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纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定
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纳氏试剂分光光度法做氨氮时 对于浑浊的水样 取适量稀释后澄清的 还需要做絮凝沉淀吗?
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“若是你只是要做澄清液的氨氮,可以直接将原水絮凝沉淀取上清液检测就行.当然,当水中的氨氮浓度超过了该方法的检测上限,那就要取上清液进行稀释再取样检测.若是要将水中附着在颗粒上的氨氮一起检测,那你可以将原水摇匀、稀释,然后直接取样检测就行.”刚把这问题放“环保通”上,有人给出这样的回复,
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分光光度法
第二节 分光光度法(一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯―比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信 号具有不同的 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2． 应用分光光度法测定样品时， 校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的 并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定 有色溶液后，一定要充分洗涤。可用 时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同 类型的光度计。( 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的 测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在 20％～65％或吸光值在 0.2～0.7 之间时， 测定误差相对较小。( 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于 0.005，否则需进行 校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中 不是产生偏离朗伯―比 ) ) ) ) ) (1+3)HNO3 涮洗，或用 浸泡。注意浸泡 ， ，对待测组分进行定量测定。尔定律的主要原因。() B．非吸收光的影响A．所用试剂的纯度不够的影响 C．非单色光的影响 答案：AD．被测组分发生解离、缔合等化学因素2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值 ( ) A．之和 答案：B 3． 分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标， 一般常用 进行吸光度校正。( A．碱性重铬酸钾 答案：A 4．分光光度计通常使用的比色皿具有 A．选择 答案：C 5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将 中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。( A.纯净蒸馏水 答案：A 6．朗伯，比尔定律 A=kcL 中，摩尔吸光系数 k 值 能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。( A．愈大 答案：A 7．在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数 选择具有最大众值的波长作入射光。( A.大的 答案：A 8．用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择 A.石英 B。玻璃 答案：A 9．一般常把 A．200～800 答案：B 10．一般常把 nm 波长的光称为可见光。( ) nm 波长的光称为紫外光。( B．200～400 ) 材质的。( ) B。小的 C．大小一样 ) B．愈小 C．大小一样 ) B．乙醇 C．三氯甲烷 ) B．渗透 C．方向 性，使用前应做好标记。( ) ) B．酸性重铬酸钾 C．高锰酸钾 B．之差 C．乘积。标准溶液注入比色皿中，以其表示该物质对某波长光的吸收有色化合物，C． 100～600A．200～800 答案：BB．400(或 380)～800(或 780)C．400～86011．朗伯-比尔定律 A=kcL 中，摩尔吸光系数 k 值与 A.入射光的波长 D．有色溶液的性质 答案：C 12．一般分光光度计吸光度的读数最多有 A． 3 答案：A 四、问答题 B． 4 C． 2 B．显色溶液温度无关。()C．测定时的取样体积位有效数字。()1．分光光度法是环境监测中常用的方法，简述分光光度法的主要特点。 答案：(1)灵敏度高； (2)准确度高： (3)适用范围广； (4)操作简便、快速： (5)价格低廉。 2．简述校正分光光度计波长的方法。 答案： 校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源， 把 光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。 3．简述分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。 答案：(1)测定波长。比色液吸收波长在 370nm 以上时可选用玻璃或石英比色皿，在 370nm 以下时必须使用石英比色皿； (2)光程。比色皿有不同光程长度，通常多用 10.0mm 的比色皿，选择比色皿的光 程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在 0.1～0.7 之间为宜。 4．如何检查分光光度计的灵敏度? 答案：灵敏度是反映仪器测量性能的重要指标，检查方法为：配制 0.001％重铬酸钾溶 液， 用 1cm 比色皿装入蒸馏水作参比， 于 440nm 处测得的吸光度应大于 0.010。 若示值＜0.010， 可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。 5．在光度分析中，如何消除共存离子的干扰? 答案：(1)尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂； (2)控制酸度，使干扰离子不产生显色反应； (3)加入掩蔽剂， 使干扰离子被络合而不发生干扰， 而待测离子不与掩蔽剂反应； (4)加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰； (5)选择适当的波长以消除干扰：(6)萃取法消除于扰； (7)其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等； (8)利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰； (9)利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响。 