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酸化油单塔连续水解设备工艺技术培训
油酸企业所必需的各类酸化油原料价格不断飙升，使有些技术落后的企业生产经营顿陷困境，甚至步履艰难。显然，设备工艺技术上的优势在市场竞争和促进企业生存发展中无疑有着举足轻重的作用。但有了优势的设备工艺技术，却不能完全掌握或充分利用，优势不仅不能充分发挥，甚至会成为企业的包袱。故而，利用现有单塔连续水解设备和工艺技术的优势，在生产加工中做到物尽其用，充分发挥现有设备所具有的环保节能、经济实用等突出特点，是充分挖掘自身潜力以降低生产成本的有效途径。
影响油脂水解速度、深度、得率的相关因素和原因
要充分利用单塔连续油脂水解设备的工艺技术优势，首先必须要掌握该设备的性能，了解影响油脂水解速度、深度和得率的相关因素，才能有效地制定和实施适宜的工艺条件和操作方法，以便达到节能降耗、物尽其用、经济实用的目标。 众所周知，引进的现代油脂连续水解设备主要为单塔型，也有双塔型。所谓单塔或双塔是指在一只高压釜型装置内连续水解，或经两只串联高压釜进行连续水解。无论是单塔还是双塔型，其工艺原理大同小异，都是采用水作为催化剂的水解工艺。这里只讨论单塔型连续水解法。
首先，以水为催化剂的水解工艺决定了水解速度、深度和得率等相关因素。因油脂水解是一个催化过程，该反应的催化剂实质上就是氢离子和氢氧根离子，所以这些离子的浓度高低在油脂水解过程中必然会影响油脂水解的速度、深度和得率。
其次，因为油-水体系是多相体系，所以油相与水相间接触面积的大小亦是影响其反应速度、深度和得率的重要因素。
再次，油脂原料的属性、质量，如脂肪酸的组成、脂肪酸基因在油分子中的位置、油脂酸败的程度、水杂的高低等因素的影响也不容忽视。追根溯源，排除油品影响原因，单论属性，低分子脂肪酸酯键的水解速度、深度和得率要好于高分子脂肪酸酯键；而饱和脂肪酸酯键的水解速度、深度比分子量相同的不饱和脂肪酸酯键快且得率高。换言之，低分子酸比高分子酸易水解，因低分子酸甘油酯的油相和水相接触面积比高分子甘油酯大，其水解的速度会加快、深度会得到拓展，因而得率也相对高些。不言而喻，溶解度的大小与油和水界面张力密切相关，即相间界面张力近似等于两液体表面张力之差。当界面张力为零，分界面就会消失，组分间亦会完全互溶，体系亦由非均相的变为均相，因而使油脂水解速度加快变深且得率高。
另外，油脂水解过程中化学平衡的影响也很重要。因为水解过程是可逆的，在一定的条件下，当体系达到化学平衡时，水解的速度和深度便有了一定的恒定值，其影响当然举足轻重。所以，要解决这个问题，必须在生产操作时改变外界条件，以便破坏化学平衡。有种观点认为适当提高油脂水解反应时的温度，就会破坏化学平衡。其实这是个误区，因为温度对水解平衡的破坏无影响，即提高温度只影响反应速度，即加快达到化学平衡，并不能破坏化学平衡。当然，提高温度的确对油水互溶有益。但是，无论何种属性的油脂，水解过程中超过最高允许温度260℃时都会使油脂溶于水或水完全溶于油脂，导致甘油水和脂肪酸的相分离过程变得极为困难；还会促使油脂和甘油酯结构单元的热分解以及氧化过程的加速，导致脂肪酸和甘油质量下降、得率低并导致能耗浪费，从而增加产品成本。影响油脂水解速度、深度和得率的原因还有很多。这里只针对主要的进行剖析，只有了解、掌握和重视这些因素，才能有的放矢地制定和实施相关工艺及操作方
