本占到电容器的 30% ~80% ,从而采用廉价的贱金属作为内电极,是降低独石电容器成本的有效措施,同时满足了当今日益苛刻的环保要求。因此,在日本和其他一些国家,早在 60年代开始研制开发以贱金属(镍、铜)为内外电极的电子浆料。目前用 Ni作内电极,Cu作外电极的工艺已趋于成熟。这样, 高烧且用贱金属可降低成本,使得镍内电极片式电容器目前在世界上具有很强的竞争力, 并在工业和民用产品上逐步得到应用。日本已将 Ni电极产品投入到大生产中,并已投放市场,并有温度补偿独石电容器是用 Cu作内电极的批量生产。 1.2 镍内电极特点 1.2.1 镍内电极优点金属镍作为内电极是一种非常理想的贱金属,而具有较好的高温性能,其作为电极的特点: a)Ni原子或原子团的电子迁移速度较 Ag 和Pd/Ag 都小。 b)机械强度高。 c)电极的浸润性和耐焊接热性能好。 d)介质层厚薄。 e)价格低廉,俗称贱金属。多层瓷介电容器采用内镍电极,与相同规格(容量、直流工作电压)的钯银内电极相比较,其外形尺寸可以大为缩小,故有了薄介质、高层数、小体积、大容量多层瓷介电容器产品及被广泛应用。 1.2.2 镍内电极弱点 a)镍在高温下易氧化成氧化亚镍,从而不能保证内电极层的质量。因此,它必须在还原气氛中烧成。但与之相反,含钛陶瓷如果在还原气氛中烧结,则 Ti 4+ 将被还原成低价的离子而使陶瓷的绝缘下降。因此,要使 Ni 电极的质量和 BaTiO 3 含钛陶瓷的介电性能同时得到保证的话,对共烧技术(采用 N 2气氛保护烧结)、设备技术提出了很高的要求, 当设备和操作发生不被撑控的或觉察的偏差,导致产品质量或可靠性发生下降,在后续生产和质量控制中很难百分百的被剔除。 b)从生产工艺上看,制作超薄陶瓷层目前主要面临两方面的困难:其一是可靠性, 3 其二是加直流电压后的偏置情况。陶瓷电容器的核心技术是介电层的厚度,薄介质层是实现高容量的主要因素。这就造成了介电层厚度与电容量之间的矛盾、介电层厚度与可靠性的矛盾(介质层厚度直接决定了电容器的击穿电压),给提高产品的可靠性带来了不确定因素和困难。 c)镍电极非常容易氧化。从对鎳内电极的多层瓷介电容器的 DPA 试验也可发现,经研磨剖折的 DPA 样品表面中镍层因接触了大气中氧气,其剖析面很快就会氧化变暗色, 与钯银内电极不易氧化变色有十分明显的区别。这表明了,对镍电极电容器使用过程中将受到的抗机械强度(如:抗弯曲等)、抗温度骤变应力(特别无铅端头)等应用环境提出更高的要求,否则容易出现失效或发生灾难性质量问题。 d)鎳内电极多层瓷介电容器的寿命比钯银内电极多层瓷介电容器短。表现在工作状态下,镍内电极多层瓷介电容器工作时间愈长,其电容量衰减愈大。 e)大容量多层瓷介电容器对检测、筛选试验有特殊的注意事项和要求,与一般小容量有很大的差别,如果技术管理不到位,操作上不严格,就会产生可靠性隐患。 f)大容量多层瓷介电容器替代钽电容器已在民用产品上实施,镍电极多层瓷介电容器有着強大的优势,但这类产品的温度特性大多属 3 类瓷的 Y5U 或Y5V 产品, 3 类瓷电容量不稳定、工作温度窄(Y5U :温度范围-30~+85、电容量变化+22% /-56% ;Y5V :温度范围-30~+85、电容量变化+22% /-82%),其质量和可靠性差。 g)镍电极电容器目前还处于发展、考核、认识阶段,镍电极多层瓷介电容器的质量和可靠性还处在增长与认识阶段。 1.3 钯银内电极特点 1.3.1 钯银内电极优点 a)钯银内电极多层瓷介电容器是经过长期考核、实践证明是优良的材料,且钯的含量愈高,电性能愈好,钯银(比值: 3/7) 已达到宇航级产品的使用要求。 b)从目前使用情况知道,银内电极多层瓷介电容器比镍内电极多层瓷介电容器的工作寿命长。表现在工作状态下,钯银内电极多层瓷介电容器加电愈长,其电容量愈稳定。 c)贵金属内电极是贯国军标的先决条件,钯银内电极产品按规范通过了相关失效率考核试验。 4 d). 