晶体结构精修 pdf，r因子降不下去是什么原因

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-05-16 05:56 标签： xrd结构精修
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怎么降低R因子？
R因子很高，0.0574，不知道该怎么办？有什么办法可以降低一下？谢谢指教！
能不这样说话吗？这不是什么也不懂慢慢学着呢嘛！R1
单看R1是0.06，不论对于纯有机物，小分子络合物还是金属有机配位聚合物来说，都是合格的啊。精修结构的时候，根据软件自己计算提供的权重等给出的参数是比较合理的，check的时候不会报错的。要想人为的降低R1和wR2，可以将权重的后一项值调的大一些，这样做虽然能确实降低，但在check的时候会报一个错，说是权重不合理。因此建议在精修各个环节都正常操作的情况下，尊重软件自己计算给出的数据。
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& Rietveld精修中的几个常见问题
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Rietveld精修现在已经是很常用的技术，主要目的是从粉末衍射数据得到比较准确的晶体结构参数，如原子坐标、占有率和温度因子等，当然，也可用于物相定量分析等方面。但是，在实际应用中，发现有不少人会产生一些疑问，不知道如何处理。
（1）衍射数据如何采集？
& & 衍射数据最好要用步进扫描的方式采集：衍射峰最高峰的强度计数最好要达到数万，中等强度的衍射峰计数要达到1万左右。一般步进扫描的步长要根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于半高宽的5分之一；用于精修的衍射数据其扫描范围一般要到120度。
& &经常看到有的人用连续扫描得到的、噪声很大的数据，最高峰强度计数也不到5千就进行精修，这样做不会得到可靠的结果。
（2）背景如何扣除？
Ruetveld精修程序大都是用各种函数（如多项式）来拟合背景；有的程序（如Fullprof）也可以通过手工选定若干背景点，程序再根据这些选定的背景点拟合出整个背景。一开始精修不知道背景参数，可以先精修少数背景参数，且设它们的初值为零。背景比较平整的数据，可以估计出背景函数中常数项的大概数值人工输入。
（3）如何进行两相或多相精修？
& &两相精修中含量较少的相因为衍射强度很低，造成统计误差大，很容易发散。所以最好减少少量相的精修参数个数。先固定其它参数，只修标度因子等最主要的参数，然后逐步尝试精修其余的参数为好。如在两相外，还发现有另外的杂相，要仔细进行物相分析确定另外的相，有时需要通过对其它组成相近、但杂相更多的样品进行物相分析来确定杂相（最可能）是哪些化合物。
（4）轻原子的含量和位置参数误差较大怎么办？
&&有的原子如H、Li等的散射能力有限，用X射线方法也很难准确测定其含量。可以考虑依靠其它方法准确测定单相样品中的Li含量，当然，也可以考虑使用中子衍射的方法。
（5）Fullprof中的原子占有率怎么算？
Fullprof中的原子占有率定义是该原子所占的特殊等效点位置个数除以一般等效点系位置个数，所以特殊等效点系的占有率都是小于1的。
以下是程序手册中的英文原文：the correct occupation numbers in the crystallographic part (=multiplicity of special position/general multiplicity)。
（6）Rietveld精修可以使用哪些软件？
Rieteld精修软件现在可以在网上免费下载的就有很多种，常用的是GSAS、Fullprof、Rietan2000等。这些程序的功能都大同小异，它们的优缺点和差别不能在此处一一列举。你可以根据自己的喜好进行选择。
（7）精修后Rwp多少为合适？
一般Rietveld精修程序中都用最小二乘法求算Rwp的极小值，其余的量都是根据相关定义按照公式计算（梁敬魁的粉末衍射法测定晶体结构一书下册798页有各种R因子的定义）。一般Rwp要修到10%左右，没有很绝对的界限。15%以下可以接受，10%以下就不错，越小越好。一般认为Rwp算到接近Rep就很好了（一般都是Rwp略大于Rep）。
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学习了，最近正在学fullprof，可都学不明白，能跟您学学就好了！
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可以学习参考梁敬魁先生编著的《粉末衍射法测定晶体结构》一书下册第9章。
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请教一下，如果需要拟合未知结构的粉末衍射图谱利用什么软件 较好呢 ？我装了GSAS，利用其LeBail方法拟合，但是教程里没有直接转换为hkl文件的方法，所以又下了powderCell软件，导出的hkl文件代入到SHELXTL里解出初始结构，再将其返带回到GSAS里修。。。很麻烦，有没有简单可靠的方法？谢谢！&&
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【求助】结构精修中的温度因子
用fullprof结构精修，温度因子怎么总是负的阿？请高人指点。多谢
能不能把FullProf这个软件发给我？谢了啊，我邮箱是：
老兄，这个软件是在网上随便下的。
:ohttp://www.ill.eu/sites/fullprof/
不知楼主现在是否已经知道温度因子为负的原因？请教
同问“polarization这个参数”是哪个选项？
在哪找到？
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R语言（8）
& & & &一直觉得只要是数字，不管是什么类型的，都可以通过as.numeric()函数转换为对应的numeric类型的数字，例如
x&-“123”，x为character类型，而as.numeric(x)则为numeric类型的123。但是因子(factor)类型却不一样。
& & & a&-factor(c(100,200,300,301,302,400,10))，它们的&#20540;分别为100 200 300 301 302 400 10，然而
as.numeric(a)对应的&#20540;并非100 200 300 301 302 400 10，而是2 3 4 5 6 7 1。因子(factor)转换成数&#20540;型(numeric)
的规则是这样的：
& & &一共有n个数，那么转换后的数字就会在1——n中取&#20540;，数字最小的取一，次小的取二，以此类推。
& & &那么如何让因子(factor)类型里的数&#20540;转换对应的数&#20540;型呢？
& & &mean(as.numeric(as.character(factorname)))
& & &mean(as.numeric(levels(factorname)[factorname]))
& & &以上代码都可以实现将因子(factor)类型里的数&#20540;转换对应的数&#20540;型，思路都是先转换成字符型然后再转换成数&#20540;型。
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