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宁波材料所二氧化钒相变调控和新型信息器件研究取得进展
发布：guangdianzixue&&&&|&&&& 14:40&&&&阅读：52
存储器是信息记录的载体，也是现代信息技术的核心和基石之一，在数据中心、科学研究以及军事国防等国民生产生活的各个领域发挥着重要作用。随着大数据时代的到来，全球信息量爆炸式增长，对于新型高密度信息存储器的需求愈加迫切。因此，在纳米尺度上调控电子材料的物化特性，将为发展具有超小尺寸、超快响应速度以及超低功耗特性的未来信息器件提供前所未有的机遇。
基于电致阻变效应的电阻型随机存储器（RRAM）具有非易失性、结构简单、低功耗、高密度、快速读写等优势，被认为是最具发展潜力的新兴存储技术之一。中国科学院宁波材料技术与工程研究所磁性材料与器件重点实验室研究员李润伟团队早期分别研究了无机和有机材料的阻变效应及其机理，在氧化锌、氧化铪、氧化铈、铁酸钴、聚西佛碱以及金属-有机框架等薄膜材料中，在纳米尺度上通过电场分别控制活泼金属离子或者氧离子迁移、官能团吸/脱附、有机离子掺杂等物理化学过程而获得了稳定的阻变效应。然而，在交叉阵列中实现大规模集成时，相邻RRAM器件间严重的漏电和串扰问题极大地动摇了阻变存储器的读写可靠性。因此，开发高可靠的选通管器件对于阻变存储器的发展和应用具有重要意义。
二氧化钒（VO2）是一种典型的强关联电子材料，具有独特的可逆金属-绝缘体转变（MIT）特征和双向易失性开关特性，是制备选通管器件的重要备选材料之一。但由于相变过程中多重畴结构的共存和逐级随机演化，二氧化钒样品的电学行为将发生雪崩式的多级转变，从而极大降低了器件电阻变化的陡直度和均一性，影响了其实际应用。针对这一情况，李润伟团队的研究员刘钢和博士生薛武红发展了一种利用电场驱动的氧离子输运行为在五氧化二钒（V2O5）薄膜中室温构建垂直分布的准一维VO2纳米通道的新方法。实验发现，通过将VO2纳米通道的尺寸（长度~80nm、直径&20nm）降低到传统VO2薄膜中各种畴结构的典型尺寸（100nm ~ 1um）以下，可以明显地降低相变过程中多重畴结构共存和逐级随机演化的几率，从而有效地将二氧化钒的金属-绝缘体转变行为限制在VO2通道的纳米范围内。基于该方法制备的Pt/VO2 nanochannel/Pt器件具有可靠的金属-绝缘体转变和易失性开关特性，器件的开关响应时间仅为17ns，驱动电压和器件电阻的离散系数低于4.3%，器件工作能耗仅约8pJ。同时，该工作在国际上首次证明了在直径低于20nm的超小尺寸二氧化钒样品中仍然能够获得稳定的金属-绝缘体转变，从而为发展超小型VO2电子器件提供了理论依据。利用VO2纳米结构稳定可靠的开关特性，该团队将纳米尺寸VO2器件与HfO2存储单元串联，制备了1S1R结构的10&10交叉存储阵列。该阵列在100万次的连续操作中能够进行可靠的存储和准确的读取，最终验证了利用电场驱动的离子输运行为构建功能性纳米导电通道并在纳米尺度上调控其输运行为等物化特性的有效性，为构建下一代高性能选通器件提供了一种新的方法。
以上工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金杰青项目和浙江省杰出青年科学基金等的资助。相关成果在线发表在Advanced Materials上，并申请了1项中国发明专利。
利用电场驱动的离子输运行为构建纳米尺寸VO2器件的示意图（a）、TEM照片（b）及其优异的金属绝缘体转变（c）和开关特性（d，e）。
来源：宁波材料技术与工程研究所
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二氧化钒薄膜
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许　　,邱家稳,何延春,李强勇,赵印中,王洁冰
(兰州物理研究所,甘肃兰州　730000)Ξ
摘　要:综述了VO2薄膜的结构特点、相变、制备工艺特性,以及薄膜研究、应用和开发现状,认为VO2薄膜具有较好的开发前景。
关键词:薄膜;结构;特性;制备
中图分类号:O484.1　　　　　　文献标识码:A　　　　　　文章编号:01)03-0136-03
STRUCTUREANDPREPARATIONANDAPPLICATIONFORVANADIUMTHINFILMS
XUMin,QIUJia-wen,HEYan-chun,LIQiang-,(LanzhouofAbstract:TheprocessingpropertiesofVO2thinfilmsaredescribed.TheapplicationofVO2thinfilmaregiven.Therewillbeagooddeveloping2thinfilm.
