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稳定性考察验证指南
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试剂名称：GBW（E）082460涂层中总铅标准物质质控样品
英文名称：
国产/进口：国产
产地/品牌：广东省锐标Ristandard品牌
规格：GBW（E）082460&
参考报价：1680
总点击数：459
本半年点击数：87
产品类别：
本标准物质主要用于油漆涂层中总铅含量的检测及日常样品的含量的要求而研制，可作为相关分析测试中方法的确认评价、分析过程质量控制、未知样品的赋值及仪器校准等。
1.样品制备
本标准物质是采用油漆为基体，将重金属盐与研制配方中各组分按比例投入自动反应釜中混合均匀，再将油漆恒温烘干、经精密粉碎机粉碎成0.5mm涂层粉末，分装于透明玻璃瓶中避光保存。
2.特性量值及不确定度
目标物名称
标准值（mg/kg）
扩展不确定度(mg/kg)（k=2）
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑了多家实验室联合定值不确定度、均匀性检验、稳定性检验引入的不确定度分量。
3.均匀性检验和稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范要求，随机抽取分装后的标准物质样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行均匀性和稳定性检验，最小取样量为0.1g。结果表明，该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起，有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
4.溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行定值。定值方法为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。
5.包装、储存及使用
本标准物质以透明玻璃瓶封装，每瓶20g，在避光、清洁、室温干燥处保存；打开和使用过程中应严格防止玷污。本标准物质应在60℃干燥2h后方可使用，最小取样量为0.1g，使用时请不要低于该取样量。
6.合作单位
A东莞出入境检验检疫局综合技术中心；
B深圳华通威国际检验有限公司；
C中检集团南方电子产品测试（深圳）有限公司；
D广东省计量科学研究院；
E惠州出入境检验检疫局技术中心；
F誉标检测（深圳）有限公司；
G通标标准技术服务有限公司广州分公司；
H广东省东莞市质量监督检测中心
&& 注：以上机构排名不分先后
东莞中思检测电子科技有限公司是东莞龙昌智能技术研究院孵化一家子公司，肩负研究院技术成果成功产业化和品牌运营重任。
东莞龙昌智能技术研究院是国内唯一一家以基体标准物质为主导专业方向的科研机构和行业创新平台，一直保持着国内基体标准物质行业的领军地位。研究院专设检测及标准物质中心，大力引进高分子材料研发和高端检测人才，成立研发组、质量组、项目组等三个科研攻关小组，同时积极与其他高校合作，引入技术专家，积极拓展和整合同行检测资源。
研究院检测中心配备具有国际一流水平的GC-MS、ICP-OES、XRF等多台检测设备，严格按照ISO/IEC17025国际质量管理体系运作，采用国际标准和世界各国标准对玩具和电子产品机械物理性能，电性能以及化学有害物质检测。2012年2月获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，出具化学检测报告具有国际公信力，也获得国际著名玩具企业美泰公司和孩子宝公司实验室能力认可资质，同时是国内首家检测资源联盟-东莞市检测资源联盟发起单位，承担检测联盟委派的检测任务。
研究院致力打造民营基体标准物质第一品牌，与北京化工大学共建广东省院士专家工作站，以及硕士研究生实践基地，主要在标准物质研究与应用、工程硕士培养基地和创新科技成果转化三个主要方面开展工作，2015年成功申报并获得GBW（E）082460涂层中总铅成分分析标准物质和GBW（E）082459聚氯乙烯中邻苯二甲酸酯成分分析标准物质两项国家标准物质，今后将会一如既往地关注行业法律法规的更新和实施，积极拓展政府、第三方检测资源、加大资源整合力度，为国内外检测行业提供质优价廉的标准物质标准样品。
服务范围一、产品服务
提供检测用XRFROHS检测标准块、总铅、邻苯二甲酸酯、玩具材料可迁移17项元素、ROHS重金属、多溴联苯醚、多环芳烃、六溴环十二烷、有机磷系阻燃剂（TCEP,TCPP,TDCPP）、双酚A、卤素（Cl,Br）等项目油漆涂层和塑料基材标准物质给广大内部实验室、第三方检测公司和政府质检系统机构，用于校准仪器、检测质量控制和实验室能力验证等；
二、检测服务
可为产品质量评价、成果鉴定等提供公正数据，为个人、企业及政府部门提供产品、原材料、程验收等质量管理相关检测服务。
三、能力验证和实验室间能力比对合作
为能力验证提供者、政府机构、品牌商提供能力验证和实验室间比对活动合作，已与中实国金国际实验室能力验证研究中心和仪器信息网等多家机构展开能力验证合作，具有大量能力验证和实验室组织策划和标准物质研制成功合作案例。
四、锐标商学院
1.工程硕士高端人才培养
为东莞及周边地区化学化工相关专业人才和管理人才提供就近接受工程硕士在职高端教育培养机会，在龙昌打造北京化工大学工程硕士培养基地。
2.NTC职业培训
与北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司联合承办在龙昌组织全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）分析检测能力培训，考核合格颁发NTC合格证书。
3.每季度行业研讨会
每季度组织行业专家和检测行业人员共聚龙昌对检测行业热点关注专题、仪器操作和检测方法专题进行研讨交流，现联合仪器信息网增设网络课堂。
