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具有最低共沸点难分离物系变压精馏分离
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合成气制乙二醇的工艺设计与模拟研究
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间歇萃取精馏分离乙腈-水体系
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3秒自动关闭窗口您现在的位置： >> 精馏实验思考题答案 >> 填料塔精馏实验报告
填料塔精馏实验报告
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【填料塔精馏实验报告】填料塔精馏实验报告示第一步：大家的实验数据如下（以全回流为例）室温 T=19.8℃ 项目名称 温度 塔顶 折射率 nD 回流液流量 数值 78.5 1. 项目名称 温度 塔釜 折射率 nw 回流液流量 数值 87.1 1.347 134第二步：大家翻到化工实验书第 148-149.页。表 4，由于是在 20℃测得，与室温 T=19.8室 校正。校正关系为n D（标） ? n DT20 ℃? T室 ? 20 ） 4 ? 10 （ ??4? 。校正后假设乙醇与水的折射率与质量分数的关系如下乙醇与水在 T=19.8℃时折射率关系如下：质量分 数 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100然 后折射率 1.333 1.5 1.5 1.6 1.2 1. 1.入origin画图：并拟合出图形如下：B Exp3P2Fit of B1.5B1.01. 20 40 60 80 100A第三步：有实验测得的数据，以塔顶折射率nD=1.3624 为例，在拟合中的图形中找到当折射率为 1.3264 时乙醇的质量分数；步骤如下，在拟合出的图形中有个 绿色“锁型”图标，鼠标左键单击出来 change parameters在 setting 中选 advanced，然后在右边你可以看到有个对话框；findX fromY，打开加号，并， 选中，然后点拟合。图形如下，此时在原来的 book1 中，出现变化，在下角的滚动条中会出现一行，如下，此时在 y 中 输 相 应 的 值 ， 然后 按 enter,就会出 来 对 应的 x 值注意：你会发现当 y=1.3624 时，x=52.44！结合拟合出的图形，你会发现一个此时的 y 对应 2 个 x.但他默认取第一个的， 因为在塔顶 乙醇质量分数很高，接近 100%。要舍去。此时，在下拉框中找到 fit nlcurve，找到接近的 y 值，然后查出 x.第四步:用质量分数换算成摩尔分数。计算方法参考《化工基础》第 166 页。算出 xD=92.6%,Xw=22.9%。第五步画乙醇与水的气液平衡图，翻到《化工实验》第 149 页，表 5，把数：导入 origin 画图。然后再横坐标找到对应的 xD=92.6%,Xw=22.9%。拉两根虚线 与 y=x 相交，根据在 y=x 的交点，求理论塔板数。在画折线时由于 Xd 较大，图 形较密， 必须放大处理， 在上角的工具栏中有个放大镜的图标， 选中图形， 放大， 然 后画线，直到 X 超 Xw.如图所示，最后理论塔板数为 9 块，其余数据大家自 己算喽????
【填料塔精馏实验报告】采用乙醇―水溶液的精馏实验研究：漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 姓名学号：1采用乙醇―水溶液的精馏实验研究摘要本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了 精馏塔在全回流条件下， 塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部 分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在 已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只 有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上 考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的 主要作用有(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程 和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以 保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分2.1 实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中 实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2 实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备， 塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP) 来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1)等板高度(HETP) HETP 是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅 取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影2响。