法，促使油脂水解设备和工艺技术的优势充分彰显。
提高油脂水解的速度，深度和得率的工艺技术措施和操作方法
A油脂原料属性的确认
首先，生产前必须通过对油脂原料的相关理化指标，特别是对低档酸化油的理化指标的检验。然后，根据其皂化价、碘价、凝固点及油脂碳分子结构组分含量等相关数据进行属性认定。只有在掌握其确切属性后才能“对症下药”，有效地确定生产工艺和操作方法，如：怎样对油脂在水解前进行预处理、水解时的温度、油水比控制等。不可在未充分了解被加工的油脂属性前就匆忙投料生产；更不能认为油脂水解设备对“粗粮、细粮”都好消化，采用千篇一律的工艺和操作方法生产，如此会导致能耗增加、水解速度变慢、得率差及产品质量下降。毫无疑问，利用油脂水解设备和工艺技术的优势去生产加工，目的就是降低成本，提高经济效益，稳定和提高产品质量。
B油脂原料品质的确认
显然，油脂原料品质的优劣对油脂水解的速度、深度和得率及产品质量的影响密切相关。首先因为品质差的油脂原料无效成份就多，理所当然得率就会低。其次，因品质差的油脂原料酸价和水杂相对也高，这类油中的磷脂、蛋白质、碳水化合物等较多，在油脂水解过程中会聚集在油与水的界面上，减少了油水界面的接触及与反应物接触的可能性，可使水解过程很快减慢；另外，磷脂和蛋白质还促使形成稳定的水与油乳状液，使甘油和脂肪酸相的分层过程十分困难，因而制约了水解深度。此外，在油脂无催化剂水解的过程中，油脂中的伴随杂质也会发生强烈的热致转变，生成暗红色的化合物，影响甘油和脂肪酸的质量，特别是色泽；还有些伴随杂质也会发生水解作用，形成化合物混入水解反应的产物中，导致产品的质量降低。无疑，水解前通过检验对油脂原料的品质确认也很重要；只有在掌握其质量状况后，才能有效制定相关工艺措施及操作方法，对其进行预处理。高温高压连续水解，由于操作温度较高，因此不适合水解含热敏性共轭双键，非共轭的热敏键，含羟基的，含4或4个以上不饱和双键的多不饱和酸，碘值大于140的油。并且，在水解前油脂必须预处理脱除其中的蛋白质、树脂、磷脂等乳化杂质，以防止甜水与脂肪酸、油脂的完全混溶，从而无法进行沉降分离连续操作。（酸化油连续水解由于原料中杂质较多，水解率往往低于理论值。）
C水解油水比的控制工艺和操作方法
要想改变外界条件，达到提高油脂水解深度、速度和得率的工艺目标，就必须破坏化学平衡，使离子达到适当的浓度。因而，在制定和实施工艺及操作时，有效地控制好油水比极为关键。
首先，因为水解平衡移动的主要因素是体系中的水量，水既是油脂水解反应中的催化剂又是反应物。所以，在油脂水解过程中，倘若增加任何一种参与平衡物质的浓度，则平衡必向消耗该物质的方向移动，也定会达到破坏化学平衡的工艺目的。
其次，甘油酯完全水解所需的水量平均为油脂重量的6%左右，但实际消耗却远高于此值。因水在高温高压时会离解成H+和OH-离子，水量的多少和离子的浓度密切相关，当然影响着水解的效果。
再次，水是甘油的优良溶剂，决定着甘油的最终浓度，而甘油浓度又会直接影响水解效果。水中的甘油浓度越低，油脂水解就越充分；但并非这样的结果就好，因为它会导致甘油溶液浓度太低。通过生产实践可知，当油脂中水量为油脂重量的1/3时，水解深度可达71%左右；水量为55%时，可使水解深度增至85%；当油水比为2∶1时，水解深度可达98%。水油比是水解的―个重要因素。虽然从化学平衡的角度来看，水过量有利于平衡向产物反向移动，但过多的水会致使甜