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中国生物器材网 电话：021-能力验证样品的均匀性和稳定性检测方法
能力验证样品的均匀性和稳定性检测方法
摘要: Labthink兰光作为协作单位参与了国家认监委组织的塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目，并出色地完成了检测试样均匀性、稳定性的重要工作。本文
摘要: Labthink兰光作为协作单位参与了国家认监委组织的塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目，并出色地完成了检测试样均匀性、稳定性的重要工作。本文具体介绍了在本次能力验证项目中样品的选择以及进行样品均匀性、稳定性检测的方法和意义。
关键词：氧气透过量，水蒸气透过量，能力验证，均匀性，稳定性
　　国家认证认可监督管理委员会（CNCA）2007年在全国范围内组织开展了&塑料包装材料阻隔性能测试&&氧气透过量和水蒸气透过量的测试&实验室能力验证。其中比对样品的均匀性、稳定性检测完全是由Labthink兰光完成的。
　　比对样品的一致性，对于使用它进行的实验室间比对、进而开展的该检测项目实验室能力验证都是至关重要的。在实施能力验证计划时，组织方必须确保能力验证中所出现的不满意结果不归咎于样品之间和样品本身的变异性，因此对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。本文将详细介绍在塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目中所采用的样品及其均匀性、稳定性的检测情况。
1. 样品准备情况
　　本次能力验证采用&分割水平&的样品设计，样品为聚酯薄膜，分为A、B两组，具有相近的厚度值，基本材质相同，但两组样品间存在轻微的差别，结果稍有差异。这种样品设计可以同时考察参加实验室的实验室间差异和实验室内差异。
2. 均匀性和稳定性检验
2.1 均匀性检验
　　对于制备批量样品的检测能力验证计划，均匀性检验都是必须的。按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，样品的均匀性检验步骤如下。
　　1.&对于A、B两组样品分别随机抽取均匀性检验的样品。
　　2.&对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2次。
　　3.&均匀性检测使用VAC-V1压差法气体渗透仪及TSY-T3透湿性测试仪，其测试原理与本次能力验证的推荐使用方法一致。
　　4.&对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。
　　5.&采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理并进行均匀性分析。
　　单因子方差分析法是评定材料均匀性的最常用方法之一。基本方法是抽取i个样品（i=1、2、&&m），每个样品在重复条件下测试j次（j=1、2、&&n）。按照下面的公式计算统计量F：
&&&&&&&&&&
　　平方和
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摘要: Labthink兰光作为协作单位参与了国家认监委组织的塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目，并出色地完成了检测试样均匀性、稳定性的重要工作。本文具体介绍了在本次能力验证项目中样品的选择以及进行样品均匀性、稳定性检测的方法和意义。
关键词：氧气透过量，水蒸气透过量，能力验证，均匀性，稳定性
　　国家认证认可监督管理委员会（CNCA）2007年在全国范围内组织开展了&塑料包装材料阻隔性能测试&&氧气透过量和水蒸气透过量的测试&实验室能力验证。其中比对样品的均匀性、稳定性检测完全是由Labthink兰光完成的。
　　比对样品的一致性，对于使用它进行的实验室间比对、进而开展的该检测项目实验室能力验证都是至关重要的。在实施能力验证计划时，组织方必须确保能力验证中所出现的不满意结果不归咎于样品之间和样品本身的变异性，因此对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。本文将详细介绍在塑料包装材料阻隔性能测试能力验证项目中所采用的样品及其均匀性、稳定性的检测情况。
1. 样品准备情况
　　本次能力验证采用&分割水平&的样品设计，样品为聚酯薄膜，分为A、B两组，具有相近的厚度值，基本材质相同，但两组样品间存在轻微的差别，结果稍有差异。这种样品设计可以同时考察参加实验室的实验室间差异和实验室内差异。
2. 均匀性和稳定性检验
2.1 均匀性检验
　　对于制备批量样品的检测能力验证计划，均匀性检验都是必须的。按照CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的规定，样品的均匀性检验步骤如下。
　　1.&对于A、B两组样品分别随机抽取均匀性检验的样品。
　　2.&对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2次。
　　3.&均匀性检测使用VAC-V1压差法气体渗透仪及TSY-T3透湿性测试仪，其测试原理与本次能力验证的推荐使用方法一致。
　　4.&对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。
　　5.&采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理并进行均匀性分析。
　　单因子方差分析法是评定材料均匀性的最常用方法之一。基本方法是抽取i个样品（i=1、2、&&m），每个样品在重复条件下测试j次（j=1、2、&&n）。按照下面的公式计算统计量F：
&&&&&&&&&&
　　平方和
2.2 稳定性检验