对于双组分体系，根据其物料关系 xn，通过实验测得塔顶组成 xD、塔釜组 成 xW、进料组成 xF 及进料热状况 q、回流比 R 和填料层高度 Z 等有关参数，用 图解法求得其理论板 NT 后，即可用下式确定：HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数 NT 精馏的操作线方程为：yn+1= 上式中,R R ?1xn+xDR ?1yn+1---精馏段第 n+1 块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数； xn---精馏段第 n 块塔板下流的液体组成,摩尔分数； xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R---泡点回流下的回流比；L' L '? W提馏段的操作线方程为：ym+1= 上式中,xm- W xwL'-Wym+1---提镏段第 m+1 块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数； xm---提镏段第 m 块塔板下流的液体组成,摩尔分数； xW---塔釜的液体组成，摩尔分数；L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s；W----釜液流量, kmol/s； 加料线(q 线)方程为：y=q q ?1x-xFq ?1，其中 q=1+c (t ?pF stF )rF上式中，q---进料热状况参数；r F ---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；t s ---进料液的泡点温度, ℃； t F ---进料温度,℃；c ---进料液在平均温度( t - t )/2 的比热容,kJ/(kmol.℃)；pFSFx ---进料液组成,摩尔分数；F回流比 R 为：R=L D上式中, L---回流流量,kmol/s; D---馏出流量,kmol/s ① 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在 y-x 图上为对角线，如下图 1 所示，根据塔3顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图 1.全回流时理论板数的确定图 2.部分回流时理论板数的确定② 部分回流操作 部分回流操作时，如上图 2，图解法的主要步骤为A.根据物系和操作压力在 y-x 图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅 助线； B.在 x 轴上定出 x=xD、xF、xW 三点，依次通过这三点作垂线分别交对角 线于点 a、f、b； C.在 y 轴上定出 yC=xD/(R+1)的点 c，连接 a、c 作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出 q 线的斜率 q/(q-1)， 过点 f 作出 q 线交精馏段操作线 于点 d； E.连接点 d、b 作出提馏段操作线； F.从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点 d 时， 就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点 b 为止； G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点 d 的 那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。42.3 实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-θ 填料；6-窥视节；7-冷却水 流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品 取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流 量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。2.4 实验操作步骤2.4.1 全回流槽操作 (1)配料：在料液桶中配制浓度 20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少 许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整 显示界面到所需工作界面。5(3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀 D，打开进料阀 C 和 阀 A，关闭阀 B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的 2/3 处时（即 液位在白胶布之上一个手指节处） ，停泵，关闭阀 A。(4)加热：关闭进料阀 C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全 开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。每 2min 记录下塔底、塔顶、回流 3 个温度。(5)调节冷却水流量，建立全回流：全开冷却水转子流量计阀门，当塔釜温 度缓慢上升至 78°C 时，微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为一较大值 （80m3h） ，待回流液流量计流量稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合 适值（60m3h） ，进行全回流操作 20 分钟左右。(6)读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，先记录加热 电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、 塔底样品分析其塔顶浓度 xD 和塔釜浓度 xW。2.4.2 部分回流操作 (1)把原料储罐中的料液添够。(2)待塔全回流操作恢复稳定后，打开进料阀 C，在旁路阀 D 开通状态下， 启动泵。再慢慢打开进料阀 B，调节进料量至适当的流量（7-8L/h 左右） ，后打 开塔底阀门，保持塔釜液位恒定在处。