Keywords:application.
近年来,由于光谱干涉、激光及空间光学等技术的飞跃发展,促使光学薄膜向集光、电、热等多功能于一身的方向发展,形成一膜多用的态势。其中氧化钒薄膜就是这一类具有光、电特性的薄膜器件。在一定的温度条件下,其原有的半导体性质快速变为金属性质。由传输能量变为阻挡光能量通过。这使它的热触发开关电路应用前景十分诱人。比照其它类型的开关器件,在光学系统中,它将以体积小、重量轻、构造简单、作用特殊、造价相对低廉等优越性而具有极高的潜在应用价值。
2　VO2薄膜相变,原理及性质
1958年,科学家Morin[1]在贝尔实验室发现了钒和钛的氧化物具有半导体-金属相变特性。其中氧化钒材料的相变性能较好。实验表明:氧化钒的相变通常与结构相变相联系。发生相变时,氧化钒的结构畸变到较低的对称形式。促使氧化钒薄膜发生相变的条件是温度。VO2薄膜相变温度T=68℃。在常温下VO2薄膜呈现半导体状态具有单斜结构,对光波有较高的透射能力。当薄膜在外界条件下,温度升高到T时,薄膜原始状态迅速发生变化,此时VO2薄膜显示金属性质,变为四方晶格晶体结构,它对光波具有较高的反射。
图1给出了二氧化钒薄膜的高低温透射光谱曲线。从二氧化钒晶体结构上看出,VO2薄膜在68℃发生相变,伴随着这个相变,它从四角金红石(P42/mnm)变化到单斜对称的畸变的金红石结构(P21/C)。图2给出二氧化钒的高温相和低温相结构。在四角结构中,V4+离子占据bcc体心位置,沿着c轴V-V原Ξ收稿日期:
作者简介:许　(1971-),男,甘肃省金昌市人,工程师,从事卫星激光防护技术及空间应用薄膜的研制和开发工作。
许　等:二氧化钒薄膜的结构、制备与应用137
子距离相等,较大的O2-离子绕着V4+排在
八面体形成一个密排的六方。在单斜结构
中,处在体角V4+沿金红石的c轴位移,以
更近的间隙形成V4+对,V-V距离交替为
大值和小值,V-V对稍微偏斜于单斜的a
轴,这使得单斜的尺寸变为两倍。导致各向
异性的1%体积变化。
二氧化钒的相变特性从能带结构也可
得到解释。图3给出四方结构VO2的能带
结构(EM为静电马德伦能。离子有效电荷
稳定在O2-离子的2P轨道上所需的能量;
EM-EⅠ为考虑V4+图1　二氧化钒薄膜的高低温透射光谱曲线离子的电离能及O2-离子的电子亲和势能
后的稳定性。EF为费米能级)。四方结构二氧化钒的能带特征
是d//带与π?带部分重叠。部分被电子填充,能带非简并。尽
管晶体势场的正交量作用使能带产生分裂,但由于d//π?
带很宽,因而仍有部分重叠,费米能级落在d//带与π当VO2变化:(1)π?/;/为二,如图4所示VO2晶体中的
,使π3带相对d//带上升。又由
于π?带电子的迁移率比d//带电子的迁移率大,电子会全部进
入d//带;其次由于钒离子沿Cr轴方向非平行配对成键,由顺电态
变为反铁电态时,晶胞的Cr轴加长一倍,使对称性发生改变,d//
带一分为二,费米能级下降。这是由反铁电形变引起的。
从VO2的相变特性可以看出,VO2材料在变逆过程中显示晶
体转变的一般倾向,转变温度取向由高到低,但原子分类并不广
泛,原子的原子群仅有轻微失真。薄膜材料在发生相变后,从单斜
晶变为立方晶系,由金属键变为V-V共价键,由顺电态变为反铁
电态。同时薄膜的电导率、光吸收、磁化率、折射率及比热容等物
理性质均有较大改变。
3　薄膜的制备图2　VO2高温相和低温相晶体结构图3　VO2的四方结构能带
氧化钒材料有多于13种的点阵结构和间隔相异的不同位相。
由于其晶格结构的复杂性,致使制备氧化钒薄膜比较困难。20年
来,国内外专家为得到性能优异的薄膜,采用了许多不同的方法。
3.1　蒸发法工艺[2]
传统的蒸发法是材料蒸气分子与氧分子在被加热的基片上碰　　(b)时能带的结构变化撞,一些被吸附,一些被反射或再蒸发。而基片上吸附的分子进行