　　在能力验证中，样品需通过运输传递到各参加实验室，对于某些性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。对于本次能力验证，环境因素会显著影响材料的氧气透过量和水蒸气透过量，因此所用样品必须进行稳定性检测。测试方法也执行CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》。
　　1.&分别在A、B两组样品中随机抽取稳定性检验的样品，样品数应具有足够的代表性。
　　2.&分别采用38℃/50％RH、48℃/90％RH两种环境作为样品处理条件，很好地模拟我国大部分地区夏天的温度、湿度环境。
　　3.&稳定性检验使用设备也是VAC-V1压差法气体渗透仪以及TSY-T3透湿性测试仪。
　　4.&采用t检测法对检验中的结果进行统计处理并进行稳定性分析。
　　t检验法包括两种计算方法，第一种是一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较，第二种是两个平均值之间的一致性。
　　对于第一种方法&
　&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
2.2 稳定性检验
　　在能力验证中，样品需通过运输传递到各参加实验室，对于某些性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。对于本次能力验证，环境因素会显著影响材料的氧气透过量和水蒸气透过量，因此所用样品必须进行稳定性检测。测试方法也执行CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》。
　　1.&分别在A、B两组样品中随机抽取稳定性检验的样品，样品数应具有足够的代表性。
　　2.&分别采用38℃/50％RH、48℃/90％RH两种环境作为样品处理条件，很好地模拟我国大部分地区夏天的温度、湿度环境。
　　3.&稳定性检验使用设备也是VAC-V1压差法气体渗透仪以及TSY-T3透湿性测试仪。
　　4.&采用t检测法对检验中的结果进行统计处理并进行稳定性分析。
　　t检验法包括两种计算方法，第一种是一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较，第二种是两个平均值之间的一致性。
　　对于第一种方法&
　&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
　　统计量&
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　　统计量&
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　　若F＜F&(f1，f2)（通常取显著性水平&＝0.05），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的
&&&&&&&&&&&&&&&&
　　若F＜F&(f1，f2)（通常取显著性水平&＝0.05），则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的
考值，在第二种方法中通过下标分别表示该参数是属于第一次检验还是第二次检验。为了保证平均值和标准偏差的准确度，测量次数应不小于6次。
　　利用计算得到的t值评价样品的稳定性，对于第一种方法，t临界值为t&(n-1)（通常取显著性水平&＝0.05），对于第二种方法，t临界值为t&(n1+n2-2)（通常取显著性水平&＝0.05）。若t＜t临界值，则表明两个平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。
2.3 采用样品的实测数据
　　通过单因子方差分析法和t检验法，Labthink兰光用108个均匀性试验数据与44个稳定性试验数据使比对样品得到专家的一致认可，证明了所选材料完全符合要求，可用于本次能力验证项目。由于数据众多，这里只列举了B组试样均匀性检测的透湿性数据。
　　表1. B组试样均匀性检测的水蒸气透过量数据（g/m2&24h）
　　对于第二种方法
考值，在第二种方法中通过下标分别表示该参数是属于第一次检验还是第二次检验。为了保证平均值和标准偏差的准确度，测量次数应不小于6次。
　　利用计算得到的t值评价样品的稳定性，对于第一种方法，t临界值为t&(n-1)（通常取显著性水平&＝0.05），对于第二种方法，t临界值为t&(n1+n2-2)（通常取显著性水平&＝0.05）。若t＜t临界值，则表明两个平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。
2.3 采用样品的实测数据
　　通过单因子方差分析法和t检验法，Labthink兰光用108个均匀性试验数据与44个稳定性试验数据使比对样品得到专家的一致认可，证明了所选材料完全符合要求，可用于本次能力验证项目。由于数据众多，这里只列举了B组试样均匀性检测的透湿性数据。
　　表1. B组试样均匀性检测的水蒸气透过量数据（g/m2&24h）
　　对于第二种方法
　　其中， 是n次测量的平均值，n是测量次数，S是n次测量结果的标准偏差。第一种方法中&是标准值或参
　　其中， 是n次测量的平均值，n是测量次数，S是n次测量结果的标准偏差。第一种方法中&是标准值或参
　　表2. 单因子方差分析数据
　　表2. 单因子方差分析数据
　　F临界值F0.05(8,18)=2.51，计算得到的F值为0.984，该值远小于F临界值，这表明在0.05显著性水平时，B组样品的水蒸气透过量是非常均匀的。
3. 样品测试的意义
　　Labthink兰光通过大量测试数据证明了在&塑料包装材料阻隔性能测试&&氧气透过量和水蒸气透过量的测试&能力验证中所采用的样品在均匀性、稳定性两方面都是完全满足CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。因此，本次能力验证能够有效避免由于样品之间和样品本身的变异性所带来的数据影响，切实反应当前国内阻隔性检测的整体水平。
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