大封装(如:1812 、2220) 片式多层瓷介电容器因采用钯银端子结构,这种镀金属法改善了电容器的热阻特性,是镍电极的无法达到的特性。 1.3.2 钯银内电极缺点 a)钯银金属是贵金材料,价格昂贵,且逐年长势。 b)生产成本无法下降。 1.4 军标规定我国各类版本的多层瓷介电容器国军标总规范,均为参照美军标 MIL 标准编制,其中只有 MIL-PRF-123 被美国 NASA 列为宇航用标准(对应国军标标准: GJB 《高可靠瓷介电容器总规范》,该标准适用于空间、导弹和其他高可靠电容器)。由于镍内电极电容器是九十年代开始在民用产品中得到广泛应用,还未入涉军工或航天应用领域, 因此,在 2001 年的 MIL( 或GJB) 标准中无需对镍内电极的使用与否做出规定。 2001 年以后,随着镍內电极发展,其应用领域的不断扩大以及对其可靠性和电特性的了解,认为目前镍电极还不具备高可靠应用的条件,为防止镍内电极产品应用1
内容来自淘豆网转载请标明出处.绿色质量工程；Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器产生开裂的几种因素分析；ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＳｅｖｅｒａｌＦａｃｔｏｒｓ；ＣｅｒａｍｉｃＣａｐａｃｉｔｏｒｓ；卢艺森，刘新，肖培义（广东风华高新科技股份有限公；ＬｕＹｉ－ｓｅｎ，ＬｉｕＸｉｎ，ＸｉａｏＰｅｉ－；）ＧｕａｎｇｄｏｎｇＦｅｎｇｈｕａＡｄｖａｎｃｅ；摘要：在片式多层陶瓷电容器的生产制作过程中，电容；与内电极浆
绿色质量工程
Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器产生开裂的几种因素分析
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＳｅｖｅｒａｌＦａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅＣｒａｃｋｉｎｇｏｆＮｉＥｌｅｃｔｒｏｄｅＣｈｉｐＭｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒ
ＣｅｒａｍｉｃＣａｐａｃｉｔｏｒｓ
卢艺森，刘新，肖培义（广东风华高新科技股份有限公司，广东肇庆５２６０２０）
ＬｕＹｉ－ｓｅｎ，ＬｉｕＸｉｎ，ＸｉａｏＰｅｉ－ｙｉ（
）ＧｕａｎｇｄｏｎｇＦｅｎｇｈｕａＡｄｖａｎｃｅｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＺｈａｏｑｉｎｇ５２６０２０
摘要：在片式多层陶瓷电容器的生产制作过程中，电容器开裂现象是比较常见的质量问题之一。本中对陶瓷介质
与内电极浆料的匹配、膜片密度、Ｎｉ重、排胶、烧结这五个因素是如何导致电容器开裂进行了深入的分析。
关键字：开裂；陶瓷介质；内电极浆料；膜片密度；Ｎｉ重；排胶；烧成中图分类号：ＴＭ２８６
文献标识码：Ｂ
（２００８）０９－００３５－０３文章编号：１００３－０１０７
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｃｒａｃｋｄｅｆｅｃｔｉｓａｖｅｒｙｎｏｒｍａｌｑｕａｌｉｔｙｐｒｏｂｌｅｍｄｕｒｉｎｇｔｈｅＭＬＣＣｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ．Ｈｏｗｔｈｅｆｉｖｅｃａｕｓｅｓ，ｃｅｒａｍｉｃｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃａｎｄｉｎｎｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐａｓｔｅ，ｔｈｅｃｅｒａｍｉｃｔａｐｅｄｅｎｓｉｔｙ，ｔｈｅＮｉｌａｙｅｒｗｅｉｇｈｔ，ＢＢＯａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ｃａｕｓｅｔｏｃａｐａｃｉｔｏｒｃｒａｃｋｗｅｒｅｄｅｅｐｌｙｓｔｕｄｉｅｄ．
