作者：傅强
出版社：西安交通大学出版社
ISBN：978-7-
文件大小：5508K
中图分类号：TQ460.6
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电子书简介
本书主要介绍药学、药物分析技术的最新发展，样品的提取分离方法、光谱分析技术、色谱分析技术、色谱联用技术、分子生物学技术、化学发光技术和过程分析技术等前沿技术和方法在药物分析中的应用和发展趋势。
电子书目录
14第一章 绪论
14第一节 药物分析的对象
15一、中药与天然药物
17二、化学药物
24三、生物药物
26第二节 药物分析的技术与方法
26一、样品预处理
27二、光谱分析技术
28三、色谱分析技术
29四、色谱联用技术
30五、分子生物学技术
30六、化学发光技术
31七、过程分析技术
31第三节 中国药典的发展
33第四节 药物分析常用的期刊与杂志
49第二章 样品的提取分离方法
49第一节 超声波提取技术
49一、超声提取技术的发展
50二、超声提取技术的原理
51三、超声提取技术的条件及影响因素
52四、超声提取技术的优点
52五、超声提取技术的应用
53第二节 微波提取技术
53一、微波提取技术的发展
53二、微波提取技术的原理
54三、微波提取技术的条件及影响因素
55四、微波提取技术的优点
56五、微波提取技术的仪器设备
56六、微波提取技术的应用
57第三节 超临界流体萃取技术
57一、超临界流体萃取技术的发展
58二、超临界流体萃取技术的原理
58三、超临界流体萃取技术的影响因素
59四、超临界流体萃取技术的优点
60五、超临界流体萃取技术的应用
61第四节 亚临界流体萃取技术
61一、亚临界流体萃取技术的发展
62二、亚临界流体萃取技术的原理
62三、亚临界流体萃取技术的影响因素
63四、亚临界流体萃取技术的优点
63五、亚临界流体萃取技术的应用
64第五节 半仿生-酶法提取技术
64一、半仿生-酶法提取技术的发展
65二、半仿生-酶法提取技术的原理
65三、半仿生-酶法提取技术的条件及影响因素
66四、半仿生-酶法提取技术的特点
67五、半仿生-酶法提取技术的应用
68第六节 液-液萃取技术
68一、液-液萃取技术的发展
69二、液-液萃取技术的原理
69三、液-液萃取技术的分类
70四、液-液萃取技术的条件及影响因素
71五、液-液萃取技术的优点
72六、液-液萃取技术的应用
73第七节 固相萃取技术
73一、固相萃取技术的发展
73二、固相萃取技术的原理
74三、固相萃取技术的操作过程及注意事项
74四、固相萃取技术的优点
75五、固相萃取技术的应用
76第八节 浊点萃取技术
76一、浊点萃取技术的发展
76二、浊点萃取技术的原理
77三、浊点萃取技术的影响因素
78四、浊点萃取技术的优点
78五、浊点萃取技术的应用
79第九节 高速逆流色谱
79一、高速逆流色谱的发展
79二、高速逆流色谱的原理
80三、高速逆流萃取的条件及影响因素
81四、高速逆流萃取技术的分类
81五、高速逆流色谱的优点
83六、高速逆流色谱的应用
84第十节 分子印迹技术
84一、分子印迹技术的发展
84二、分子印迹技术的原理
84三、分子印迹技术的分类
86四、影响分子印迹聚合物合成的因素
88五、分子印迹聚合物及分子印迹技术的特点
88六、分子印迹技术的应用
90第十一节 分子蒸馏技术
90一、分子蒸馏技术的发展
90二、分子蒸馏技术的原理
91三、分子蒸馏技术的流程及装置
93四、分子蒸馏技术的优点
94五、分子蒸馏技术的应用
94第十二节 膜分离技术
94一、膜分离技术的发展
95二、膜分离技术的原理
95三、膜的分类
96四、膜的组件
96五、影响膜分离技术的因素
96六、膜分离技术的优点
97七、膜分离技术的应用
104第三章 光谱分析技术
104第一节 计算分光光度法
105一、双波长分光光度法
108二、三波长分光光度法
111三、导数光谱法
113四、卡尔曼滤波分光光度法
115五、计算分光光度法的应用
120第二节 近红外光谱分析技术
120一、概述
123二、近红外光谱分析技术基本原理
130三、近红外光谱仪器
135四、近红外光谱法的应用
142第三节 拉曼光谱技术
142一、概述
144二、基本原理
146三、拉曼光谱仪器
147四、拉曼光谱法的应用
152第四节 核磁共振波谱法
152一、概述
152二、基本原理
155三、化学位移
159四、自旋偶合与自旋分裂
161五、自旋系统
163六、核磁共振波谱仪
165七、核磁共振波谱法的应用
171第五节 X射线粉末衍射法
171一、概述
173二、基本原理
175三、X射线衍射仪
177四、X射线粉末衍射法的应用
179第六节 电感耦合等离子体原子发射光谱法
179一、概述
