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气相色谱—静态顶空进样装置-中国化工仪器网.ppt 32页
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气相色谱—静态顶空进样装置-中国化工仪器网
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谢谢大家！ 2009年色谱仪器专题评议 色谱仪器评议小组 日 2009年计划进行的专题评议
气相色谱：
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制（EPC/AFC）的进展
2.气相色谱顶空进样技术的进展
3.气相色谱用光离子化检测器（PID）的进展 液相色谱：
1.制备液相色谱仪的进展
2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展 计 划 完 成 情 况 原定的五个专题评议现已全部完成
关于色谱仪器进展的综合评议报告正在撰写中 光离子检测器（PID）
PID的响应机理是电离电位等于或小于光能量的化合物在气相中发生光电离（常用光源为紫外光源），在一定电场作用下，收集这些离子流便实现被测组分的能量转换，即被转换成：易放大、易传送和易处理的电信号。
PID结构简单，体积小、重量轻、坚固、操作简单，再加上仅用一种载气（且可以用空气），因此，特别适合设计环境监测用手持式检测仪器（可看作无柱分离的GC特例）、便携式或移动式气相色谱仪器和基站式现场在线式分析仪器。
国外PID发展概况 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子化的原理，当光子能量高于受辐射组分分子的电离能时该组分可以被电离。 1957年，Robinson依据光离子原理，设计了第一代PID检测器，由于综合性能不如FID(氢火焰离子化检测器)，未能推广实用，而很快被新出现的FID替代。 1961年，Lovelock在对色谱检测离子化技术的详述中，把PID和FID做了详细比较，显示出PID是有相当前途的检测方法。 在上世纪六十年代，由于第一代PID的光源和与离子化池设计在一个空间里，致使紫外光源放电效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工作在最佳状态，致使PID研究、推广和应用缓慢，被认为是没有实际应用前途的一种检测技术，几乎被人们遗忘。 1974年，随着新技术、新材料、新器件的发展与出现，Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗口材料，将光源和离子化池分开，使其两者都工作在最佳状态，这一设计使PID检测灵敏度提高了几个数量级，被称为第二代PID。至此，PID进入了实用阶段，为PID今后迅速发展打下了基础。 1977年，加拿大Pbotovac公司，采用PID研制生产了有毒气体分析仪：10A10型便携式气相色谱仪，随后在灯的中心能量，池体积、窗材料等方面又做了改进和提高，被称为第三代PID。 1983年，光离子检测技术，被美国国家环保局（EPD ）、美国职业安全与健康局（NOSHA）和美国职业安全与健康研究所（NIOSHA），规定为具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方法（EPA methods501、、506、602、8020、T015、EPA method2等）。 上世纪90年代中期，美国Volac公司开发研制了无窗的脉冲放电光电离检测器（PDPID），为PID的发展开辟了新的途径。 国内PID发展概况 上世纪八十年代，首先由中科院生态环境研究中心，引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携式PID气相色谱仪，随后开展了我国相关PID光源、器件、检测池、便携式仪器的研究与开发，于1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工作，经过两年的努力，研制出了我国第一台光离子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪，为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。 上世纪九十年代初，吉林大学化学系于爱民、王旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光离子化检测器，对检测器的基本特性和离子化机理进行了探讨，并应用于实际样品分析。 2005年北京东西电子技术研究所，成功的研发并生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携式光离子化气相色谱仪，并于2005年度获得BCEIA金奖和科技部创新基金支持。 2009年，北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五”环境分析便携仪PID气相色谱仪的研制，已进入测试验收阶段。 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可挥发性有机物检测仪，已投入小批量生产。 PID的主要应用 PID气体检测仪可以看成是没有分离柱的气相色谱仪。1970年，PID已经开始从实验室中走到现场用于化学品污染调查，可以在环保应急事故中对有机化合物测量发挥重要作用。 PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器，便携式GC主要用于现场分析。 气相色谱用电子压力控制装置（EPC） 气相色谱用电子压力控制装置（electronic pressure control，EPC）是20世纪90年代初由惠普公司，即现在的安捷伦科技公司推出的新技术。随后，其他厂家很快也采用类似的技
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主题：【求助】顶空进样重现性很差，一般会是什么原因导致的
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发表于： 09:26:33
最近在做一个样品，进对照品溶液时发现重现性很差，对照品溶液成分是丙酮，异丙醇，丁酮，正辛烷，溶剂是二甲基甲酰胺，用的柱子是DB-624，顶空仪器是1888，顶空110度平衡60MIN，进样口220度，柱温40度平衡5MIN，以40度/MIN，升到200度，平衡5MIN，FID检测器是220度，流速是4.0ML/MIN，进样口压强是2.77PSI，分流比是1比1，结果图谱做出来 ，丙酮和异丙醇分离度不理想，但最大问题是峰面积的重现性太差了，打个比方，第一次，丙酮峰面积是240，异丙醇是500， 丁酮是800，正辛烷是1600，第二次，丙酮峰面积是110，异丙醇是220， 丁酮是500，正辛烷是890，连走5次 峰面积一会高一会低,，很头疼。
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先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。很多时候样品瓶的密封很关键。
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。很多时候样品瓶的密封很关键。丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩
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比如查一查进样针有没有堵，进样口的进样垫有没有漏，关掉分流之类的，不明原因的很难查。
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进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI（因为进样口载气压力为2.77PSI）测试没堵住，进样口的进样垫换了个新的，软件检测进样口压强一般都维持2.77，只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80，分流比是1比1，是不是就相当于没分流？
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还有这个柱子我4个月没用了& ，没有充分老化是不是也会造成这样情况
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原文由 bwj202(bwj202) 发表:进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI（因为进样口载气压力为2.77PSI）测试没堵住，进样口的进样垫换了个新的，软件检测进样口压强一般都维持2.77，只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80，分流比是1比1，是不是就相当于没分流？分流比1:1还是分流了的，只是实际分流比不一定是1:1，关掉试试吧。