ＫｅｙＷｏｒｄｓ：ｃｒａｃｋ；ｃｅｒａｍｉｃｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ；ｉｎｎｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐａｓｔｅ；ｃｅｒａｍｉｃｔａｐｅｄｅｎｓｉｔｙ；Ｎｉｌａｙｅｒｗｅｉｇｈｔ；ＢＢＯ；ｓｉｎｔｅｒｉｎｇＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＭ２８６
Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ｂ
（２００８）０９－００３５－
ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００３－０１０７
在电子信息产业迅猛发展的今天，各种电子信息产品，如笔记本电脑、手机、液晶电视机、数码相机和摄影机、ＭＰ４等给我们生活带来了极大的便利，我们感觉到现在的电器产品较以前越来越小，且功能越来越完备、功耗越来越小，价格越来越便宜。这一切都归功于作为电器产品核心―半导体元器件和众多的被动贴片元件越来越小型化、高精度、低功耗化，使得家用电器类等信息产品小型化成为可能。
片式多层陶瓷电容器（Ｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒＣｅｒａｍｉｃＣａｐａｃｉｔｏｒ简称）是电子整机中主要的被动贴片元件之一，它具有高ＭＬＣＣ
可靠、高精度、高集成、高频率、低功耗、大容量、小型化以及可表面贴装（ＳＭＴ）
易于大规模生产等优点，特别是近
基本取代了高成本的
年来，低成本的Ｎｉ电极ＭＬＣＣ（ＢＭＥ）
Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器是由多层陶瓷介质和Ｎｉ内
电极浆料经叠压成生丕后，经过还原气氛下高温烧结成瓷，使陶瓷和金属电极成为一个整体，由于陶瓷和金属烧结时收缩性能有很大差别，如何使两者在高温烧结时紧密地结合在一起，不产生开裂现象，是保证ＭＬＣＣ产品质量的重要前提。因此，研究影响Ｎｉ电极ＭＬＣＣ开裂的成因是工艺技术人员的重要课题。本文作者和其他工艺技术人员一起经过多年的探讨，进行了各种各样的试验，得出了产生Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器开裂的几种因素。
２试验结果与讨论
经过分析与讨论，决定从陶瓷介质与内电极浆料匹配、膜片密度、Ｎｉ重（内电极层印刷厚度）、排胶、烧结五个方面安排试验，具体试验过程与结果如下。
Ａｇ／Ｐｄ产品，使它的应用越来越广泛。
ＭＬＣＣ的制作是十分复杂的，需要经过十几个加工环节，
每个环节都可能产生相应的质量问题，其中ＭＬＣＣ芯片烧结后的开裂现象（见图１）
是ＭＬＣＣ最为突出的质量问题。
２．１从内浆与陶瓷介质的匹配分析
首先选取了三种不同的内浆在其它工艺条件相同的条件下进行了同一种容量规格的试制，烧结后结果见表１。
试验试验１试验２试验３
内浆种类内浆１内浆２内浆３
开裂比例约１００／５０００约４０００／５０００
外部结构图
表１三种不同内浆制作的样品烧结后开裂比例
从表１可看出，试验３制出来的样品烧成后外观最好。
内部结构图
图１由于芯片内部应力大造成的几种开裂样品图
）我们取以上三种内浆和瓷粉做ＴＭＡ曲线（见图２分析，发
现不同的内电极浆料在高温烧结时的收缩率存在差异，并且
２００８第０９期
可靠性分析
ｅｌｉａｂｉｌｉｔｙＡｎａｌｙｓｉｓ
看出内浆３与陶瓷介质的收缩曲线相差最小，内浆与陶瓷介质在烧结过程中的收缩最趋近一致，而这两者之间的收缩越趋于一致，烧结时产生的内应力就越小。所以在这三种内浆制出来的样品中，内浆３制出来的样品烧成后开裂比例最小。