180二、基本原理
183三、ICP-AES的仪器装置
186四、ICP-AES的应用
191第四章 色谱分析技术
191第一节 薄层色谱生物自显影技术
191一、概述
192二、TLC生物自显影技术的特点
193三、TLC生物自显影技术的应用
202第二节 毛细管气相色谱法
202一、概述
202二、毛细管气相色谱法的特点
203三、毛细管气相色谱柱
205四、进样方式
206五、应用示例
214第三节 离子色谱法
214一、概述
216二、对仪器的一般要求
218三、样品处理
219四、系统适用性试验
219五、测定法
219六、应用示例
226第四节 超高效液相色谱分析
226一、概述
227二、方法特点
228三、UPLC的应用
234第五节 手性药物色谱法
234一、概述
235二、手性高效液相色谱法
237三、应用示例
242第六节 分子排阻色谱法
242一、概述
242二、对仪器的一般要求
242三、系统适用性试验
243四、测定法
244五、应用示例
245第七节 毛细管电泳法
245一、概述
248二、对仪器的一般要求
250三、系统适用性试验
250四、测定法
250五、应用示例
252第八节 亲和色谱法
252一、概述
253二、分类
255三、应用示例
280第五章 色谱联用技术
280第一节 质谱分析法
281一、质谱法的基本原理
281二、质谱仪
286三、串联质谱
293四、离子的类型
294五、质谱分析
296六、质谱法的应用
298第二节 气相色谱-质谱联用技术
299一、GC-MS联用系统的组成及基本原理
300二、GC-MS联用仪
300三、接口技术
301四、GC-MS中常用的衍生化方法
305五、GC-MS联用质谱谱库和检索
306六、GC-MS的定性与定量方法
307七、GC-MS的应用
313第三节 液相色谱-质谱联用技术
313一、LC-MS联用技术的特点
314二、LC-MS联用仪的组成
314三、接口技术
316四、LC-MS分析条件的选择和优化
319五、LC-MS的定性定量方法
319六、LC-MS的应用
328第四节 毛细管电泳色谱-质谱联用技术
329一、CE-MS联用系统的组成
330二、接口技术
332三、CE-MS的应用
340第五节 高效液相色谱-核磁共振波谱联用技术
341一、HPLC-NMR联用仪的基本组成
342二、HPLC-NMR的操作模式
343三、接口技术
344四、HPLC-NMR的应用
349第五节 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用技术
350一、GC-FTIR联用系统的组成
350二、接口技术
352三、GC-FTIR系统的数据采集和处理
354四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化
355五、GC-FTIR的应用
359第六章 分子生物学技术
359第一节 聚合酶链反应技术
361第二节 真核细胞mRNA的提取和鉴定
361一、RNA的提取
362二、Northern印迹
364三、荧光定量聚合酶链反应
364第三节 重组DNA技术
370第四节 电泳技术
371一、琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳
372二、等电聚焦电泳
375第七章 化学发光技术
375第一节 化学发光的理论基础
375一、基本概念
379二、化学发光反应的机理
385三、化学发光分析的基本原理
386四、化学发光分析的灵敏度与选择性
388第二节 化学发光检测技术
388一、流动体系的化学发光检测技术
403二、固定化技术及固相化学发光
406三、偶合反应化学发光检测技术
412四、超声诱导化学发光检测技术
417五、胶束增溶化学发光检测技术
423六、能量转移化学发光检测技术
426七、化学发光探针检测技术
429第三节 化学发光技术在药物分析中的应用
436第八章 过程分析技术
436第一节 概述
436一、过程分析的产生及发展
437二、过程分析技术的基本概念
438三、过程分析技术的类别
438第二节 简单过程分析技术
440第三节 在线光谱技术
440一、在线AAS分析技术
442二、在线UV-Vis分析技术
445三、在线IR分析技术
447四、在线NIRS分析技术
453第四节 在线色谱技术及其他PAT技术
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LC-MS联用技术
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气相色谱法（gas chromatography,
GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass
spectrometry,
MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
气相色谱（GC-Gas
Chromatography）
一、气相色谱的简要介绍
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
四、气相色谱专业知识
1 气相色谱
气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理
气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
3 气相色谱流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
4 气相色谱仪
由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
质谱（MS-Mass
Spectrum）
一、质谱简介
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
二、质谱种类
质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：
有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：
1、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。
2、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）
同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。
3、其他有机质谱仪，主要有：&
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS），富立叶变换质谱仪（FT-MS）
4、无机质谱仪
① 火花源双聚焦质谱仪。
② 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
③ 二次离子质谱仪（SIMS）&
但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB
MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。
除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。
三、质谱技术的应用
近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。
质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-MS使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300左右不能汽化，则需要用LC-MS（液相色谱-质谱联用仪）分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源，对于非极性样品,采用APCI源。
四、质谱仪的基本结构和功能&
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。&
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。&
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。&
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。&
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱－质谱联用仪中最常用的质量分析器。&
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中最常用的检测器。&
计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。&
标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。&
目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA（美国环保局）/NIH（美国卫生研究院）库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。
五、质谱仪的调谐&
为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu
gain 和amu
off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。&
调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。
以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。ｐ心Ｐｒｏｃｅｓｓ；ＡｎａｌｙｓｉｓＴｅｃｈｈｏｌｏｇｙ．ａｎｄＡｎ；ＰＡＴ过程分析技术及仪器仪表；我国包括石化、医药等行业在内，对在流程工业中使用；卞正岗；是，一个用在现场，另一个用在实验室，而且我们讨论；男，教授级高级工程师，多年从事工；验室的分析仪表也是与流程工业实际生产相关，并不是；业自动化仪表、集散系统和现场总线的研制及自动化系；践；期）及少量的人
ｐ心Ｐｒｏｃｅｓｓ
ＡｎａｌｙｓｉｓＴｅｃｈｈｏｌｏｇｙ．ａｎｄＡｎａｌｙｔｉｃｄＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ＰＡＴ过程分析技术及仪器仪表
我国包括石化、医药等行业在内，对在流程工业中使用过程分析仪或分析仪表已有多年历史，在实验室使用分析仪表比较有成效，在现场使用过程分析仪表比较困难，但是国内用户使用分析仪表和过程分析仪表的需求很迫切，特别是随着节能降耗、环保、安全、质量的要求越来越高，过程分析仪确实畿够帮助用户解决诸多问题。
是，一个用在现场，另一个用在实验室，而且我们讨论的用在实
男，教授级高级工程师，多年从事工
验室的分析仪表也是与流程工业实际生产相关，并不是用于科研的仪器设备。如果分析仪表能够接近现场，自动或手动取样（定
业自动化仪表、集散系统和现场总线的研制及自动化系统集成的工程实
期）及少量的人工操作，并且快速检测出结果从而指导生产，也
算是过程分析技术。严格地说，过程分析仪表应该在线测量，在
线监视及在线控制、首先应自动取样，连续取样，样品预处理，分析后输出电信号，长期稳定运行，而且应做到在线校正、在线维护（清洗或反吹等）。最好能做到嵌入式传感器与工艺设备内的介质直接接触，或者把介质转移到与工艺装备相连地分析回路，分析完再将介质返回工艺装备内。为此，分析仪表经常形成
一个配套的系统或做成在线分析小屋。
由于过程分析技术发展的需要，在线涵盖了ａｔｌｉｎｅ、ｉｎｌｉｎｅ、
２００５年ＩＢＭ全球医药行业用户大会上，提到有５项技术是
１０年内将改变制药行业的革命性技术，将能够完成以前不可能完
ｌｉｎｅ三种含义。虽然我们常用ｏｎｌｉｎｅ一词，但从字面上看，应
是在线，线内、线上三个含义，这些都是与ｏｆｆｌｉｎｅ（离线）相对
而言，我们应从ｏｆｆｌｉｎｅ―ａｔｌｉｎｅ―ｏｎｌｉｎｅ―ｉｎｌｉｎｅ逐步按实际
需要，将分析技术融合于工艺过程之中。
成的工作，从根本上改变其经营方式，其中一项为ＰＡＴ流程分析
技术（ＰｒｏｃｅｓｓＡｎａｌｙｓｉｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）。此外，基于常规测量手段。（温度、压力、流量、液位）或常用简单分析仪表的测量数据，经过软测量有关算法的软件计算，得出与过程中或最终产品有关的分析指标而形成的软测量技术，
也可以属于过程分析技术的一部分。
在（（医药加工杂志》的“你的过程数据ＰＡＴ了吗？”一文中，美国食品及药物管理局（ＦＤＡ）在过程分析技术报告中指出，要实现实时测量自动化，通过控制系统将数据整体化及提高对药物制造过程的理解等。文章中具体介绍了Ｐｆｉｚｅｒ（纽约）公司的产
品，其特点是以光谱为核心进行过程分析，并以高效液相色谱，
３常用过程分析仪表
常用过程分析仪表是指过程分析中结构相对简单、使用维护也相对简单而且常用的一类分析仪表，具体是指常用的ＰＨ计（酸
度计）、电导率计、各种浓度计、水分分析仪、氧分析仪、硫化
快速微生物校验、气相色谱和光谱成像技术为辅助，并指出其思路是“会从任何行业寻求灵感”。本文将解读相关技术。
我国包括石化、医药等行业在内，对在流程工业中使用过
程分析仪或分析仪表已有多年历史，在实验室使用分析仪表比较
物分析仪、水质分析仪、可燃气体分析仪及与环保有关的分析仪
等。它们的测量原理各不相同，其中采用电化学分析法较多，技
有成效，在现场使用过程分析仪表比较困难，但是国内用户使用分析仪表和过程分析仪表的需求很迫切，特别是随着节能降耗、环保、安全、质量的要求越来越高，过程分析仪确实能够帮助用