待塔顶全回流流量恢复稳定后，打开 塔顶产品流量计阀门，依次调节回流比从 4，3，2，1 各做一次实验),同时调小 塔釜出料量，维持进料量不变（调节 B 阀时要缓慢调，且示数有滞后性，不能一 次大调整，波动在 0.5 上下） ，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。(3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读书稳定后，先记录加热电压、 电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度， （塔底流量通过用量筒量取流量， 秒表测定时间，后二者相除求得塔釜流量 。）再分别取塔顶样品、塔底样品、原 料液分析其浓度。(4)实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流 液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水龙头和精馏塔仪表电源。清理实验装置。2.4.3 取样操作 (1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。(2)取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试瓶，最后取 100ml 左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。6(3)将样品用液体比重计分析。2.5 实验注意事项(1)塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。(2)料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过 低会使电加热丝露出干烧致坏。(3)冷凝水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅。(4)数据的测定必须在稳定条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度， 各流量计流量、电流表和电压表示数是否异常。(5)全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。(6)部分回流时，进料罐原料要及时补充，因为液位低于 2/3 处浮子流量计 不能正常工作。(7)实验中 F、D、W 的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡，维持釜内 液位不变。3.实验结果与讨论3.1 基本参数3.1.1 大气参数 项目 实验前 实验后 3.1.2 设备参数 填料精馏塔主要结构参数:塔内填料高度 Z=2m。3.1.3 物料参数 乙醇―水体系，比重为 0.969g 温度 T/℃ 21.40 21.66 压强 P/Kpa 102.0 101.93.2 全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况时间 t/min 0 2 4 6 8 10 12 14 塔釜温度 TW/℃ 25.0 33.4 40.2 48.9 56.8 64.8 71.7 78.2 回流温度 TL/℃ 21.7 21.7 21.7 21.7 21.6 21.6 21.7 21.7 塔顶温度 TD/℃ 22.5 22.6 22.6 22.6 22.6 22.6 22.6 22.6716 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 .7 87.2 87.5 87.7 88.0 88.0 88.1 88.1 88.1 88.1 88.1 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.2 88.221.7 21.7 21.7 21.8 21.8 24.8 35.2 43.1 46.4 47.8 48.4 48.7 49.0 49.4 49.6 49.7 49.7 49.8 49.8 49.8 49.9 50.1 50.1 50.0 50.1 50.0 50.122.6 22.6 22.6 22.6 78.8 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4 79.4据上表可绘出如下图形:全回流时各温度随时间的变化 100.0 90.0 80.0 70.0温度T/°C60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0 0 20 40 时间t/min 60 80塔釜温度TW/℃ 回流温度TL/℃ 塔顶温度TD/℃8从上图可以看出,在刚开始加热的前 22 分钟，塔釜温度逐步升高，回流温度 和塔顶温度基本不变，此后塔釜温度趋于稳定；在 22 分钟至 26 分钟时，塔顶温 度急剧上升，回流温度也逐渐上升，这是因为塔顶刚开始有蒸气出现；之后，继 续加热，塔顶温度基本不变，回流温度缓慢上升。直至 58 分钟时，塔釜温度、 塔顶温度和回流温度都趋于稳定，此时全回流操作已经稳定，时间约为 58 分钟， 比理论值 20 分钟偏高。