6．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液? 答案：当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液， 简称溶剂空白。 7．一台分光光度计的校正应包括哪 4 个部分? 答案：波长校正：吸光度校正；杂散光校正；比色皿校正。 8．在光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响? 答案：(1)对显色剂本身的影响； (2)对溶液中各元素存在状态的影响； (3)对显色反应的影响。 9．简述朗伯-比尔定律 A=kcL 的基本内容，并说明式中各符号的含义。 答案：朗伯―比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当一束单 色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。式中：A―吸 光度； k―吸光系数； C―待测物浓度； L―液层厚度。 10．简述在朗伯-比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。 答案：在朗伯-比尔定律 A=kcL 中，K 是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有 关。如果有色物质溶液的浓度 c 用 g／L 表示，液层厚度以 cm 表示，比例常数众称为吸光 系数。 如果浓度 c 用 mol／L 表示， 液层厚度以 cm 表示， 则比例常数 k 称为摩尔吸光系数。 摩尔吸光系数的单位为 L／(mol?cm)，它表示物质的浓度为 1mol／L、液层厚度为 1cm 时 溶液的吸光度。 11．简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。 答案：用特制的镨钕滤光片(预先在精密度较高的仪器上进行校正过)校正仪器波长时，通 常用 573nm 和 586nm 的双峰谱线校正。 12．简述在光度分析中如何选择显色剂。 答案：(1)显色剂的灵敏度要高； (2)显色剂的选择性要好； (3)所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比； (4)所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大； (5)其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。 13．简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。 答案：(1)共存离子本身有颜色影响测定；(2)共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起； (3)共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定； (4)强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。 14．简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。 答案：(1)由于入射光单色性差而引起偏离： (2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)； (3)由于介质的不均匀性而引起偏离。 五、计算题 1．用分光光度法测定水中的六价铬，已知溶液含六价铬 140μ g／L，用二苯碳酰二肼溶液 显色， 比色皿为 20mm， 在波长 540nm 处测得吸光度为 0.220， 试计算摩尔吸光系数(Mcr=52)。 答案：(1)计算摩尔数：140×10-6／52=2.7×10-6(mol／L) (2)计算摩尔吸光系数：0.220=k×2×2.7×10-6 k=4.1×104L／(mol?cm) 2．分光光度法测定水中的 Fe3+，已知含 Fe3+溶液用 KSCN 溶液显色，用 20mm 的比色皿在 波长 480nm 处测得吸光度为 0.19，已知其摩尔吸光系数为 1.1×104L／(mol?cm)，试求该 溶液的浓度(MFe=55.86)。 答案：(1)计算溶液的摩尔浓度：0.19=1.1×104×C×2 C=0.19／(1.1×104×2)=8.6×10-6(mol／L) (2)计算溶液的浓度：C=8.6 ×10-6× 55.86=482×10-6(g/L) 参考文献 [1] 中国环境监测总站 《环境水质监测质量保证手册》 编写组． 环境水质监测质量保证手册． 2 版．北京：化学工业出版社，1994． [2] 刘珍．化验员读本．3 版．北京：化学工业出版社，2000． [3] 《环境监测技术基本理论(参考)试题集》 编写组． 环境监测技术基本理论(参考)试题集． 北 京：中国环境科学出版社，2002． [4] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中 国环境科学出版社，1990． [5] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北京：中国环境科学出版社，1994． 命题：邢建 韩瑞梅 审核：韩瑞梅 刘端阳 (二)氯化物 分类号：P2-1 一、填空题1． 《大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法》(GB／T 192)测定大气降水 中氯化物的最低检出浓度为 答案：0.03 0.4～6.0 2．在进行大气降水中氯化物测定的样品前处理时，应选用孔径为 0.451am 的有机微孔滤膜 作过滤介质。该滤膜的孔径 答案：均匀 高 3．测定大气降水中氯化物时，样品测定前，需用滤膜过滤。滤膜使用前应放入 浸泡 h，并用去离子水洗涤数次后，再进行过滤操作。 中 ，孔隙率 ，过滤速度快。 mg／L，测定范围为 mg／L。答案：去离子水 24 二、问答题 简述用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中的氯化物时，制备硫氰酸汞的方法。 答案： 称取 5g 硝酸汞溶于 200m1 硝酸溶液中， 加入 3mol／L 硫酸铁铵溶液， 在搅拌下， 滴加硫氰酸钾溶液至试样呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀，用 G3 砂芯漏斗过滤， 并用水充分洗涤，将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。 