tmscl一般作为什么高原反应吃什么药

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-10-15 05:37 标签： 妊娠反应什么时候开始
酮用TMSCl上保护的问题(三乙胺,不完全,无水,烯醇,碘化钠) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 酮用TMSCl上保护的问题(三乙胺,不完全,无水,烯醇,碘化钠)
摘要: 我最近做一个反应，用TMSCl上保护，也就是说，酮变成烯醇式，不知道什么原因，一直上不上去，做这个有什么技巧没？我用的是原料+1倍量的碘化钠+1倍量的TMSCl+1 1倍量的三乙胺，但是反应不完全，我还试过2倍量的还是反应不完全，还有就是水分严格除水，都保持在500PPM一下，都测过水分，做的过程中通氮气……
我最近做一个反应，用TMSCl上保护，也就是说，酮变成烯醇式，不知道什么原因，一直上不上去，做这个有什么技巧没？
我用的是原料+1倍量的碘化钠+1倍量的TMSCl+1.1倍量的三乙胺，但是反应不完全，我还试过2倍量的还是反应不完全，
还有就是水分严格除水，都保持在500PPM一下，都测过水分，做的过程中通氮气网友回复用碱了吗？网友回复要绝对无水才行！！！网友回复Originally posted by trimethoxy at
用碱了吗？ 用了，三乙胺网友回复Originally posted by ddc805 at
要绝对无水才行！！！ 是严格的控制的，还用测定水分都低于500PPM网友回复加大三乙胺的量试试。我觉得楼主再加TMSCl时，用THF稀释下，慢慢滴网友回复我前一段刚做过，用LDA（1.1Eq）,几乎定量生成烯醇硅醚。网友回复用LDA吧，TEA基本没戏，除非你的酮以烯醇式存在的比例较大；LDA拔氢之后锂与氧络合，基本保证100%处于稀醇式状态网友回复Originally posted by subohxx at
我前一段刚做过，用LDA（1.1Eq）,几乎定量生成烯醇硅醚。
酮和LDA1：1.1， 然后再加1.05当量的TMSCL,就可以了！产率大于95%、网友回复我做过这类反应，你把TMSCl改为TMSOTf就可以，仍用Et3N做碱网友回复我做过这类反应，你把TMSCl改为TMSOTf就可以，仍用Et3N做碱网友回复用碱了吗？ 可以用甲醇钠网友回复所有原料都应无水处理， 不然难网友回复后处理也非常关键，水洗时严格控制pH值。网友回复碱不够强吧，换个强点的试试，我以前是LDA的网友回复谢谢大家的关心，我已经做出来了，不过还是用老方法做的，主要是一个原料有点问题网友回复Originally posted by zhouy23 at
谢谢大家的关心，我已经做出来了，不过还是用老方法做的，主要是一个原料有点问题 楼主能告诉一下是什么问题么，我现在也是做酮的TMSCl保护，反应不完全，温度从室温调到65℃了，还是反应很慢，我加的是乙腈，酮：TMSCl：三乙胺：碘化钠=1：2：2：1.5
谢谢啦网友回复Originally posted by idccu at
楼主能告诉一下是什么问题么，我现在也是做酮的TMSCl保护，反应不完全，温度从室温调到65℃了，还是反应很慢，我加的是乙腈，酮：TMSCl：三乙胺：碘化钠=1：2：2：1.5
谢谢啦 你可以试试看低温下做网友回复请问这个反应需要严格无水吗？
相关热词：
生物秀是目前国内最具影响力的生物医药门户网站之一，致力于IT技术和BT的跨界融合以及生物医药领域前沿技术和成功商业模式的传播。为生物医药领域研究人员和企业提供最具价值的行业资讯、专业技术、学术交流平台、会议会展、电子商务和求职招聘等一站式服务。
官方微信号：shengwuxiu
电话：021-小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&关于用 三甲基氯硅烷（TMSCl）保护酚羟基的实验
关于用 三甲基氯硅烷（TMSCl）保护酚羟基的实验
用三甲基氯硅烷保护2,4-二羟基苯甲醛中的酚羟基，如图是我参照文献设计的实验方案。
反应完后，我加了100ml水，再按照步骤用二氯甲烷萃取，盐水洗，干燥，浓缩。问题来了，浓缩不干，应该是残留的DMF，这个怎么去掉呀？
还有人家都说反应很容易很快，但是我反应了好久，是哪里不对吗？
请大神、老师们指教，也欢迎大家来讨论呀
PX76PD)H2I)[YJ5TX55S91E.png
哦，这样多加些水能够除尽么。
还有带有 三甲基硅烷的东西 是不是应该在水中溶解性不好，我再加水之后应该有分层对吧，但是没有呢。
好的，非常感谢，我试试效果
我用乙醚萃取出来了。但是遇到了一个新问题，经过我这些处理后，似乎氯硅基团掉了，又变回了羟基。不能做这样的后处理么
不应该坏吧，要不就动作快点不要太认真。取冰水，把产物倒进去，石油醚萃取，分出水，食盐水两遍，这都在分液漏斗里一次完成
嗯嗯，确实是DMF的量多啦。我后来用乙醚搞定啦
不过我似乎弄了个乌龙，爬板时原料(甲醇溶解)与反应点不一样高我以为反应完了，结果是DMF带上去的，我把原料用DMF溶后就一样高。
所以我现在怀疑我的TMSCl坏了，虽然我有重蒸过，
你好，能不能加我QQ交流。私信你了
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币中检所对照品中检所对照品标准品标准品标准品对照品对照品对照品对照品标准品小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&有没有用TMS氯保护过羟基的，交流下
有没有用TMS氯保护过羟基的，交流下
小弟要做个反应，在糖的羟基上引入TMS保护，看文献上没有写怎么操作，就是用三乙胺和二氯甲烷，我想三乙胺的作用就是缚酸剂吧，那么是不是就是三乙胺和TMSCl的当量比大约是底物的1.1eq就好。请做过的人指点一下！
我主要是用TMS保护然后引入PMB所以只能用TMS
哦，这样啊，也是其他位置是卞叉，和硫苷应该没什么影响！谢谢你的建议。
恩，这样啊，以前没做过类似的反应，就知道这玩意不稳定啊，小心操作才好！
是挺不稳定的，Natural上就用这玩意做了个一锅法正交保护糖很给力啊！
能否麻烦您把文献发给我，谢谢& && &
麻烦您也给我发一下这个文献呗 谢谢&&我现在也想做羟基的TMSCl保护&&不知道具体的步骤以及脱保护的方法&&万分感谢:hand:
你可不可以把那个羟基保护的文献发给我！谢谢！:hand:
请问有具体的文献可以参考吗?&&谢谢啦
你用多大比例，需要用氮气保护吗
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币

我要回帖

更多关于 妊娠反应什么时候开始 的文章

 

随机推荐