3.3 全回流条件下等板高度及理论塔板数的确定表一、全回流操作条件下理论板数测定原始数据 加热电压 U/V 150 加热电流 I/A 7.8 塔顶温度 TD/℃ 79.4 塔釜温度 TW/℃ 88.2 回流温度 TL/℃ 50.1 水流量 q 水/L/h 60 回流量 qL/L/h 5.6表二、常压下乙醇―水的气液相平衡数据 液相中乙醇的摩 尔分率 x 0.0 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.14 0.18 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 气相中乙醇的摩 尔分率 y 0.0 0.110 0.175 0.273 0.340 0.392 0.430 0.482 0.513 0.525 0.551 0.575 0.595 0.6149液相中乙醇的摩 尔分率 x 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.894 0.90 0.95 1.0气相中乙醇的摩 尔分率 y 0.635 0.657 0.678 0.698 0.725 0.755 0.785 0.820 0.855 0.894 0.898 0.942 1.0表三、全回流产品比重原始数据 项目 塔顶产品 D 20.5 22.2 塔釜产品 W 21.9 0.990 0.812 0.991 温度 T/℃ 20.5 比重 d 0.812表四、温度升高 1℃时不同质量分数区间的比重转化量 质量分 85% 95% 10% 20% 0% 数 项目 20℃比重 d 30℃比重 d′ 区间比重 转化量 0.0 0.0 0.8 0.7 0.010% 0.9-0.302-0.000965表五、全回流产品比重整理计算 项目 塔顶产品 D 塔釜产品 W 比重 d 0.812 0.991 温度 T/℃ 20.5 22.1 30℃比重 d′ 0.806 0.983 质量分数 w 0.919 0.126 摩尔分数 x 0.816 0.0534数据计算过程举例由表三知：塔顶产品比重 dD=(0.812+0.812)/2=0.812， 温度 T=（20.5+20.5）/2=20.5℃ 塔釜产品比重 dW=(0.991+0.990)/2=0.991， 温度 T=(22.2+21.9)/2=22.1℃ 由表四知：质量分数在 85%--95%区间里,温度升高 1℃，转化量= (d′ 85%-d85%)+(d′95%-d95%)/2/(95%-85%)=-0.000665 同理可得, 质量分数在 10%--20%区间里,温度升高 1℃，转化量=0.000302 质量分数在 0%--10%区间里,温度升高 1℃，转化量=-0.000965 则转换为在 30℃下的比重塔顶产品 dD′=0.812+(20.5-30) ×0..806 塔釜产品 dW′=0.991+(22.1-30) ×0..98310转化为质量分数塔顶产品 WD=0.977+3.-4.^2=0.919 塔釜产品 WW=0.977+3.-4.^2=0.126 转化为摩尔分数塔顶产品 XD=(0.919/46)/(0.919/46+0.081/18)=0.816 塔釜产品 XW=(0.126/46)/(0.126/46+0.874/18)=0.0534 根据上述数据可绘出如下图:XWXD由上图可知知，图上的梯级数为 8，故在全回流操作条件下的理论塔板数 NT=8，则在此条件下的等板高度 HEPT=Z/NT=2/8=0.25m3.4 部分回流条件下等板高度及理论塔板数的确定3.4.1 原始数据表表六、 部分回流下理论塔板数测定及不同回流比下对操作条件及分离能力的影响 项目 加热电压 U/V 加热电流 I/A 塔釜温度 Tw/℃ 回流温度 TL/℃ 塔顶温度 TD/℃ 回流流量 qL/L/h 1 151 7.9 95.7 51.6 79.6 2.8 2 151 7.8 92.7 51.2 79.5 3.2 3 151 7.8 97.1 50.3 79.5 3.7 4 150 7.6 91.2 51.4 79.5 4.011塔顶流量 qD/L/h 冷凝水流量 q/L/h 进料流量 qF/L/h 出料体积 V/ml qW 出料时间 t/s 进料温度 tF/℃ 69 881.8 64 7.4 86 67 94 431.4 60 7.8 81 37 91 651.2 60 7.4 84 61 66.2 80 771.0 60 7.5 85 .2表七、部分回流产品比重 项目 温度 塔顶 产品 D TD/℃ 比重 dD 温度 塔釜 产品 F Tw/℃ 比重 dw 温度 原料 进料 产品 F 比重 dF 0.971 0.972 0.971 0.972 0.972 0.972 0.971 0.972 TF/℃ 20.0 20.5 20.0 20.0 19.8 20.3 20.4 20.3 0.989 0.988 0.984 0.984 0.995 0.995 0.983 0.983 19.8 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.1 0.810 0.813 0.814 0.818 0.817 0.817 0.815 0.815 19.9 21.0 20.0 20.0 19.8 20.3 20.0 20.0 1 2 3 43.4.2 求解精馏段的操作线方程表八、精馏段的操作线方程确定 温度 比重 摩尔分 回流流量 项 目 TD/℃ dD/g 数 XD qL/L/h 1 2 3 20.5 20.0 20.1 0.812 0.816 0.817 0.816 0.794 0.781 2.80 3.20 3.70 塔顶流量 qD/L/h 1.80 1.40 1.20回流 比R 1.56 2.29 3.08操作线方程 y=0.61x+0.32 y=0.70x+0.24 y=0.75x+0..1.004.00y=0.80x+0.16数据计算过程举例（以项目 4 为例） 塔顶产品比重 dD=(0.815+0.815)/2=0.815， 温度 T=（20.0+20.0）/2=20.0℃ 质量分数在 85%--95%区间里,温度升高 1℃，转化量= (d′85%-d85%)+(d′ 95%-d95%)/2/(95%-85%)=-0.000665 则转换为在 30℃下的比重塔顶产品 dD′=0.815+(20.0-30) ×0..808 转化为质量分数塔顶产品 WD=0.977+3.-4.^2=0.912 转化为摩尔分数塔顶产品 XD=(0.912/46)/(0.912/46+0.088/18)=0.802 得 XD= 0.802 回流比：R=L/D=4.00/1.00=4.00， 则精馏段操作线方程为y=R/(R+1)*X+XD/(R+1) =4.00/5.00X+0.802/5.00=0.80X+0.16 3.4.3 求解 q 线方程 表九、进料热状况参数的确定 项目 1 2 3 4 WF 0.4 0.6 XF 0.9 0.5 tS/℃ tF/℃ 83.4 83.2 83.2 83.3 66.2 66.2 66.2 66.2 t/℃ 74.80 74.70 74.70 74.75 CP/(kcal/kg.