参考文献 [1] 大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法(GB／T192)． [2] 大气降水样品的采集与保存(GB／T192)． 命题：董玉珍 审核：池 靖 董玉珍 (三)硫酸盐 分类号：P2-2 一、填空题 1． 目前我国用来测定水中硫酸盐的方法有 滴定法和离子色谱法。 答案：重量法 (铬酸钡)光度法 (铬酸钡间接)火焰原子吸收法 或 材质的瓶中。 、 、 、 EDTA2．测定硫酸盐的水样可采集在 答案：硬质玻璃 二、判断题 聚乙烯1．铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铬酸钡之前可加 入盐酸酸化，并加热沸腾以除去碳酸盐干扰。( 答案：正确 2．铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浊液、 (1＋1)氨水显色后， 应使用慢速定性滤纸过滤，如滤液浑浊，应重复过滤至透明。( 答案：正确 ) )3．测定水中硫酸盐时，如果水样中存在有机物，某些细菌可以将硫酸盐还原为硫化物，因 此，对于严重污染的水样应低温保存。( 答案：正确 4．铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浮液后，经煮沸、稍冷后， 向其中逐滴加入(1＋1)氨水至呈柠檬黄色，过滤后进行测定。( 答案：错误 正确答案为：逐滴加入(1＋1)氨水至呈柠檬黄色后，应再多加 2 滴。 三、选择题 1．铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法，适用于测定 A．硫酸盐含量较低的地表水和地下水 B．硫酸盐含量较高的生活污水和工业废水 C．咸水 答案：A 2． 《地表水环境质量标准》(GB )中，集中式生活饮用水中硫酸盐(以 SO42-计)的 标准限值是 A．250 答案：A 3． 《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)》(HJ／T342-2007)测定硫酸盐的浓 度范围 是 mg/L。( A． 10～5000 答案：B 4．铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如 Pb2+、 PO4 含量各少于 则不干扰 SO4 的测定。( A．2 答案：B 四、问答题 试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。 答案：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子；溶液中 和后，过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，反应 释放出的铬酸根离子呈黄色， 其颜色深浅与铬酸根的含量成正比， 测定吸光度后计算出硫酸 根的含量。 参考文献 B． 12? 3?))水样。()mg／L。( B．300 C． 100)) B．8～85 C．0.2～12mg／L，) C． 3[1] 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行) (HJ／T 342―2007)． [2] 魏复盛，等．水和废水监测分析方法指南(中册)．北京：中国环境科学出版社，1994． 命题：李 刚 审核：张玉惠 邢 建 (四)氨氮(铵) 分类号：P2-3 一、填空题 1．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用 法。① 答案：絮凝沉淀 蒸馏 2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中如含余氯可加入适量 扰可加入 答案：Na2S2O3 去除。① 掩蔽剂 、 和 KOH 试剂配制而成， 去除，金属离子干 法和3． 纳氏试剂比色法测定水中氨氮时， 纳氏试剂是用 且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。① 答案：KI HgCl2(或 HgI2)4．纳氏试剂比色法测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成 态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常在 410～425nm 下进行测定。① 答案：淡红棕色胶5．水杨酸分光光度法测定水中铵时，在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离 子反应生成 答案：蓝 6．测定水中铵的水杨酸分光光度法的最低检出浓度为 mg/L。② 答案：0.01 1 溶液为吸收液， mg／L：测定上限为 色化合物，在 697nm 具有最大吸收。②7． 水杨酸分光光度法测定水中铵， 采用蒸馏法预处理水样时， 应以 显色前加 溶液调节到中性。②答案：硫酸 氢氧化钠 8．水杨酸分光光度法测定水中铵时，显色剂的配制方法为：分别配制水杨酸和酒石酸钾钠 溶液， 将两溶液合并后定容。 如果水杨酸未能全部溶解， 可再加入数毫升 直至完全溶解为止，最后溶液的 pH 为 答案：氢氧化钠 6.0～6.5 9． 总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化， 使水中 和 转变为硝酸 ② 溶液，盐，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。③答案：有机氮无机氮(化合物)10．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾 氧化后可能出现 答案：沉淀 ，遇此情况，可取 上清液 进行测定。③11． 《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB／T 1)方法的检出 下限 为 mg／L，测定上限为 答案：0.05 4 和在此条件下能被转变为铵盐 mg／L。③12．凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量，它包括了 而测定 的 答案：氨氮 。④ 有机氮化合物13．测定水中凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受 泊和水库的 答案：污染 富营养化状况，尤其是评价湖时，是一个有意义的重要指标。①②③④14．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T1)，如果凯氏氮含量较低，可取较多量 的水样，并用 定。④ 答案：光度 酸滴定 法进行测定；如果含量较高，则减少取样量，用 法测15．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T1)，在水样中加入硫酸并加热消解，目 的是使有机物中的 答案：胺基氮 硫酸氢铵 以及游离氨和铵盐转变为 。④16．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T1)，蒸馏时应避免暴沸，否则可导致吸 收液温度增高， 造成吸收 有温感，否则会影响氨的吸收。