户解决诸多问题。本文将结合应用进行阐述。
术进步较快。电化学分析法的电位分析法中，参考电极有甘汞电极和银～氯化银电极等，而指示电极因被测物质不同而有多种，而且一种指示电极往往只能指示一种物质的浓度，常用的有玻璃
膜电极、离子选择电极、气敏电极、生物电极，其中生物电极因
２在线问题
关于过程分析仪表和一般分析仪表的区别问题，粗浅的说法
将生物化学与电分析化学相结合而完成的电极得名。其特点是将
电位法电极作为基础电极，生物酶膜或生物大分子膜作为敏感膜
而实现对生物大分子的分析，具体有酶电极、微生物电极、电位
万方数据　
自动化博览２００７年８月刊
免疫电极、组织电极等。特别可以测量如下物质的含量：尿素、头雹菌素、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸等。这些都与医药关系较大。
电化学分析法内的电质量分析法、库仑分析法、伏安分析法
又可以形成不同物质或组分的分析仪，其中电流型生物传感器与
医药关系较大，如葡萄糖传感器等。
溶液中某些化学成分或某种离子浓度参数的获得常用在线分析仪。在线应用中电极清洗是一个大家关心的问题，如ＰＨ计的
玻璃电极结垢不清洗，响应时间或称测量滞后时间增加，而且精度下降，以至于失去测量功能，所以要实行自动清洗。经验表明，机械刷子清洗、超声波清洗、化学清洗剂喷射清洗等方法中，一
般情况下后者效果较好。清洗中常采用一个ＰＬＣ实现定时控制相关泵、阀门和喷头等清洗设备。
氧分析仪也是医药、石化等行业常用的在线过程分析仪，由
于热磁式、磁力式结构复杂且价格较高，又近年因烟气含氧量测
量的需要，氧化镐分析仪应用较广，它采用氧化镐固体电解传感
器，可直接将其装于炉窑等的壁上，具有安装简单、维护方便等
优点，但要定期校正。
由于以测量浓度为主的常用过程分柝仪能够帮助工艺人员了解温、压、液、流以外更多过程中的信息，所以发展很快。国外的ＡＢＢ、西门子、艾默生、横河、Ｅ＋Ｈ等公司产品在中国应用很广；国内聚光科技、天华化工机械及自动化研究设计院、川仪及众多中小型企业也有多种产品。常用过程分析仪近来正向多功
能、便携式、免维护方向发展；如哈希水质分析仪ＨＱ４０ｄ便携式
电化学测定仪，既可应用在实验室，又可应用在现场，可以同时测量ＰＨ、电导率、ＬＤＯ和ＯＲＰ中的任意两个参数，而且测定时间为原来的１／５，耐用性为原来的１０倍，校准系统还可以通知用户什么时候需要重新校准。又为了配合使用多探头测定氧浓度，横河公司开发了氧化镐多点平均转换器，而且探头结构改进，可以在现场简单地更换加热器，有镐头自动校正和自动寿命预测功
能（通过自动测量反应速度和传感器阻抗等方法实现此功能），满
足节能的要求。
关于过程分析仪表系统的智能化、数字化进展很快，仅现场总线基金会就有注册的商品３５个品种规格（含少数本文下节所述
仪表），分别属于７个厂家，这就为过程分析仪表现场维护带来更多信息，提高了可用性。
环保要求对排放总量进行控制，这样排放的废气、废水应该对其流量和相关污染成分的浓度两方面都要在线计量，所以作为
常用过程分析仪表，应努力做到符合其要求，从而常用过程分析
仪表的发展空间很大。其中ＣＯ、ＣＯ，、ＳＯ，、ＮＯ，、臭氧各种有
害重金属和有机物（包括高挥发性有机污染物）、水中ＣＯＤ和ＢＯＤ的连续检测都有很多工作要我们去做，当然这些要求还需要本文下节所述仪表配合才能完成。４
复杂的分析仪表和过程分析仪表
在流程工业中，从原料至成品或排放物，无论是气体、液体、
固体，无论是无机物或有机物，均有其化学成分，要经过定性分
析和定量分析获得相关信息。根据分析化学的概念，组分含量高
于１％的称为过量成分分析，或称为常量分析，其它含量为Ｏ．０１％～１％的称为微量分析，含量低于０．０１％称为痕量分析，含量
低于０．０００１％的称为超痕量分析。分析方法从原理上看，主要有光谱、色谱、质谱及联用等方法。下面将进行分别阐述。
方数据综述
（１）光谱法
有原子发射光谱法（ＡＥＳ）、原子吸收光谱法（ＡＡＳ）、紫外可见吸收光谱法、红外光谱法等。光谱法是实现在线检测较容易的一种分析方法，但不能给出物质分子的相关信息，又常见非金
属如氧、氮、卤素等用它尚无法检测。
ＡＡＳ应用较广，可测定的元素有７０多种，可用间接原子吸收法测定非金属和有机化合物，但多元素同时测定尚有困难。其中有原子荧光光谱分析法（荧光是指当激发光源停止后，再发射过程立
即停止，这种再发射的光）用于痕量分析，它有３类，即共振原予荧光，非共振原子荧光和敏化原子荧光，其中共振原子荧光应用最
广，能进行多元素同时测定。由于灵敏度高，校正曲线的线性范围
宽，所以包括生物医学在内，在许多行业都得到了广泛应用。
紫外一可见吸收光谱法多研究具有共轭双键结构的分子，与
医学关系较为密切，而且仪器简单，称紫外一可见分光光度计，