水的浓度过低，为后阶段甘油蒸馏带来麻烦，并且过多的水会破坏水解塔内的液层分布，而影响油脂的水解效果。因此，将水油比控制在0.50～0.75(w/w)：1之间时，水解最为理想。同时，所使用的水应当是冷凝水或软化水，以减少水中的钙、镁离子，避免与脂肪酸生成钙皂和镁皂。酸化油的水油比控制在0.25～0.3(w/w) ：1，在实际生产中，为达到既可使水解速度、深度和得率提高，又可将甜水甘油含量控制在经济合理范围（即≥15%）的工艺目标，采用单塔逆流法水解操作工艺，使得平衡向右移动而被破坏，从而能达到水解生产理想的工艺目标值。
D水解温度的控制工艺和操作方法
水解反应是―个吸热反应，适当的高温是使水在油中有较高的溶解度，提供反应所需的H+和OH-的保证。但温度也不宜太高，当温度大于274℃时，就会使甘油分解成丙烯醛，过高的温度也会使含双键的脂肪酸发生聚合，也会使脂肪酸(油脂)与水完全互溶(牛油在320℃时与水互溶)，将使整个水解塔的液层发生紊乱，逆流操作无法进行，而造成不必要的乳化损失。综合各方面的因素和实际经验，一般都将温度控制在240～260℃之间。（酸化油单塔连续水解考虑到硫酸腐蚀和碘价较高的原因，采用225℃连续水解工艺操作。）
E水解蒸汽的控制工艺和操作方法
水解反应的热量是由高压蒸汽所提供，因此．在实际操作中蒸汽如果流量不稳定，而产生波动，一方面会导致水解塔内局部区域温度过高，而发生某些副反应；另一方面会影响反应体系的水油比。再者由蒸汽波动而产生剧烈搅拌作用，使油与水在裂解区发生严重乳化，各组分无法沉降分层，水解塔内各组分发生混乱，不能进行正常的逆流水解。因此，保证蒸汽压力恒定，流量的稳定，避免蒸汽波动十分重要。
F水解时间的控制工艺和操作方法
油脂和水的对流速度取决于它们的密度差，为了达到最大水解深度，必须保证油脂在塔内有足够的停留时间。很多学者深入研究了油脂水解反应后指出，升温办法是提高水在油中的溶解度和分散性最佳方法， 油脂水解反应的温度系数值为每升高10℃反应速率平均增加1.2～1.6倍，当水解温度区间提高时，反应速率往上递增。所以，想要缩短水解时间，必须提高油脂水解的温度。
不同温度下油脂水解速率常数
240℃ 速率常数k/h
由上表可以看出随着温度升高水解速率加快。220℃水解速率是200℃的1.6倍。也就是说220℃水解一小时200℃要水解1.6小时才能达到同样的效果。（酸化油225℃连续水解的停留时间在5.5----6.5小时。）
连续水解操作规程
1、检查水、电、汽系统，是否满足开车条件（要求软水箱水源充足、所有电器指示有电、进塔蒸汽系统分气缸的压力控制在2.7-2.9Mpa，分汽缸疏水阀必需打开）；
2、检查各测温点测压点及报警装置是否完好；
3、打开需预热物料管道的伴热管或夹套管蒸汽，进行预热；
4、检查柱塞泵油位是否处在正常范围，调量表指针调至最大值，备用泵不调；
5、用手盘动泵的联轴器，无卡死现象；
6、检查物料管线所有阀门，除调节阀及其旁路阀关闭，其余阀门均应打开；
7、检查软水系统管路，阀门均打开；
8、打开预热器的进汽旁路阀和疏水器直通阀，对预热器进行预热；
9、可稍开启进塔蒸汽阀进行暖塔。
空塔开车操作：