℃) rF/kcal/kg 1.01 1.01 1.01 1.01 480.6 482.6 482.6 480.9 q 1.04 1.04 1.04 1.04表十、q 线方程的确定 项目 1 2 3 4 q 1.04 1.04 1.04 1.04 XF 0.9 0.5 q 线方程 y=26x-1.90 y=26x-1.82 y=26x-1.82 y=26x-1.89由乙醇-水混合液在常压下汽液平衡数据表可绘出如下曲线:温度-组成 C数据计算过程举例（以项目 4 为例） 原料产品比重 dF=(0.971+0.972)/2=0.972， 温度 T=(20.3+20.4)/2=20.4℃ 因为质量分数在 10%--20%区间里,所以温度升高 1℃，转化量=0.000302 则转换为在 30℃下的比重塔釜产品 dF′=0.972-(20.4-30) ×0..974 转化为质量分数:塔釜产品 WF=0.977+3.-4.^2=0.173 转化为摩尔分数:塔釜产品 XF=(0.173/46)/(0.173/46+0.827/18)=0.0757 由图可知 WF=0.1726 时，tS=83.3℃ 则温度 t=(tF+tS)/2=(66.2+83.3)/2=74.75℃ 比热 Cp=1.01+[3.1949tlog(x)-5.6t]×10-3 =1.01+[3.1949× 74.75× log(17.26)-5.5099× 17.26-3.0506× 74.75]× 10-3 =1.01kcal/(kg?℃) 汽化潜热 rF=4.745×10-4x2-3.315x+5. =4.745×10-4×17.262-3.315×17.26+5.0.9kcal/kg 故进料热状况参数 q=1+Cp(tS-tF)/rF=1.04 所以 q 线方程为:y=q/(q-1)*x- XF/(q-1)=26.0x-1.90 即 y=26.0x-1.893.4.4 求解提馏段的操作方程14表十一、提镏段操作线方程的确定 项目 1 2 3 4 XW q qF/L/h qL/L/h qL′/L/h 7.4 7.8 7.4 7.5 2.8 3.2 3.7 4.0 10.50 11.32 11.40 11.80 qW/L/h 5.10 7.88 5.00 3.80 操作线方程 y=1.94x-0.062 y=3.29x-0.17 y=1.78x-0.04 y=1.48x-0..04 0. 0. 0.数据计算过程举例:（以项目 4 为例） 塔釜产品比重 dW=(0.983+0.983)/2=0.983， 温度 T=(20.0+20.1)/2=20.1℃ 因为质量分数在 0%--10%区间里,所以温度升高 1℃，转化量=-0.000965 则转换为在 30℃下的比重塔釜产品 dw′=0.983+(20.1-30) ×0..973 转化为质量分数:塔釜产品 WW=0.977+3.-4.^2=0.178 转化为摩尔分数:塔釜产品 XW=(0.178/46)/(0.178/46+0.822/18)=0.0781 提镏段下流的液体量 qL′= qL+ q* qF=4.0+1.04*7.5=11.80L/h 由表六知:塔釜出料 1：体积 V=80ml,出料时间 t=77s 塔釜出料 2：体积 V=85ml,出料时间 t=79s 塔釜流量 qW1=V/t=80/77=1.04ml/s=3.74L/h qW2=V/t=85/79=1.08ml/s=3.89L/h qW= (qW1+ qW2 )/2=3.80 L/h 故提镏段操作线方程为:y= qL′/(qL′-qW)X - qWXw/(qL'-qW) =11.80/(11.80-3.80)X-3.80*0.-3.80) =1.94X-0.062 3.4.5 图解法确定部分回流条件下的等板高度及理论塔板数 综上所述，可得下表回流比 项目 XD XF XW 精馏段操作线方程 R1=1.56 0.816 0.5 y=0.61x+0.32 R2=2.29 0.794 0.7 y=0.70x+0.24 R3=3.08 0.781 0.4 y=0.75x+0.19 R4=4.00 0.802 0.1 y=0.80x+0.1615q 线方程 提馏段操作线方程y=26x-1.90 y=1.94x-0.062y=26x-1.82 y=3.29x-0.17y=26x-1.82 y=1.78x-0.04y=26x-1.89 y=1.48x-0.037由上表数据（回流比为 4.00）可绘出下图：q线由上图可知，回流比 R4=4.00 时，理论塔板数 NT=8,则等板高度 HEPT=2/8=0.25m 同上述计算及作图求解，可得， 在回流比 R=3.08 时，理论塔板数 NT=9,则等板高度 HEPT=2/9=0.22m 在回流比 R=2.29 时，理论塔板数 NT=10,则等板高度 HEPT=2/10=0.20m 在回流比 R=1.56 时，理论塔板数 NT=11,则等板高度 HEPT=2/11=0.18m3.5 研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响和适宜回流比的 选择3.5.1 研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响“回流” 是保证精馏塔连续操作的必要条件之一，回流比是影响精馏分离装 置投资费用和操作费用的重要因素，同时显著影响现有设备的分离效果。对于一 定的物系和分离任务而言，选择适宜的回流比至关重要。16适宜的回流比就是操作费用与设备费用最低时的回流比。精馏过程的操作费 用主要取决于再沸器中加热介质消耗量、 冷凝器冷却介质消耗量及动力消耗等费 用。显然，当回流比 R 增大时，加热介质及冷却介质的用量增加，即操作费用增 加。而精馏过程的设备费用主要取决于设备尺寸。当 R=Rmin 时，对应无穷多层 理论板，故设备费用为无穷大。加大回流比，起初显著降低所需的塔板层数，设 备费用明显降低。再增大回流比，塔板层数下降的非常缓慢。