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经典化学分析练习题
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1.下列叙述正确的是（）&*A．电势分析法与滴定分析法的基本原理相同B．玻璃电极在用前必须浸泡24小时以上C．电势分析法与光学分析法的基本原理相同D．气相色谱分析法与薄层分析法的流动相是一样的2.对热导检测器，以下叙述正确的是（）&*A．灵敏度较低，噪音较大B．桥路电流越大越好C．最好选用氮气作载气D．检测时试样被破坏3.色谱系统适用性试验中要求拖尾因子T应为：（）&*A．0.95～1.05B．1.5～2.0C．1.5～2.5D．8.5～9.54.利用某色谱柱，测得某组分的tR=5min，W1/2=1min，则该色谱柱的理论塔板数为（）&*A．1.2×103B．1.0×103C．1.2×104D．1.0×1045.在正相键合相色谱法中，流动相常用（）&*A．甲醇-水B．烷烃加醇类C．水D．缓冲盐溶液6.与气相色谱相比，在高效液相色谱中（）。&*A．分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B．涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C．传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D．速率方程式同样由三项构成，两者相同7.试液体积在1～10ml的分析称为（）&*A．常量分析B．半微量分析C．微量分析D．痕量分析8.下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法（）&*A．做对照实验B．校正仪器C．做空白实验D．增加平行测定次数9.用分析天平称得某物1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，每ml该溶液含溶质为（）&*A．4.816mgB．4.8×10-3gC．4.82mgD．4.82×10-3g10.在下列表述中不能提高分析结果准确度的是（）&*A．选择合适的方法B．校准所用的仪器C．做空白试验检验试剂纯度D．做平行实验时称量试样的质量完全一样11.在下列四种表述中说明系统误差小的是（）①空白试验的结果可忽略不计②用标准试样做对照试验，结果没有显著差异③平行测定的标准偏差小④几次测定的结果都十分接近&*A．1,2B．3,4C．1,3D．2,412.偶然误差产生的原因不包括（）。&*A．温度的变化B．湿度的变化C．气压的变化D．实验方法不当13.下列物质中除（）外都可以用做吸附指示剂法中的指示剂&*A．二甲基二碘荧光黄B．曙红C．酚酞D．荧光黄14.物质的量浓度是指（）。&*A单位体积的溶液中所含物质的质量B单位质量的物质中所含被测物质的物质的量C单位质量的溶液中所含物质的质量D单位体积的溶液中所含物质的物质的量15.用NaOH溶液滴定下列（）多元酸时，会出现两个PH突跃。&*A．H2SO3(Ka1=3×10-2，Ka2=3×10-8)B．H2CO3(Ka1=2×10-7，Ka2=6×10-11)C．H2SO4(Ka1≥1，Ka2=2×10-2)D．H2C2O4(Ka1=9×10-2，Ka2=4×10-5)16.某碱样为NaOH和Na2CO3混合溶液，用HCl标准溶液滴定，先以酚酞作指示剂，耗去HCl溶液V1ml，继以甲基红为指示剂,又耗去HCl溶液V2ml,V1与V2的关系是（）&*A．V1=V2B．V1=2V2C．2V1=V2D．V2＜V117.对于下列电极反应，MnO2+4H++2e=Mn2＋+2H2O如果增大溶液的PH值，则该电极的1极电势（）&*A．增大B．减小C．不变D．不能判断18.标定KMnO4滴定液时，常用的基准物质是（）&*A．K2Cr2O7B．Na2C2O4C．Na2S2O3D．KIO319.铬酸钾指示剂法要求在PH在5～5范围内测定Cl-，碱性过强会（）&*A．AgCl沉淀溶解B．使Ag2CrO4沉淀溶解C．生成Ag2O沉淀D．不能生成沉淀20.用铁铵矾指示剂法测定下列哪种离子时，会发生沉淀的转化而引起滴定误差（）&*A．Cl-B．Br-C．I-D．SCN-21.下列离子能用铬酸钾指示剂法测定的是（）&*A．Cl-B．Ag+C．SCN-D．I-22.用铬酸钾指示剂法测定NaBr含量时，K2CrO4指示剂用量过多将产生（）&*A．正误差B．负误差C．平行测定结果混乱D．使终点变色敏锐23.标定EDTA可用（）&*A．氯化钠B．重铬酸钾C．纯锌片D．邻苯二甲酸氢钾24.用EDTA测定硬水的硬度时，滴定方式采用（）。&*A．返滴定B．间接滴定C．置换滴定D．直接滴定25.化学分析法26.有效数字27.滴定液28.可疑值29.单色光30.相对平均偏差31.仪器分析法32.沉淀滴定法33.碘量法34.正相色谱35.色谱法36.滴定突跃范围37.保留值38.参比电极39.吸收光谱曲线40.移液管移取溶液经过转移后，残留于移液管管尖处的溶液应该用洗耳球吹入容器中。41.双指示剂就是混合指示剂。42.在称量固体试样时，一般可用直接称量或减量法称量而不用指定质量称量。43.配制NaOH标准溶液时，必须用万分之一的分析天平称量固体NaOH。44.滴定过程中，标准溶液不慎滴在外面，属于偶然误差。