④ 答案：不完全 低 而使测定结果偏 ； 还应注意冷却水不能17．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T1)，蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱 性，如果在蒸馏期间，瓶内无黑色沉淀，瓶内液体一直为清澈透明，则在蒸馏结束后，需滴 加 指示液测试。必要时，添加适量水和 答案：酚酞 氢氧化钠 溶液，重新蒸馏。④18．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T 1)，测定凯氏氮的操作主要包括 、 和 蒸馏 3 个步骤。④ (氨的)测定答案：消解 二、判断题1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的 pH 值。当 pH 值偏高时，游 离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。( 答案：正确 2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。( 答案：错误 正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。 3．用《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB／T)测定氨氮时，方法的最低检出 浓度是 0.01mg／L。( 答案：错误 正确答案为：最低检出浓度是 0.025mg／L。 4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。( 答案：正确 5． 《水质铵的测定水杨酸光度法》(GB／T )中，自行制备的次氯酸钠溶液，经标 定后应存放于无色玻璃滴瓶内。( 答案：错误 正确答案为：经标定后应存放于棕色滴瓶内。 6．水杨酸分光光度法测定水中铵时，酸度和碱度过高都会干扰显色化合物的形成。( ② 答案：正确 7．水杨酸分光光度法测定水中铵，当水样含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁 产生沉淀不影响测定。( 答案：错误 正确答案为：当水样中含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀影响 测定。 8．水杨酸分光光度法测定水中铵时，水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内可保存一周。 ( )② 答案：错误 正确答案为：水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析，否则用硫酸酸化到 pH＜2，于 2～5℃保存。 9． 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时， 硫酸盐及氯化物对测定有影响。 ( ③ 答案：错误 正确答案为：硫酸盐及氯化物对测定无影响。 10． 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时， 在 120～124℃的碱性介质条件下， ) )② ) )② )①②③④ )① )①②③④ )①②③④用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部 分有机氮化合物氧化为硝酸盐。( 答案：正确 11．碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮，使用高压蒸汽消毒器时，应定期校 核压力表。( 答案：正确 12．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T 1)测定水中凯氏氮含量时，消解时加入 适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率。( 答案：正确 13．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T 1)测定水中凯氏氮含量时，对难消解的 有机氮化合物，可适当增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。( 答案：正确 三、选择题 1．纳氏试剂比色法测定氨氮时，如水样浑浊，可于水样中加入适量 A．ZnSO4 和 HCl 答案：B 2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是 ( )① A．使显色完全 答案：C 3．纳氏试剂比色法测定水中氨氮，配制纳氏试剂时进行如下操作：在搅拌下，将二氯化汞 溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至 A．产生大量朱红色沉淀为止 C．微量朱红色沉淀不再溶解时为 答案：C 4．水杨酸分光光度法测定水中铵时，用氢氧化钠溶液稀释的次氯酸钠溶液存放于棕色滴瓶 内，本试剂可稳定 A．7 答案：A 5．水杨酸分光光度法测定水中铵时，如果水样的颜色过深或含盐过多，则应用 处理水样。( )② 预 B．15 d。( C．30 )② 。( )① B．调节 pH 值 C．消除金属离子的干扰 。 B．ZnSO4 和 NaOH 溶液 。( )① )④ )④ )③ )③C．SnCl2 和 NaOH 溶液B．溶液变黄为止 D．将配好的氯化汞溶液加完为止A．蒸馏法 B．絮凝沉淀法 答案：A 6．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的后可消除。()③A.盐酸 B．硫酸 C．氢氧化钾 答案：A 7．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到 pH＜2， 在 A．12 答案：B 8．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，新配制的过硫酸钾溶液应存放在 内，可贮存一周( A.玻璃瓶 答案：C 9．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制 1 000ml 硝酸钾贮备液 时加入 2ml A．三氯甲烷 答案：A 10．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T 1)测定水中凯氏氮含量，消解时通常加入 作催化剂，以缩短消解时间。( A．硫酸铜 答案：A 11．根据《水质凯氏氮的测定》(GB／T 1)测定水中凯氏氮含量，蒸馏时必须保持 蒸馏瓶内溶液呈 A．酸性 答案：B 四、问答题 1．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，常见的干扰物质有哪些?① 答案：有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺等有机化合物，以及铁、锰、 硫等无机离子，色度、浊度也干扰测定。 