与此同时，塔内蒸 汽上升的气量大，致使塔径、塔板面积、再沸器、冷凝器等的尺寸相应加大，设 备费用随之增加。由上述数据可以看出，随着回流比的增大，实验所需的理论塔板数越少，即 等板高度越大。由于等板高度越小，实验的分离效果就越好，故随着回流比的增 大，实验的分离效果越差，故应在较小的回流比下操作。然而，在较小的回流比 下，由于理论塔板数所需较多，设备费用明显上升，故综合考虑，应选取一个适 宜的回流比。3.5.2 适宜回流比的选择 由上述数据可知：在回流比 R=4 时，XD=0.802 q 线方程为：y=26x-1.89 设平衡线与 q 线的交点为 q（xq，yq） 则如右图所示,得 q(0.14,0.482) 则最小回流比 Rmin=(XD- yq)/( yq-xq)= =(0.802-0.482)/(0.482-0.14)=0.94 根 据 经 验 , 适 宜 回 流 比 的 范 围 为:R=(1.1-2.0)Rmin=1.03-1.88 同理可求得在回流比 R=3.08 时，Rmin=0.92,R=(1.1-2.0)Rmin=1.01-1.84 在回流比 R=2.29 时，Rmin=0.94,R=(1.1-2.0)Rmin=1.03-1.88 在回流比 R=1.56 时，Rmin=0.84,R=(1.1-2.0)Rmin=0.92-1.68 由上述数据可知,回流比 R=1.56 时符合实际生产的回流比要求,再加上此回流比 较小,所需的操作费用较少,虽然设备费用较高，但分离效果更好,故当回流比为 1.56 时为适宜的回流比。17y1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1qx4.实验误差分析本实验的误差来源于实验的操作误差和读数误差。操作误差主要是冷凝水的流量控制和维持釜内液位不变，冷凝水的用量对 于实验中回流液的流量有一定的影响。当冷凝水的流量过大时不仅浪费水，而且 使得蒸汽直接冷凝回塔釜中，回流量减少，使实际回流比比出现偏离，当冷凝水 过少时，蒸汽则直接由放空阀排出，也会使回流比发生偏离。而维持釜内液位在 实验过程中在同一高度是保证实验准确的重要因素。由于冷凝水的流量主要通过 进料阀与塔釜出料阀的开度来控制，较难控制，故实验数据存在一定的误差。读数误差：实验过程中，塔釜温度，回流温度，塔顶温度，进料温度，进料 流量，比重等参数是由仪器直接读取，这部分的误差主要是由仪器误差引起的。而回流流量， 塔顶产品的流量的误差， 由于流量计的分度较大， 读取时误差较大， 故主要是读数误差引起的。而塔釜出料流量是通过测量馏出一定量体积时所消耗 的时间来计算，存在着量筒读数，以及秒表读数的误差，故塔釜出料量的误差较 大。5.思考题(1)什么是全回流，它是在什么情况下使用？ 答：在精馏操作过程中，塔顶上升的蒸汽经过冷凝全部回流至塔内的过程， 就称作全回流。全回流操作时，回流比 R 等于无穷大，此时精馏塔既不进料也不 出料。在图中也无精馏段与提馏段之分，都与对角线重合。两板任一截面上，上 升蒸汽的组成与下降液体的组成相等，此时装置的生产能力为零，对正常的生产 没有实际意义， 但在精馏的开工阶段或实验研究时，采用全回流操作所需理论塔 板数量最少， 可缩短稳定时间且便于操作控制，故全回流主要在实验的开工阶段 或实验研究时使用。(2)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？ 答：影响精馏操作稳定的因素主要有回流比、塔顶温度、压力、进料温度、 组分组成、塔底再沸器回流温度、组分组成、进料热状况参数、整体塔的塔板数 等。在加热量和其他操作条件不变时，若塔中各部分的温度读数基本不变时，可 认为塔的操作已经达到稳定， 也可以通过测定不同位置处的组成，若数值基本上 不变时，也可以认为塔的操作已达稳定。由于前者的操作方法更简单、直观，所 以实验室内一般采用前一种方法进行判断。18(3)分析实验成功或失败的原因，并提出改进意见。答：总体而言，本次实验算是成功的，基本的实验现象都符合实际，如随着 回流比的增大， 所需的理论塔板数减少。实验成功的原因在于严格按照实验操作 流程进行，实验过程中等到塔操作稳定时再读数，但实验的回流量相对较小，可 能是由于实验中冷凝水的流量控制的不好导致的结果。改进意见(1)可改进实验设备中的流量计,实验中所采用的流量计分度较大, 不够精确引起读数时的误差较大。(2)实验配料中应使酒精体积百分比略高，配 料时应该使料液保持在 10-20之间。(3)采样分析时防止料液损失，尽量减小 由人为操作不规范造成的误差。(4)测定比重时动作要加快，防止酒精挥发，造 成误差。(5)调节好冷却水用量，内回流塔的回流量是靠塔顶冷凝器的负荷来调 节的。对精馏操作的影响是比较显著，若操作中冷剂量减少，塔顶温度升高，从 而流量减少，塔顶温度升高，塔顶产品中重组分的含量增加，纯度下降；若冷剂 量增加，情况相反。(6)可向塔内通入一定量的惰性气体，如氮气等，使实验室 的变压精馏操作变为加压精馏操作；若要将常压精馏变为减压精馏，可在塔的采 出口处，连接上一台真空泵。6.参考文献：[1]林进妹,卢江红编.化工基础实验讲义[M].漳州:化学实验室,2010 [2]柴诚敬等编.化工原理(下册)[M].北京:高等教育出版社,2006 [3]张军亮,王峰,彭伟才,肖福魁,魏伟,孙子罕.分离碳酸二甲酯和甲醇的常压加 压精馏工艺流程的模拟[J].石油化工,):646-65019