45.所谓化学计量点和滴定终点是一回事。46.H2C2O4的两步离解常数为Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.1×10-5，因此不能分步滴定。47.K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+既能在硫酸介质中进行，又能在盐酸介质中进行。48.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用试剂溶液进行润洗。49.修约为四位有效数字的结果是7.634。50.由于碘在水中的溶解度小、易升华，故在配制碘标准滴定溶液时应加入过量的KI。51.铬黑T指示剂在pH=7～11范围使用，其目的是为减少干扰离子的影响。52.高锰酸钾滴定需在酸性介质中进行，可用硫酸或盐酸，不能用硝酸。53.吸附指示剂是利用指示剂与胶体沉淀表面的吸附作用，引起结构变化，导致指示剂的颜色发生变化的。54.对照试验是检验系统误差的有效方法。55.测定结果的精密度高，则准确度一定高。56.直接碘量法主要用于测定具有较强还原性的物质，间接碘量法主要用于测定具有氧化性的物质。57.金属指示剂的封闭是由于指示剂与金属离子生成的配合物过于稳定造成的。58.橙色的重铬酸钾溶液选择性吸收了蓝色光。59.只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。60.热导检测器的桥电流高，灵敏度也高，因此使用的桥电流越高越好。61.高锰酸钾在酸性溶液中具有较强的氧化能力，因此高锰酸钾法主要适用于还原物质的测定。62.间接碘量法加入KI一定要过量，淀粉指示剂要在接近终点时加入。63.在测定水的钙硬度时，以钙指示剂指示终点，则滴定终点溶液颜色为红色。64.EDTA在pH=6.24～10.34范围内，主要存在的型体为Y4-。65.测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的，结果准确度就好。66.波长越长，光量子的能量越大。67.分配系数K相差越大，各个组分越容易分离。68.永停滴定法采用两支相同的惰性电极。69.分配系数越大，平衡时该组分在固定相中的浓度越大，在柱中的迁移速度越快。70.薄层色谱法中常用的吸附剂的物质是羧甲基纤维素钠。71.高效液相色谱仪中关键的部件是色谱柱。72.永停滴定法测定的是电动势。73.光具有波粒二象性。74.朗伯-比尔定律仅仅适用于紫外-可见光。75.分离极性较大的物质时，选用极性较大的溶剂作为流动相。76.吸附色谱法和分配色谱法的主要区别是分离的物质不同。77.气相色谱法应用范围广泛，能用气相色谱法直接分析的有机物占20%。78.玻璃电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡24小时，一是为其表面水化，产生对H+的响应，二是消除不对称电位。79.佛尔哈德法是以铬酸钾为指示剂的一种银量法。80.简答题81.如何使用滴定管？82.如何使用移液管？83.如何判断一元弱酸或弱碱能否被准确滴定?如何判断多元酸各级电离的H+能否被准确滴定及分步滴定?84.在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如:KB&KA&KC&KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱85.流出曲线图，并说明其理由？86.为什么选择处测定物质的含量？87.简述朗伯比尔定律？88.计算题89.欲使滴定时消耗0.2mol/LHC1溶液20-25ml，问应称取分析纯的试剂Na2CO3多少克？(Na2CO3的摩尔质量为105.99g/mol)90.称取分析纯试剂K2Cr2O714.7090g，配成500.0ml溶液，试计算：溶液的物质的量浓度；(K2Cr2O7的摩尔质量为294.18g/mol)91.滴定水的硬度时，吸取水样100.0ml，加氨性缓冲溶液10ml，至溶液的PH值为10，用0.005000mol/LEDTA标准溶液滴定，终点时用去EDTA标准溶液92.ml，计算以CaCO3表示的水的硬度。93.称取NaCl试样0.1248g,以K2CrO4为指示剂，用0.1050mol/LAgNO3滴定至终点，用去20.08ml，计算NaCl的质量分数？(已知NaCl的化学式量为94.58.44)95.维生素D2的摩尔吸光系数ε264nm=18200，用2cm吸收池测定，如果要控制吸光度A在0.187～0.699范围内，应使维生素D2溶液浓度在什么范围内？96.此实验应选择何种光源和比色皿？97.已知化合物A在薄层板上从样品原点迁移7.2cm，样品原点至溶剂前沿14.4cm，试计算：98.(1)化合物A的比移值是多少？99.(2)在相同的薄层板上，展开系统相同时，样品原点至溶剂前沿16.8cm，化合物A的斑点。
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分析化学 第17章
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你可能喜欢滴定分析仪器与基本操作
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。
溶液的配制