４．００２．０００．００－２．００－４．００－６．００－８．００－１２．００－１４．００－１６．００－１８．００－２０．００
２．３从内电极层印刷厚度分析
通过２．１分析，Ｎｉ电极ＭＬＣＣ开裂是由于瓷体与内电极之间收缩率不匹配而产生的一种内部应力引起的，因此如果试验降低印刷内电极的重量，就可以减少这种应力，不过内电极重量的减少也会导致内电极的不连续，导致电容量的分散与损耗值的上升，因此需要寻找最佳Ｎｉ重控制点。我们安排了在五种不同Ｎｉ重的条件下，在其它工艺条件相同的条件下进行了同一种容量规格的试制，安排产品制作出来，对比分析其电性能与磨片分析内电极，并对比开裂比例，结果见（表３）：
内电极连续性
情况连续性差（见图５）连续性较差连续性好（见图６）连续性好
△Ｌ／Ｌ％
内浆３内浆２内浆１蜜粉
Ｎｉ重电性能容量分布开裂比例
１４００１６００
试验８５．４ｍｇ／ｉｎ２１２％容量分散合格
ＴｅｍｏＣｅｌ
图２三种内浆和瓷粉的ＴＭＡ曲线对比图
６．１ｍｇ／ｉｎ２５％容量分散合格
２．２从膜片密度分析
选取了四种不同的膜片密度的膜片，在其它工艺条件相同的条件下进行了同一种容量规格的试制，烧结后结果见（表２）
试验试验４试验５试验６试验７
烧结后膜片质量有极少的明显孔洞有较少的明显孔洞（见图３）
有较少的明显孔洞有明显孔洞（见图４）
开裂比例约５０／５０００约３／５０００合格合格
试验１０６．５ｍｇ／ｉｎ２合格合格
试验１１７．４ｍｇ／ｉｎ２合格约５／５０００
试验１２８．３ｍｇ／ｉｎ２合格连续性好约３０／５０００
表３五种不同的Ｎｉ重制作的样品烧结后产品的性能表
３．６４ｍｇ／ｃｍ３３．３８ｍｇ／ｃｍ３３．１２ｍｇ／ｃｍ３２．７５ｍｇ／ｃｍ３
表２四种不同膜片密度的膜片制作的样品烧结后开裂比例图５试验８样品的内电极连续性图６试验１０样品的内电极连续性
从表３中我们可以看出：试验８￣１０中，因Ｎｉ重相对较小，样品均没有开裂现象，而试验１１、１２的Ｎｉ重较大，样品均出现了开裂。这说明印刷Ｎｉ电极的厚度（Ｎｉ重）
会影响产品的端侧裂，内电极厚度
越薄，在烧结时与陶瓷介质产生的内应力就越小，就越不容易出现开裂。但Ｎｉ电极
ＫＹＫＹ－ＳＥＭＨＶ＝２４ＫＶＭＡＧ＝１．００ＫＸ
ＫＹＫＹ－ＳＥＭＨＶ＝２４ＫＶＭＡＧ＝１．００ＫＸ
的厚度达到了一个相当薄的程度后（如试验８和９），内电极烧结后就会出现不连续的现象，同时伴随着容量分散的现象。
图３试验５烧结后膜片图４试验７烧结后膜片
从表２看出，试验６和７制出来的样品烧成后外观无开裂现象。因为膜片密度的不同，会导致芯片烧结过程中陶瓷介质收缩的不同。膜片密度越大，陶瓷介质收缩越小，与内电极的收缩的差异就越大，产生的内应力就越大，产品就越容易开裂。但试验７膜片密度最小，烧结后膜片孔洞最多，对产品的可靠性产生影响。
２．４排胶效果
芯片在烧结前要经过一个排胶过程，排胶是把芯片内部的有机物排除。下面试验了最高排胶温度２６０℃的前提下，试验了不同的排胶时间，不同的排胶时间直接影响着芯片的排胶效果，排胶效果可用排失率体现出，不同的排胶效果会
影响芯片的烧结，试验结果见表４。
排胶时间（ｈ）
排胶失重率（％）
开裂比例试验１３１８６．５￣７．２约３０／５０００试验１４３４８．０￣８．５约８／５０００试验１５４８９．０￣９．５约２／５０００试验１６５４９．３￣９．８合格试验１７
１０．２￣１０．８
表４五种不同的排胶时间制作的样品烧结后产品的性能表
从表４可看出：排胶时间短，排胶失重率小，即有机物还未充分排除，芯片烧结时产生应较大，造成开裂。排胶时间适当，保证了排胶效果，对烧结时产生的影响小，烧结出了合格的芯片。
２．５烧结曲线
在电容器的烧结过程中，烧结时升温速率对产品的开裂有着关键的影响，下面试验了从１０６０℃到烧结温度２℃／ｍｉｎ和４℃／ｍｉｎ二种升温速率（见图７）。同时烧结回火区的通入氧气的量也同样影响着芯片的烧结效果。具体试验及试验结果见表５：