【填料塔精馏实验报告】实验九 填料塔精馏过程实验一．实验目的1.了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3.掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。4.掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP） 。二．基本原理填料塔属连续接触式传质设备， 填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓 度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一 个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。1.等板高度（HETP） HETP 是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料 的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系， 通过实验测得塔顶组成 xD、 塔釜组成 xW、 进料组成 xF 及进料热状况 q、 根据其物料关系 xn ， 回流比 R 和填料层高度 Z 等有关参数，用图解法求得其理论板 NT 后，即可用下式确定HETP＝Z/NT 2.图解法求理论塔板数 NT 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称 M－T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在 y－x 图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为（9－1）yn +1 =R x xn + D R +1 R +1（9－2）式中， yn +1 －精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xn －精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xD －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为：ym +1 =Wx L' xm ? ' W ' L ?W L ?W（9－3）式中， ym +1 －提馏段第 m+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xm －提馏段第 m 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xW －塔底釜液的液体组成，摩尔分数；L' －提馏段内下流的液体量，kmol/s；W －釜液流量，kmol/s。加料线（q 线）方程可表示为：y=q x x? F q ?1 q ?1 c pF (t S ? t F ) rF（9－4）其中， 式中， q －进料热状况参数；q = 1+（9－5）rF －进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； t S －进料液的泡点温度，℃； t F －进料液温度，℃； c pF －进料液在平均温度 (t S ? t F ) /2 下的比热容，kJ/（kmol℃） ； xF －进料液组成，摩尔分数。回流比 R 的确定：R=式中， L －回流液量，kmol/s；L D（9－6）D －馏出液量，kmol/s。式 （9－6） 只适用于泡点下回流时的情况， 而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝， 冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图 9－1 所示，从全凝器出来的温度为 t R 、流量为 L 的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一 块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实 际流量将大于塔外回流量。图 9-1 塔顶回流示意图 对第一块板作物料、热量衡算：V1 + L1 = V2 + L V1 IV 1 + L1 I L1 = V2 IV 2 + LI L对式（9－7） 、式（9－8）整理、化简后，近似可得：（9－7） （9－8）L1 ≈ L[1 +即实际回流比：c p (t1L ? t R ) r]（9－9）R1 =L1 D（9－10）=L[1 +c p (t1L ? t R ) r D]（9－11）式中， V1 、 V2 －离开第 1、2 块板的气相摩尔流量，kmol/s；L1 －塔内实际液流量，kmol/s； IV 1 、 IV 2 、 I L1 、 I L －指对应 V1 、 V2 、 L1 、 L 下的焓值，kJ/kmol；r －回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；c p －回流液在 t1L 与 t R 平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃） 。（1） 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在 y－x 图上为对角线，如图 9－1 所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图 9－2 全回流时理论板数的确定 （2） 部分回流操作 部分回流操作时，如图 9－2，图解法的主要步骤为A. B. 根据物系和操作压力在 y－x 图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； 在 x 轴上定出 x＝xD、xF、xW 三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、 f、b； C. D. E. F. 在 y 轴上定出 yC＝xD/(R+1)的点 c，连接 a、c 作出精馏段操作线； 由进料热状况求出 q 线的斜率 q/（q-1） ，过点 f 作出 q 线交精馏段操作线于点 d； 连接点 d、b 作出提馏段操作线； 从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯， 当梯级跨过点 d 时，就改在平衡 线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点 b 为止； G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器） ，跨过点 d 的那块板就 是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。