用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度。其中，试剂的选择是：纯度高(99.9%以上)、组成一定(组成与化学式一致)，性质稳定(不容易受热变质、吸潮、挥发等等)，常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等。
大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。
实验数据的记录、处理和实验报告
1.数据的记录：
做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张(不是一张纸条!)夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。
数据的记录，要实事求是，不能随意拼凑和伪造数据。
记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01mL，浓度要准确至0.01%等等。
实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。
2.实验数据的处理：
有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。
3.实验报告
实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析)
4.实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。
滴定分析操作时应注意哪些事项
滴定分析，是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。所以要准确给出分析结果，就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意：
1.测量仪器合格：
(1)分析天平要按照规定，到计量机构进行鉴定;
(2)滴定管检测不漏液、洗的干净、体积 需要校准;
(3)移液管、容量瓶要进行体积校准;
2.标准溶液浓度准确：
(1)标准物质有证书;称量操作规范、准确;定容操作规范准确，保证浓度准确;
(2)采用标定操作的标准溶液，要操作规范、浓度准确;
3.操作条件：
被测定样品溶液的滴定条件要严格控制，符合要求;
4.滴定操作规范：
(1)滴定管加装标准溶液出口管段无气泡，零点体积观察记录准确;
(2)滴定操作按照规范，摇瓶不损失瓶内溶液，控制好滴定速度，滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范;
(3)准确控制指示剂滴定终点(颜色观察敏锐)
5.滴定记录准确，既定结果计算准确;
6.人员操作的前提条件：滴定操作人员，必须有培训考核合格的上岗证书，要做检测项目的双人比对试验、合格;同时要与标准溶液进行的比对试验合格。
(一)分析化学实验室守则
1.凡在本实验室做实验的学生必须遵守实验室各项规章制度，在规定时间内使用指定仪器完成实验。
2.按时进入实验室，不得无故迟到、缺席，有事要请假。
3.上实验课前要认真阅读实验说明，复习有关实验内容，明确实验目的、要求和注意事项，熟悉实验内容、方法和步骤。
4.做实验前要认真检查所用仪器是否完好、齐全，如有缺损，应及时向老师或实验员报告，给以调整补齐，未经老师宣布开始，不得擅自进行实验。
5.实验过程中要保持安静，不得到处走动、大声喧哗，不得做与试验无关的事情。
6.穿戴整齐，注意自我保护。
7.不得在实验室内喝水、吃东西。
8.使用剧毒药品、强腐蚀药品，必须按药品的性质和正确操作规程操作，以免伤人，观察加热试管中的液体和气体时，试管口不能对着自己和他人，不能用手或口鼻直接接触药品。
9.实验室内，水龙头、煤气灯、照明灯和电器应随用随关;易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。
10.实验时，要爱护仪器设备，除指定使用的仪器外，不得随意乱动其他设备，实验用品不准挪作它用。
11.实验室要遵守实验操作规程，按照实验步骤和老师要求认真操作。实验过程中要仔细观察实验现象，认真记录实验数据，做出结论，最后写出实验报告。
12.实验结束后，在实验记录上签字，注明姓名、日期、实验内容等相关内容。
13.实验完毕后要认真清点整理实验仪器，玻璃仪器要清洗干净，摆放整齐，并向教师汇报仪器使用情况及问题，经教师或实验员验收并得到允许后，再自觉清扫卫生，放好桌凳关闭门窗，方可离开实验室。
14.要爱护公物，小心使用教学仪器和实验设备，凡因责任事故或玩忽职守违反操作规程而造成的仪器破损、丢失，除批评外，还要按相关规定赔偿。
(二)仪器清单
1（250mL）
3（250mL）
2（500mL）
酸式滴定管
碱式滴定管
2（大、小）
1（500mL）；1（250mL）
移液管、容量瓶、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、洗耳球、烧杯、烧杯、玻棒、洗瓶、量筒、铁架台、电热套、普通坩埚、移量管、移量管、表面皿、漏斗、温度计、药匙、胶头滴管、橡胶帽、称量瓶。。。
（文章来源：网络）
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