1、开启塔底DN65x40电动蒸汽调节阀，控制流量750kg/h对塔进行预热并且升压，当塔顶压力升到2Mpa，塔顶温度达到200℃时，启动酸化油前级输送泵，调节酸化油柱塞泵的变频器使泵的实际流量控制在4---5T/h，经过热交换预热到100℃以上向塔内进料；与此同时启动工艺热水柱塞泵，变频调速控制70℃以上热水流量在1---1.5m3/h向塔内淋水。(酸化油进料前，塔底水位应超过最低控制界面，如果水位不够，则先启动工艺水，水位达到最低控制界面后再启动酸化油进料泵。)
2、随着不断进料，塔内液位，压力，温度逐步上升。料液满过中部蒸汽加热分配器时，开启DN50x25二段电动蒸汽调节阀，控制流量450kg/h，徐徐加热水解。在这过程中，塔内压力超过饱和蒸汽压力时，应适当开启塔顶DN50x25电动调节阀，排除一部分不凝性气体，使糸统正常工作。在水解过程中产生的甜水由塔底界面控制糸统将甜水通过DN50x15电动调节阀不断排除。
3、随着进一步进料与水解，塔内液位，压力，温度逐步达到平衡并且满过顶部不锈钢填料层，在这过程中，保持塔内各段温度符合要求，若塔内压力再次超过饱和蒸汽压力时，，再次适当开启塔顶DN50x25电动调节阀，排除一部分不凝性气体，使糸统压力正常工作。这一水解过程中产生的甜水由塔底界面控制糸统将甜水通过DN50x15电动调节阀不断排除。
4、随着水解进一步深入，物料渐渐地充满水解塔，到达塔顶智能浮筒液位变送控制糸统，当黑脂酸液位到达出料导管进入智能浮筒测量侧装糸统下端，高出出料管口上口10mm处，智能浮筒给出信号，电动球阀打开，通过DN50x25黑脂酸电动调节阀的开启度，稳定在满管以上，报警液位以下的液面范围操作。（如果实现智能浮筒与黑脂酸出料调节阀自动控制，电动球阀功能失效。）
5、糸统运行全部正常后，逐步调整酸化油进料量，工艺水淋入量，以及蒸汽的输入量。根据各段的温度指示，压力指示，流量指示，逐步完善，做到糸统微循环平衡。（酸化油流量一般不要超过5.5T/h，工艺水淋入量一般为酸化油量的25%---30%W/W。）
6、DN50x15塔底甜水出料由射频导纳界面仪的界面显示控制范围，根据界面高低，手动信号输入DN50x15电动甜水调节阀的开启度控制甜水排放。（不回收甘油的甜水直接排入下水道，回收甘油的甜水经闪蒸脱水后进入下道工序。）
7、DN50x25塔顶黑脂酸出料由智能浮筒的液位量程显示范围；根据液位高低，手动信号输入DN50x25黑脂酸电动调节阀的开启度，稳定在满管以上，报警液位以下的液面范围操作。（经闪蒸脱水后的黑脂酸可直接进入脂肪酸精馏车间脱水，脱气工序，节约加热能耗。）
连续水解装置操作过程的特别提醒
一，蒸汽压力低，造成压差过小，不进汽情况处理。连续水解是建立在蒸汽压力
相对稳定，波动幅度正负在0.1Mpa范围之内。蒸汽压力的高低，直接影响进汽的速率，压差越小，速度越低，进汽量也就越少。压差越大，速度越快，进汽量也就越大。人工控制是根据上述原理，手动输入信号指令停止酸化油柱塞泵和工艺水柱塞泵进料，同时手动输入信号指令停止黑脂酸电动调节阀
和甜水电动调节阀出料来控制水解塔的运行。（PLC程序化自动控制是塔上某点温度的变化通过温度变送器转换成电信号，自动调节电动蒸汽调节阀的开启度，达到稳定蒸汽进量，稳定塔内温度之目的。而当压差很小，温度不能满足水解要求时，信号指令给酸化油柱塞泵和工艺水柱塞泵停止进料，同时给黑脂酸电动调节阀和甜水电动调节阀停止出料。达到保证水解效果之目的。）