2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定?如何消除?① 答案：余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入 Na2S2O3 消除于扰。 3．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，取水样 50.0ml，测得吸光度为 1.02，校准曲线的回归 方程为 y=0.13788x(x 指 50ml 溶液中含氨氮的微克数)。 应如何处理才能得到准确的测定结果? ① B．碱性 。( )④ B．氯化汞 )④ C．硝酸银 ，贮备液至少可稳定 6 个月。( B．乙醇 C．丙酮 )③ )③ B．聚四氟乙烯瓶 C．聚乙烯瓶 h 内测定。( B．24 )③C．48C．中性答案：由于测得的吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围(A=0.1～0.7)，应适当少 取水样重新测定。 4．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样采集后应如何保存?① 答案：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加 H2SO4，使 Ph＜2， 于 2～5℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。 5．试指出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程是否有不完 善或不正确之处， 并加以说明： 加入硫酸锌和氢氧化钠溶液， 沉淀， 过滤于 50ml 比色管中， 弃去 25ml 初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液 1m1，纳氏试剂 1.5ml 于比色管中显色。 同时取无氨水于 50ml 比色管中，按显色步骤显色后作为参比。① 答案：(1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓 度、沉淀的酸度和混匀等操作； (2)没有说明加入上述溶液后应放置： (3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤； (4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。 6．怎样制备无氨水?①②③④ 答案： (1)在水中加入 H2SO4 至 pH＜2， 重新蒸馏， 收集馏出液时应注意避免重新污染； (2)将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型)， 每升流出液中加入 10g 同类树脂 保存。 7．水杨酸分光光度法测定水中铵时，如何测定次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH 计)?② 答案：用吸管吸取次氯酸钠溶液 1.00ml 于 150ml 锥形瓶中，加入约 20ml 蒸馏水，以酚 酞作指示剂，用 0.1mol／L 标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。 8．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除?③ 答案： (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时干扰测定， 可加入 5％盐酸羟胺溶液 1～ 2ml，以消除其对测定的影响； (2)碘离子及溴离子对测定有干扰；测定 20μ g 硝酸盐氮时，碘离子含量相对于 总氮含量的 0.2 倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍时无干扰； (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 9．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度? ③ 答案： 因为过硫酸钾将水样中的氨氮、 亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。 硝酸根离子在 220nm 波长处有吸收， 而溶解的有机物在此波长也有吸收， 干扰测定。 在 275nm 波长处，有机物有吸收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。所以在 220nm 和 275nm 两处 测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。 10．水中有机氮化合物主要是些什么物质?①②③④答案：主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机 氮化合物。 五、计算题 纳氏试剂比色法测定某水样中氨氮时， 取 10.0ml 水样于 50m1 比色管中， 加水至标线， 加 1．0m1 酒石酸钾钠溶液和 1.5ml 纳氏试剂。比色测定，从校准曲线上查得对应的氨氮量 为 0.018 0mg。试求水样中氨氮的含量(mg／L)。 答案： 氨氮 (N ， mg／L) ? 参考文献 [1] 水质铵的测定纳氏试剂比色法(GB／T)． [2] 水质铵的测定水杨酸分光光度法(GB／T )． [3] 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB／T1)． [4] 水质凯氏氮的测定(GB／T1)． [5] 国家环境保护总局 《水和废水监测分析方法》 编委会． 水和废水监测分析方法． 4 版． 北 京：中国环境科学出版社，2002． [6] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北 京：中国环境科学出版社，1994． 命题：邢 建 审核：任学蓉 屈智丽 (五)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 分类号：P2-4 一、填空题 1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化 成 ，在缺氧或无氧条件下被还原为 答案：硝酸盐 氨直至氮 2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中 业废水和 答案：含氮有机物 中亦可能有亚硝酸盐排入水系。① 农田排水 的分解。此外化肥、酸洗等工 。①0.0180 ? 1000 ? 1.8 103． 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时， 水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。 采集后要尽快分析， 不要超过 保存。