化学反应形成氧化膜。这种反应一般不完全,薄膜的组合成分不纯,含有各种不同价态的氧化钒,膜的半导体态光谱特性及转换特性均不理想。近年来又相继发展了氧离子束辅助蒸发工艺、高速激活反应蒸发等技术,并通过适当控制其工艺参数,使薄膜的微观结构和转换性能都得到很大的改善。
3.2　溅射法工艺[3]
在溅射中,充以含氧的氩气,溅射下的钒原子与氧原子在加热的基片上结合并沉积下来,形成钒的氧化物薄膜。溅射生成VO2,其纯度不是很高,其中往往含有钒的其它氧化物,如V2O5,V2O3,VO等。这图4　VO2从四角立方(a)变到单斜
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　真空与低温　　　　　　　　　　　　　　　　　　第7卷第3期138
些氧化物的存在,影响其相变的性质。为了提高VO2的纯度,可以适当控制工艺条件,采用退火及激光烧结处理。退火是在450℃温度下的N2气流中保温2～10h,而烧结是在350℃用红宝石激光器发出的0.6943μm激光对膜层进行照射,光束能量为每平方厘米几个焦耳,照射周期为2ms。研究表明,退火或激光烧结均可大大提高温相变的电导率的跃变幅度。跃变幅度越大,其VO2成分的纯度越高。随着镀膜技术的发展,逐渐采用直流溅射、磁控溅射及射频溅射等方法制备VO2薄膜,均取得了好的效果。
3.3　脉冲激光沉积工艺
脉冲激光沉积工艺(PLD)是近年来发展起来的真空物理沉积新工艺,它可制备复杂组分的薄膜材料,组分容易控制,生长速率快,沉积参数易调整。与传统方法相比可在较低温度下实现薄膜原位外延生长,薄膜中原子之间的结合力强。有文献报道,Nagashima[4]采用PLD工艺,以V2O5作为靶材,在蓝宝石单晶衬底上制备出VO2薄膜,VO2相变电阻为4～5量级。
3.4　溶胶-凝胶工艺[5]
溶胶-凝胶工艺是金属氧化物制备的一种新工艺。该工艺的特点是在较低的温度下从溶液中沉淀出所希望的氧化物涂层,并退火后得到多晶结构。它的合成温度较低,材料均匀性好,易于控制薄膜成分,生成的薄膜对衬底附着力强。另外,此法还可以在分子水平控制掺杂[6]通过V2O5熔体急淬于水中制成溶胶,然后浸涂在玻璃上形成凝胶膜,,VO2薄膜。由于薄膜转化特性取决于薄膜样品的微结构、,。因此,要得到性能优异的VO2薄膜,、退火处理时的退火温度、退。
4　VO2因VO2薄膜的光电转换开关作用使它们已被用于热触发光电转换器,其它的应用还包括电子扫描激光器、光存贮、气敏感传感器、毫米波调制技术。在日常生活中,VO2薄膜已被用于建筑物的节能窗上。由于VO2薄膜在低温半导体相时能透过近红外光、在高温金属相时能反射近红外光,而可见光透过率在相变前后几乎不变的特性,因此将这种膜用于建筑物的窗玻璃上,能起到自动调节室外太阳辐射能流和室内因热传递、对流、辐射损耗的热量,避免室内过热或过冷,同时不影响室内的采光。目前,作者正在研究VO2膜层涂制在红外光电传感器及光电探测器装置的窗口上,采用VO2多层膜结构,并将其置于热偏置之下。该多层膜结构在冷态下具有低的反射率,在热态下具有高的反射率。当红外激光入射到VO2多层膜结构上时,材料吸收激光能量造成温度上升。激光功率越大,温升越高。当功率小、温升不高使多层膜结构处于冷态时,光阀具有较大的透射;当功率大、温升高使多层膜结构处于热态时,光阀具有较大的反射,从而控制了透射光功率的大小。它可有效地保护红外探测器不致于在高功率激光入射时饱和或烧毁,从而达到保护探测器的目的。
利用光电开关薄膜对抗激光侵袭是光学系统抗激光加固技术领域中新的发展途径,它克服了与激光波长相关的不利因素,在不影响光学系统工作波段光透射要求的情况下,对入射波进行了有效地防御。总之,随着对VO2薄膜的不断研究和开发,其应用前景将十分广阔。
[1]　MORINFJ.Oxidewhichshowametal-insulatortransitionattheneeltemperature[J].PhysReviewLetter,):
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