二，怎样手动控制第一级电动蒸汽调节阀，根据热量平衡原理，酸化油进塔温度
100度，流量5000kg/h时，DN65x40电动蒸汽调节阀蒸汽流量为750kg/h，具体不同流量，不同压差与DN65x40电动蒸汽调节阀开启度的对应关系要通过一段时间实践总结掌握。例如：蒸汽压力为2.7Mpa，塔顶饱和蒸汽压为2.3MPa，DN65x40电动蒸汽调节阀进汽口至塔顶的液柱压力为0.3Mpa，蒸汽压差为0.1MPa，假设此时该电动蒸汽调节阀的开启度为50%，蒸汽流量为750kg/h，属正常工作状态。同样蒸汽压力为2.7Mpa，塔顶饱和蒸汽压为2.35MPa，DN65x40电动蒸汽调节阀进汽口至塔顶的液柱压力为0.3Mpa，蒸汽压差只有0.05MPa，此时该电动蒸汽调节阀的开启度要达到80%，蒸汽流量达到750kg/h，才能达到正常工作状态。（PLC程序化自动控制是塔底DN65x40电动蒸汽调节阀与塔底三段温度建立连动关系。蒸汽加热与甜水换热后的酸化油，升温至215--225度，温度变送器信号转换成4---20mA电信号作用调节阀，温度高低变化时，PLC程序控制DN65x40电动蒸汽调节阀开启度大小对应变化，从而保证水解顺利进行。）
三，怎样手动控制第二级电动蒸汽调节阀，根据热量平衡原理，酸化油进塔三段
温度为215---225度，流量5000kg/h时，DN50x25电动蒸汽调节阀蒸汽流量为450kg/h，主要作用是防止塔体热损对水解温度下降的影响。具体不同流量，不同压差与DN50x25电动蒸汽调节阀开启度的对应关系要通过一段时间实践总结掌握。例如：蒸汽压力为2.7Mpa，塔顶饱和蒸汽压为2.3MPa，DN50x25电动蒸汽调节阀进汽口至塔顶的液柱压力为0.2Mpa，蒸汽压差为0.2MPa，假设此时该电动蒸汽调节阀的开启度为50%，蒸汽流量为450kg/h，属正常工作状态。同样蒸汽压力为2.7Mpa，塔顶饱和蒸汽压为2.35MPa，DN50x25电动蒸汽调节阀进汽口至塔顶的液柱压力为0.2Mpa，蒸汽压差为0.15MPa，此时该电动蒸汽调节阀的开启度要达到60%，蒸汽流量达到450kg/h，才能达到正常工作状态。（PLC程序化自动控制是塔底DN50x25电动蒸汽调节阀与塔顶五段温度建立连动关系。蒸汽加热保证水解区域温度不变，维持220--225度，温度变送器信号转换成4---20mA电信号作用调节阀，五段温度高低变化时，PLC程序控制DN50x25电动蒸汽调节阀开启度大小对应变化，从而保证水解顺利进行。）
四，当第一级蒸汽调节阀不能正常工作，DN65x40电动蒸汽调节阀开启度达到
100%时，蒸汽流量仍然达不到750kg/h的状态下，应降低酸化油柱塞泵和工艺水柱塞泵的频率，减少酸化油进料，减少工艺水来保证水解效果。同时调整黑脂酸出料流量和甜水出料流量。如果遇到蒸汽压力忽高忽低，一定要及时汇报，以便与热电厂沟通，采取有效措施，保证水解工作的顺利进行。（PLC程序化自动控制是塔底DN65x40电动蒸汽调节阀与酸化油柱塞泵，工艺水柱塞泵建立连动关系。当塔三段温度下降低于215时，温度变送器信号转换成4---20mA电信号作用柱塞泵， PLC程序控制柱塞泵运行频率高低的对应变化，从而保证水解顺利进行。）
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