① 答案：24 氯化汞 4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每 100m1 试 样中加入 h， 若需短期保存(1～2d)， 可以在每升水样中加入 40mg 并于 2～5℃2ml，搅拌，静置，过滤，弃去 25ml 初滤液后，再取试样测定。① 答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加 硫酸使 pH ，于 4℃以下保存，在 答案：＜2 24 h 内进行测定。②6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过 0.2mg／L 时， 可取 100m1 水样，加入 1m1 0.5mol／L 的 ，混匀后，滴加 至淡红色，保持 15min 不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚 硝酸盐氮量。② 答案：硫酸溶液 0.02mol／L 高锰酸钾溶液 法和 法。③7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用 答案：紫外 电极 和 未受明显污染的地下水 和8．紫外分光光度法适用于 答案：清洁地表水中硝酸盐氮的测定。③9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和 Fe3+、Cr6+对测定的干扰。③ 答案：絮凝共沉淀 二、判断题 1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有 机物经无机化作用的最终分解产物。( 答案：正确 2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷 酸钠和高(三价)铁离子。( 答案：正确 3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成橙色染料。( 答案：错误 正确答案为：生成红色染料。 4．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 ( )① 答案：正确 5．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为 20mm 的比色皿，亚硝酸 盐氮的浓度大于 0.2mg/L 时，其呈色符合比尔定律。( 答案：错误 )① )① ) ) 大孔中性吸附树脂正确答案为： 使用光程长为 10mm 的比色皿， 亚硝酸盐氮的浓度小于 0.2mg/L 时其呈色 符合比尔定律。 6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤是：吸取 50.0ml 经预处 理的水样于蒸发皿中，用 pH 试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于 水浴上蒸干。( 答案：错误 正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH 约为 8)。 7．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研 磨使硝化反应完全。( 答案：正确 8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加 3～5ml 氨水显色。( 答案：错误 正确答案为：在搅拌下加入 3～4ml 氨水，使溶液呈现最深的颜色。 9．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一 处理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容)备用。( 答案：正确 10．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结 果偏高。( )② )② )② )② )②答案：错误 正确答案为：若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏低。 11．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间， 需在溶液中加入 2m1 氯仿(三氯甲烷)作保存剂，至少可稳定 6 个月。( 答案：正确 12．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取 用时，可先在 40～50℃隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入 水浴中，以免瓶裂引起危险。( 答案：正确 13．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在 220nm 和 300nm 波长处测定吸光度，以校 正硝酸盐氮值。( 答案：正确 14．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜 去离子水作参比， 在 220nm 和 275nm 波长处检验， 测得的吸光度应为最大值， 否则需再生。 ( )③ 答案：错误 )③ )② )②正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。 15．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于 0.1mg／L，可不加氨 基磺酸溶液。( 答案：正确 16．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行 紫外吸收光谱分布曲线的扫描， 绘制波长―吸光度曲线。 水样与近似浓度的标准溶液分布曲 线应类似，且在 220nm 与 275nm 附近不应该有肩状或折线出现。( 答案：正确 17． 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时， 参考吸光度比值(A275／A220×100％)应小于 50％。 ( )③ 答案：错误 正确答案为：参考吸光度比值(A275／A220)&100％)应小于 20％，且越小越好。 18．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸 光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。( 答案：正确 19． 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时， 如果水样中含有有机物， 而且硝酸盐含量较高时， 必须先进行预处理后再稀释。( 答案：正确 20． 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮， 当水样中存在六价铬时， 应采用氢氧化铝为絮凝剂， 并放置 0.5h 以上，再取上清液供测定用。( 答案：正确 三、选择题 1．