医院常规化验中约９５％的定量分析均用此法。分子发光是荧光、磷光和化学发光的统称，由于灵敏度高，操作简单，选择性好，
用于痕量分析、发光探针和分子取向测定。
红外光谱法是过程分析技术中较常用到的复杂分析技术，这
是由于各种化合物均有红外吸收现象，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。按光谱区域划分为近红外、中红外、
远红外，最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。如在流程工业中常用红外气体分析仪在线监测ＣＯ、ＣＯ，、ＳＯ，、ＣＨ。等的浓度，常用的有ＡＢＢ（Ｈ＆Ｂ）公司的Ｕｒａｓ系列，艾默生公司的Ｍｏｄｅ１８９０分析仪，其中气体样品的取样包括净化（过滤）、减压、干燥、去除化学杂质以及必要时冷却、保温、防腐、防冷凝，另外，还要有定期吹扫取样和分析设备，在定期校正中还要
有校零和校量程的样气。
近红外的应用在增加，如它用于石化行业油品分析可在线在
几秒钟或ｌ～２分钟内测定汽油、柴油等十几种质量参数。横河公
司在线近红外分析仪ＮＲ８００，采用插入式插头，可在线多化学成分一次性直接测量，反应时间４０ｓ（而色谱测量反应时间为５ｍｉｎ），
为非破坏性分析，维修频率降低，与计算机、ＤＣＳ有Ｅｔｈｅｍｅｔ、
Ｍｏｄｂｕｓ接口、可光纤通讯，可以远程操作维修。其核心部分横
河公司有专有技术，如无旋转轴驱动系统，高感度光检出装置、高速演算计算机技术等。在食品、医药等行业应用业绩有１０多
项，如某制药流程中浓度和制药流程溶媒浓度测量等。石油和化工行业业绩有６项，３０－４０个参数测量，如石油的ＲＯＮ、ＭＯＮ、
ＲＶＰ、蒸馏点、密度、苯含量等，化工中添加剂浓度、聚合物多
种参数测量等，实际应用已有１６５台。
此外，ＡＢＢ公司ＰＩＲ／ＰＵＶ系列过程光度计可用于红外、近红外、可见光、紫外光谱区域可进行多组分气体、液位分析。西门子公司红外分析仪在在线分析ＣＯ、ＣＯ，、ＳＯ，、、ＣＨ。等，仕福梅公司２５００、４１００过程气体分析仪采用红外、紫外技术，测量多组分、单组分气体浓度。
我国在原子荧光光谱分析技术方面有北京吉天公司和科创海
光公司的产品，近红外光谱法方面有北京英贤公司的产品等，都
（２）色谱法
我们通常分气相色谱（ＧＣ）和液相色谱（ＬＧ）两种。实际
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达到较高水平。
上这种分离分析技术较复杂，按流动相物态、按固定相使用形式、
按分离过程的机制来分，则有多种类型，色谱法因为分离效率高、
灵敏度高、分析速度快，应用非常广泛，以前我们所指的工业色谱在现今的过程分析技术中仍是主要组成部分。
气相色谱检测器有热传导检测器（ＴＣＤ）、氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ）、电子捕获检测器（ＥＣＤ）等，这些在流程工业中都有应用，横河公司有超高灵敏度热传导式检测器（ＨＴＣＤ）的在线气相色谱ＧＣｌ０００ＭＫⅡ，由于不需要助燃气，在乙烯工厂中部分取代ＦＩＤ检测器产品，如：Ｃ，Ｈ。：１００ｐｐｍ等组分的检测等，能做到乙烯工厂大部分过程气相色谱仪为ＨＴＣＤ或ＴＣＤ，上海赛科（ＳＥＣＣＯ）已投运两年的大型乙烯工程，应用了横河公司ＨＴＣＤ和ＴＣＤ型气相色谱７５台，西门子公司的Ｍａｘｖｍ型工业色谱仪，具有ＴＣＤ、ＦＩＤ、ＦＰＤ等多种检测器，可分析多组分样品、ＡＢＢ公司的ＰＧＣ系列过程气相色谱仪液具有ＴＣＤ、ＦＩＤ、ＦＰＤ等多种检测器，可进行多组分气体、液体分析。
鉴于大型石化等流程工业企业的需要，所以色谱仪的数字化进展很快，除去具有与ＤＣＳ控制系统相连的接口以外，还具有先进的工业分析仪总线网等。
色谱柱是色谱仪的分离系统，有填充柱和毛细管柱两种。毛细管气相色谱已成为ＧＣ的主流，它具有高效、快捷、高灵敏度等优点，但有要求操作条件严格等缺点，所以要实现自动化，即分析仪由压力、流量实现自动控制，对应检测器除上述ＥＣＤ、ＦＩＤ、ＦＰＤ夕ｂ，还有热离子检测器（ＴＩＤ）和光离子检测器（ＰＩＤ）。这方面美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司较先进。国内北京分析仪器厂在工业色谱制造和应用方面历史较长，最新ＧＣ．６８９０气相色谱除具有上述多种检测器和色谱柱外，还有多种进料和清洗等选配方式，也配有单片机控制。
气相色谱法适用于沸点在５００。Ｃ以下、热稳定性好、相对分子质量在４００以下的物质，所以能分析的有机物约为全部有机物的１５％～２０％，而对于高沸点或高熔点，或带有羟基、氨基或酰胺等基团的化合物用ＧＣ直接分析有困难，现又发展衍生化技术、裂解色谱技术、顶空进样技术及二维气相色谱等。
