lc-ms负离子模式响应为什么那么差

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-05-06 09:00 标签： lc esi ms
第七期为什么LC-MS流动相中的TFA最好换成FA呢-海文库
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第七期为什么LC-MS流动相中的TFA最好换成FA呢
第七期 为什么LC-MS流动相中的TFA最好换成FA呢？
蒋竞 波谱分析
为什么LC-MS流动相中的TFA最好换成FA呢？正负离子模式下，如何选择流动相添加剂
首先流动相中加入TFA或FA， 对HPLC部分主要是维持流动相的pH，让一些酸性化合物在色谱柱上有良好的峰形，二者酸性强弱稍微有一些差别，同为0.1%的浓度的情况下，TFA的pH 是2.1
FA的是 2.7，二者大概相差半个pH单位，2）
对于LC-MS测试的时候，其实流动相的条件，天然是由HPLC的条件决定，因为上LC-MS一般情况下都是为了鉴定HPLC里面产生的特殊小杂质，如果完全沿用一样的方法做LC-MS，便于跟踪到杂质的情况，但是有一些HPLC方法是完全不能平移到LC-MS上去的，比如流动相中有HClO4，H3PO4等高沸点酸，以及对离子抑制比较强烈的TFA，
我尝试找了一些资料来解释，但是感觉这些都没有比较直接的解释好这个问题，虽然这个答案不太完美，还是把这些东西归纳一下，第一从化合物电离的角度来说，做负离子模式最好使用碱性流动相，这样化合物比较容易离子化为负离子，所以从这个理论出发，甲酸的酸性弱一些，pH高一些有利于负离子化，（这个好像还是有点牵强，因为二者pH相差不到半个单位），第二个就是甲酸的分子量46比TFA 114要小很多，甲酸根以及TFA酸根在MS负离子模式下是有很强的本底响应和吸收的，TFA酸性强于甲酸，所以在相同浓度下面，TFA体系里面的酸根浓度更大，本底吸收更强（这个理由就有点像我们的HPLC选择紫外光谱波长，如果选择到流动相的截止波长，我们也是基本找不到样品信号的），分子量114造成的本底干扰也远比46要大，假如你的样品的分子离子峰也在114左右那就悲催了第三有人说TFA是一个离子对试剂，结构上的3个F能够和柱子上面的碳链相互左右（难到这个作用是F和CH之间形成的H键），同时离子对试剂的还有一个特征那就是和体系里面的离子结合，使其变成中性（我仔细研读了一下离子对试剂工作原理，从这个角度讲应该是对正离子模式的抑制要强才对，）6）
唉搞了半天还是没有搞明白，不过仪器公司的建议还是需要听听的，如果你有更加合理的解释可以告诉我们哦。7）
最好一句话总结一下吧，正离子模式用酸，负离子模式用碱，中性流动相家点醋酸铵。上一期主题是：做核磁为何要加氘代试剂？回复 氘即可收到相关主题，抛砖引玉，欢迎吐槽，可以直接在微新对话框中回复您的观点和看法
26-Feb-2014微信公众号：波谱分析
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产品定义通过液质联用（LC-MS）方法检测生物体受扰动或刺激前后大量代谢产物的动态变化，进而阐明生物体代谢相关过程的代谢组学技术。其研究对象主要是相对分子质量1000以下的内源性小分子代谢物。技术原理液相色谱可以分离无挥发性和未衍生化的代谢物，因此LC-MS可以分析的化合物种类范围比GC-MC广。LC-MS最适合作为未知代谢物研究中的探索方法，或者在多种目标代谢物由于挥发性问题不能用GC-MS进行分析时采用。实验流程使用仪器AB Sciex TripleTOFTM 5600液相色谱柱◆&C18反相柱 & & & & & & &◆&HILIC亲水柱质谱分析模式◆&正离子模式 & & & & & & ◆&负离子模式技术优势◆&相对于NMR，重复性和灵敏度更高◆&相比于GC-MS，分析范围更广应用领域◆&表型和生理功能研究 & & & & & & & & & & & & & & & &&◆&疾病病理研究 & & & & & & & & & & & & & & & &◆&临床诊断及治疗◆&药物研究 & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &◆&中医理论研究 & & & & & & & & & & & & & & & &◆&食品科学与营养学研究样品要求样品类型样本量保存方式组织100 mg液氮或-80度保存尿液&&300 μl-80℃保存半年到一年以内，不能添加叠氮钠血液、脑脊液、透析液等&&300 μl★&样本设置生物学重复时，通常需要每组重复样本数量动物样本n&=10，临床样本n&=30，所有重复样本独立分析。