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样 pH 值＞11，应以酚酞作指示剂，滴加 溶液至红色消失。( )① B．1．5mol／L 盐酸 D．1．5mol／L 硝酸 )③ )③ )③ )③ )③A．1．5mol／L 硫酸 C．1．5mol／L 磷酸 答案：C2．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为 10mm 的比色皿，当取样 体积为 50ml 时，以吸光度 0.0l 单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为 ／L。( )① B． 0.002 C．0.003 D．0.004 mgA. 0.001 答案：C3．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为 A．0.10 B．0.20 C．0.30 D．0.40mg/L。()①答案：B 4． 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时， 配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为： ① A.准确称取一定量 NaNO2，加水溶解定容 B．准确称取一定量 NaNO2，溶解于水中，用 KMnO4 溶液、Na2C2O4 标准溶液标定 C．称取一定量 NaNO2 溶解稀释，用 K2CrO7 标准溶液标定 答案：B 5．N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕 色试剂瓶中，并加入 A.KMnO4 答案：C 6．制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是： A.过离子交换柱 。( )① B．HCl 作保存剂。( C．氯仿 )① 。 ( )D．H2SO3B．蒸馏水中加入 KMnO4，在碱性条件下蒸馏 D．蒸馏水中加入活性炭C．蒸馏水中加入 KMnO4，在酸性条件下蒸馏 答案：B7．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定 NaNO2 贮备液时，要把吸管插入 KMnO4 液面以 下加入 NaNO2 贮备液，目的是 A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响 C．防止受环境污染 答案：B 8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为 30mml 的比色皿，试样体积为 50m1 时，最低检出浓度为 A．0.002 答案：B 9．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入 之生成 AgCl 沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。( A．AgNO3 答案：B 10．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为 ③ A．0.02 答案：D 11．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为 A．2 B．4 C． 6 D． 8 mg/L。( )③ B． 0.04 C．0.06 D．0.08 mg/L。( ) B．Ag2SO4 C．Ag3PO4 )② 使 B．0.02 C．0.2 mg／L。( D．2.0 )② 。( )① B．防止 NO2 遇酸后，转化挥发―答案：B 四、问答题 1．简述 N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。① 答案：在磷酸介质中，pH 值为 1.8±0.3 时，亚硝酸根离子与 4-氨基苯磺酰胺反应，生 成重氮盐， 再与 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料， 在 540nm 波长处测定吸光度。 2．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。② 答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色 化合物，于 410nih 波长处测量吸光度。 3．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理?② 答案： 每 100m1 水样中加入 2ml 氢氧化铝悬浮液， 密塞充分振摇， 静置数分钟澄清后， 过滤，弃去最初的 20m1 滤液。 4．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为 什么?② 答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液 进行制备。 5．简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。③ 答案：利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，在 275nm 处作另一次测 量，以校正硝酸盐氮值。 6．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱?⑧ 答案：新的树脂先用 200ml 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用 40ml 甲 醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂 装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。 7．列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物(举出 4 种以上)。③ 答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。 五、计算题 1．用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取 4.00ml 水样于 50ml 比色管中，用水稀释至标 线，加 1.0ml 显色剂，测得 NO2-N 含量为 0.012mg，求原水样中 NO2--N 和 NO2-含量。①0.012? 1000 ? 3.00 2 4 .0 答案： 14 ? 16 ? 2 C NO ? ?m g / L ? ? 3.00 ? ? 9.86 2 14 C NO ? ? N ?m g / L ? ? M / V ?2．用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取 10.0ml 水样，测得吸光度为 0.176。校准曲 线的回归方程为厂 0.0149X＋0.004(x 为 50ml 水中 NO3--N 微克数)， 求水样中 NO3--N 和 NO3的浓度。