烧结温度曲线
温度（℃）
烧结曲线Ａ１２００烧结曲线Ｂ
１００００００００
０２４６８１０１２１４１６１８２０
时间（ｈ）
图７两种不同的烧结曲线图
试验升温速率回火区氧含量开裂比例试验１８２℃／ｍｉｎ２０ＰＰＭ合格试验１９２℃／ｍｉｎ８０ＰＰＭ约１０／５０００试验２０４℃／ｍｉｎ２０ＰＰＭ约５／５０００试验２１
４℃／ｍｉｎ
８０ＰＰＭ
约５０／５０００
表５不同的烧结曲线及不同的氧含量制作出来
的样品烧结后开裂比例
从表５看出：（１）
在１０６０℃至烧结最高温度之间以２℃／ｍｉｎ的升温速
率烧结芯片没有开裂，而相对较高的４℃／ｍｉｎ的升温速率烧
绿色质量工程
结后有开裂现象。因为芯片中的Ｎｉ电极在９００℃左右才开始收缩，陶瓷介质的收缩温度则更高，所以升温速率大，Ｎｉ电极收缩快，与陶瓷介质产生的应力相对较大，造成开裂。（开裂如图１示）。
在回火区通入适量的氧气，可以弥补瓷体在高温绕
结过程产生的氧缺位，提高产品的绝缘性能。但通入过量的
氧气，就会使Ｎｉ电极氧化，从而造成产品的氧化开裂。（开裂如图８示）。
图８内电极氧化造成的开裂样品图
综合以上分析，得出了影响Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器开裂主要有以下几种因素：
）内浆与陶瓷介质的匹配性能。匹配性越差，就越容易产生开裂。
膜片密度的大小是影响瓷体烧结时收缩率，也就影
响Ｎｉ电极片式多层陶瓷电容器开裂。膜片密度越大，就越容易产生开裂。但膜片密度低于一定程度时，会影响产品的可靠性能。
（３）Ｎｉ电极浆料的印刷厚度。厚度越厚，越容易产生开
（４）排胶后芯片内部的有机物是否充分排除。有机物越没有充分排除，就越容易产生开裂。
烧结时的升温速率。在Ｎｉ电极开始收缩时的烧结
温度９００℃左右至最高烧结温度这一段烧结过程中，升温速率越大就越容易产生开裂。
烧结时回火区氧含量的大小。氧含量越大，内电极
越容易发生氧化，从而导致因氧化产生的开裂。◆
参考文献：
［１］宋子峰，张尹．片状多层瓷介电容器可靠性问题分析［Ｊ］．世
界电子元器件，２００４，３．
［２］钟建薇，梁力平．多层片式瓷介电容器贱金属电极的制造
方法［Ｊ］．电子元件与材料，２００４，１２．
［３］张尹，赖永雄，肖培义，李基森．ＭＬＣＣ制造中产生内部开
裂的研究［Ｊ］．电子元件与材料，２００５，５．
２００８第０９期
包含各类专业文献、行业资料、幼儿教育、小学教育、高等教育、各类资格考试、生活休闲娱乐、Ni电极片式多层陶瓷电容器产生开裂的几种因素分析49等内容。　
　年中国MLCC(片式多层陶瓷电容器)行业监测及投资前景分析报告_经济/市场...年中国电极箔行业市场分析与 投资前景预测报告
年中国智能照明行业分析... 　关键词: MLCC, 镍瘤,片式多层陶瓷电容器,失效分析...热应力产生的裂纹主要分布区域为陶瓷靠近端电极 的两侧...然后制 备一层 Ni 阻挡层(以阻挡内部 Ag/AgPd ... 　多层片式陶瓷电容器(MLCC)的研究进展及发展趋势_信息与通信_工程科技_专业资料...2.发展趋势 2.发展趋势 2.1 2.1 降低电极成本传统 MLCC 关键的内电极材料... 　行业的上下游产业链运营情况, 行业市场需求特征 等, 并且对引线式多层陶瓷电容器行业市场领先企业经营状况进行分析, 最后对未来几年引 线式多层陶瓷电容器行业发展趋... 　年中国MLCC(片式多层陶瓷电容器)行业分析与...年中国石墨电极行业市场分析与投资机遇研究报告 2014-... 　分析 三、影响市场供需的因素分析 第二节
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陶瓷电容器镍电极的致密化过程
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