技术参考案例[1]& &&Hahm ER, Lee J, et al. Metabolic alterations in mammary cancer prevention by withaferin A in a clinically relevant mouse model. J Natl Cancer Inst. ): 1111-22.[2]&&&&N?rskov NP, Hedemann MS, et al. Multicompartmental nontargeted LC-MS metabolomics: explorative study on the metabolic responses of rye fiber versus refined wheat fiber intake in plasma and urine of hypercholesterolemic pigs. JProteome Res. ): 2818-32.[3] & &Huang Q, Tan Y, et al. Metabolic characterization of hepatocellular carcinoma using nontargeted tissue metabolomics. Cancer Res. ): .
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&&LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异
LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异
如标题，用负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,柱为戴安的HILIC-1，用的HILIC分析方法，流动相A为95%水+5%乙腈+5mM乙酸铵，B相为95%乙腈+5%水+5mM乙酸铵。为嘛XIC峰型是这样的（图一二），拖尾? 同样的方法分析甲羟戊酸、甲羟戊酸5磷酸和甲羟戊酸焦磷酸的时候峰型更诡异，见图三，这又是什么鬼？另外还有三个带焦磷酸基团的又是这样的，见图四~求大神赐教！！！
图一ATP_ADP_XIC.jpg
图二ATP_ADP_AMP_XIC.jpg
图三甲羟戊酸等的XIC.jpg
图四其他三个带焦磷酸基团的化合物的XIC.jpg
用是因为要同时检测十几个代谢物，分不开埃
离子强度高就能分开。建议你查查文献吧。
文献里面都加了离子对，我们之前加了也挺好的，现在不让用离子对试剂了，所以只能重新开发方法，醉了:rol:
你查的那是反相的吧，查查HILIC的，英文的，这个肯定有，因为我看过。
关键是胞内代谢物量很少，有的连都几乎检测不到，更别说了
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【求助】 LC-MS 负离子方式的质谱规律
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这个帖子发布于13年零181天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
请问高手：LC-MS （ESI）中负离子方式通常会出现什么加合分子离子峰？再具体点，我同时对一个样品做了+c ESI 和—_c ESI，正离子出现了规律性的+H 和+NH4峰，但有几个组分的负离子峰出现了m/z相差98 或112的峰，我不知如何解释与判断，希望能迅速得到高手的指点。
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首先我不知道你的样品是个混合物还是单一化合物，如果是单一化合物很多情况下我一般只选择其中一种扫描结果，＋c或者－c ，两种结果都好的情况好像不是很多。质谱中可能出现峰：加na，二聚，加k等，你说的负离子峰必须结合化合物结构分析，以及可能的杂质碎片干扰，流动相加合等，单纯m/z 98 ,112无法判断！！
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谢谢关注。样品做LC-MS分析肯定是混合物，＋c扫描出峰结果已分析，因为有规律，还有一些在－c扫描是有明显响应的峰，当然与＋c扫描的不是在一样的色谱保留时间，因上述的原因，还无法解析图谱。我想知道m/z 98 ,112会不会是溶剂或气氛中的杂质，若是，是什么，若不是，通常丢失什么碎片才会这样？
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