②0.176 ? 0.004 ? 1.15 2 0.0149? 10 答案： 14 ? 16 ? 3 C NO ? ?m g / L ? ? 1.15 ? ? 5.09 2 14 C NO ? ? N ?m g / L ? ?参考文献 [1] 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法(GB／T)． [2] 水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法(GB／T)． [3] 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行) (HJ／T 346―2007)． [4] 国家环境保护总局 《水和废水监测分析方法》 编委会． 水和废水监测分析方法． 4 版． 北 京：中国环境科学出版社，2002． [5] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中 国环境科学出版社，1990． [6] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北 京：中国环境科学出版社，1994． 命题：刘端阳 审核：任学蓉 邢 建 王 (六)氟化物 分类号：P2-5 一、填空题 1．测定氟化物的水样，必须用 答案：聚乙烯 2．氟试剂分光光度法适用于测定含氟 30mm 比色皿时，氟试剂法的检测范围是 答案：较低 0.05～1.8 的生活污水和工业废 的水样，当取样体积为 25m1、使用光程为 mg／L。 (材质)容器采集和存贮。 平3．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，对于 水，以及 含 的水样均要进行预蒸馏。 答案：污染严重 氟硼酸盐4．氟试剂分光光度法测定水中氟化物，用直接蒸馏法预处理水样时，应注意蒸馏装 置连接处的 答案：密合 二、判断题 1．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，配试剂一定要用去离子水。( 答案：正确 2．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，若水样呈强酸性或强碱性，应在测定前用 1mol ) 性。／LNaOH 溶液或 1mol／L 盐酸溶液调节至中性。( 答案：正确)3．氟试剂分光光度法测定水中氟化物，其测定范围在 0.05～1900mg／L。( 答案：错误)正确答案为：氟试剂分光光度法测定范围为 0.05～1.8mg／L，适用于含氟量较 低的水样。 4．用聚乙烯瓶密封保存测定氟化物的水样，最多稳定 14d。( 答案：正确 5．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，含 5μ g 氟化物的 25ml 显色液中，含 Cl ? 30mg、3? Cu2+ 10μ g、 PO4 200μ g 不干扰测定。())答案：正确 6．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，绘制校准曲线以水为参比。( 答案：错误 正确答案为：绘制校准曲线以试剂空白为参比。 三、选择题 1．氟试剂分光光度法测定水中氟化物，用水蒸气蒸馏法进行预蒸馏时，如果样品中有机物 含量高，为避免其与高氯酸作用而发生爆炸，可用 A．硫酸 答案：A 2． 氟试剂分光光度法测定水中氟化物时， 为采集到有代表性的含氟废水样品， 应每隔 采集一个样品，时间不能少于一个生产周期。( A．0.5 答案：A 3．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，混合显色剂由氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝 酸镧溶液按 A． 1∶1∶1∶1 答案：C 4．氟对人体的影响随着摄入量而变动，当缺氟时，儿童龋齿发病率 A．高 答案：A 5．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，水样在测定前应用氢氧化钠或盐酸溶液调节 pH 至 A．中性 。( ) B．碱性 C．酸性 B．低 C．无影响 。( ) 体积比混合而得，临用时现配。( B． 3∶3∶1∶1 C．3∶1∶3∶3 ) D．2∶1∶2∶2 B．2 C．4 D．6 ) h B．盐酸 C．硝酸 D．重铬酸 代替高氯酸进行蒸馏。( ) )答案：A 四、问答题 1．哪些工业废水中常含有氟化物?请至少说出 5 个行业。 答案：有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的 废水及含氟矿物的废水中常存在氟化物。 2．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，常用的预蒸馏方法有几种?试比较之。 答案：水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法两种。 水蒸气蒸馏法：温度控制较严格，排除干扰效果好，不易发生暴沸，比较安全。直 接蒸馏法：蒸馏效率较高，温度控制较难，排除干扰较差，在蒸馏时易发生暴沸。 3．蒸馏操作是实验室的常规操作之一，为了防止蒸馏过程中发生暴沸，应该如何操作? 答案：在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂，如沸石、碎瓷片、玻璃珠等。 4．简述氟试剂分光光度法测定水中氟化物的方法原理。 答案：氟离子在 pH 值 4.1 的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色三元 络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比。在 620nm 波长处测定吸光度从而计算出氟化物 (F-)含量。 5．氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，影响显色的主要因素是什么? 答案：(1)显色液的 pH 值控制，水样在加入混合显色剂前应调至中性； (2)显色与稳定时间； (3)混合显色剂中各种试剂的比例是否合适，是否临用时现配。 参考文献 [1] 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB／T )． [2] 国家环境保护总局 《水和废水监测分析方法》 编委会． 水和废水监测分析方法． 4 版． 北 京：中国环境科学出版社，2002． [3] 《环境监测技术基本理论(参考)试题集》 编写组． 环境监测技术基本理论(参考)试题集． 北 京：中国环境科学出版社，2002． [4] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手 册．2 版．北京：化学工业出版社，1994． 命题：施月娥 韩瑞梅 审核：韩瑞梅 邢 建
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