对于高沸点、难挥发和热不稳定的化合物、离子型化合物和高聚物乃至生物大分子就得求助于液相色谱法分析了。
液相色谱法中高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）应用广泛，ＨＰＬＣ采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器（紫外光度检测器、荧光检测器等），具有色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、分离效率高、分析速度快、灵敏度高、操作自动化等优点。ＨＰＬＣ具体结构如图１所示。近年来又有毛细管电泳（ＣＥ）、高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）等。
由于ＨＰＬＣ和ＣＥ等法能很快分离出上百种组分，所以液相色谱法是分析化学中发展很快、应用最广的分析方法。安捷伦公司１２００系列液相色谱仪是功能齐全的液相色谱系统，由６０个模块组成，有快速液相、制备液相、毛细管液相、纳流液相及液相谱芯片。贝克曼库尔特公司称为ＣＥ王国，为系统生命学整体解决方案的提供等。
近年来发展起来的微流控芯片的主要厂家有伯乐生命医学产品公司，所谓微流控芯片是将样品的预处理、分离、反应、检测、收集等一个实验室的功能集成在一小块玻璃或高分子聚合物芯片上。这是一个快速发展的领域。
（３）质谱法（ＭＳ）
它是一种通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的方法，它具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快、分离和鉴定同
时进行等优点，从应用来分，有有机质谱仪、无机质谱仪、同位素质谱仪、气体质谱仪几种，另有快原子轰击质谱仪。从所使用的质量分析器来分，有双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子井质谱仪：傅立叶变换质谱仪几种。在线质谱仪目前在发展中。
因为原用于同位素和无机元素分析，后发展了有机物分析，进而联用技术发展，所以质谱法应用很广。安捷伦公司６０００系列液质联用仪有５个产品系列，包括三重串联四极杆质谱仪和四极杆一飞行时间串联质谱仪，其它厂家有热电仪器ＬＴＱｏｒｂｉｔｒａｐ复合傅立叶变换质谱仪。ＡＢＩ公司是世界上最大的有机质谱仪、生物质谱仪供应商。
无机质谱法因离子分离化方式不同而有感应耦合等离子质谱
仪（１ｃＰ―Ｍｓ）等６种，其中ＩＣＰ－ＭＳ因可多元素定性、定量同
时进行，而在环境样品分析、生化、医药等多种分析中有着广泛的应用。
（４）其它分析仪及联用技术。从原理上分，还可以独立的复杂分析仪表有如下几种，即核磁共振（波谱）、ｘ射线荧光光谱、电子能谱分析、拉曼光谱法等，它们都是很有用途的，如拉曼光谱法是合成高分子、生物大分子分析的重要手段，在燃烧物和大气污染物分析方面也有重要用途，又ｘ射线荧光光谱仪对溶液和浆状液体（包括矿浆）可在线过程分析。
联用技术已有几十年历史了，目前已相当普及，主要为ＧＣ－ＭＳ、ＬＣ－ＭＳ（ＨＰＬＣ―ＭＳ），同时发挥了色谱仪分离能力强、质谱仪的定性鉴定能力强的各自优点。生物大分子用ＬＣ和ＭＡＬＤＴ―ＴＯＦ分析（基质辅助激光解吸，飞行时间质谱仪）联用方法可得到分子量信息。
此外，光谱法与色谱质谱或两种色谱之间联同也得到发展，女ＩＩＨＰＬＣ?ＣＥ、ＣＥ―ＭＳ、ＨＰＬＣ―ＦＴＩＲ等，还有ＨＰＬＣ－ＮＭＲ及ＨＰＬＣ－ＮＭＲ－ＭＳ（ＮＭＲ为核磁共振），这些都为仪器分析技术开阔了广泛的用途。
（１）过程分析技术在发展，我国高端仪器大部分靠进口，所以中科院写出了报告，报告名为：启动张衡工程，振兴科学仪器事业。报告中指出，要力争在１０年内本国生产４０％，１５年内提高到６０％，这将给我国分析仪表制造技术和应用技术带来很大的发展空间。
（２）努力创新研究，开发新型传感器和新的检测分析方法，努力为相关行业做出专用分析仪表。还要下大力气扩大分析仪表的应用领域。
（３）要在标准或立法上下功夫，要做到对原材料排放及生产过程及公用工程的物质心中有数，如美国医药行业ＵＳＰ６４标准，规定制药行业所需的纯净水必须经过在线电导率测量等。
（４）采用过程分析技术要根据实际需要，具体情况具体分析。对一些工艺过程慢的系统，如某些发酵工程或化学工程，对实时在线测量分析可以放宽要求。我们要明白使用在线分析仪不只是
一次性投资，日常维护工作量也较大。囝
编号：０７０５２７
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PAT过程分析技术及仪器仪表
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