图 9－3 部分回流时理论板数的确定三．实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、 残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化， 经填料层内填料完成传质传热过程， 进入盘管式换热器管程， 壳层的冷却水全部冷凝成液体， 再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮 罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图 9－3 所示。填料精馏塔主要结构参数：塔内径 D＝68mm，塔内填料层总高 Z＝1.6m（乱堆） ，填料 为 θ 环。进料位置距填料层顶面 1.2m 处。塔釜为内电加热式，加热功率 3.0kW，有效容积 为 9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。惰性气体出口 冷却水进 12 冷却水出 t
t xD 1224 xW 3 2 1 24 xF 27 23 25 26图 9－3 填料塔精馏过程示意图 1－塔釜排液口； 2－电加热器； 3－塔釜； 4－液位计； 5－U 形压差计； 6－加料斗； 7－提馏段填料 层； 8－窥视节； 9－冷却水排空口； 10－精馏段填料层； 11－冷却水流量计； 12－盘管冷凝器； 13 －平衡管； 14－回流液、塔顶产品分配器； 15－电加热器； 16－回流液流量计； 17－产品流量计； 18 －进料液电加热器； 19－平衡管； 20－温度计（其余以 t 表示） 21－盘管换热器； 22－塔底残液流量 ； 计； 23－料液流量计； 24－料液取样口； 25－不锈钢离心料液泵； 26－产品、残液储槽； 27－液位计四．实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下1．全回流 （1） 配制浓度 16%~19%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的 2/3 处。（2） 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分 较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢） 。至玻璃柱内塔板平衡后（该过程持续约 30min） ，再升高加热电压，持续约 10min 后， 才可以转向自控档。若发现液沫夹带过量时，可拨至手动档，电压调节。（3） 打开冷凝器的冷却水，使其全回流。（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度 XD 和塔釜浓度 XW， 送色谱分析仪分析。2． 部分回流 （1）在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约 10~20%） 。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。（3）启动回流比控制器电源，调节回流比 R(R=1~4) （4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。3．取样与分析 （1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。（2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取 1ml 左右注入事先洗净烘干 的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。（3） 将样品进行色谱分析。4．注意事项 （1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。（2）料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电 加热丝露出干烧致坏。五．实验报告1．将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。2．按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。3．计算等板高度（HETP） 。4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。六．思考题1．欲知全回流与部分回流时的等板高度，各需测取哪几个参数？取样位置应在何处？ 2．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。
【填料塔精馏实验报告】 15:59填料塔精馏实验一、实验目的1．
观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；2．
掌握测定填料等板高度的方法；3．
研究回流比对精馏操作的影响。二、实验原理
精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。
由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。
确定填料层高度有两种方法：1．
传质单元法
填料层高度＝传质单元高度×传质单元数
（2―51）由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。2．
等板高度法在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中：Z――填料层高度，m；
NT――理论塔板数；
HETP――等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程
（2―53）式中：-――全回流时的理论板数；
――塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比； ――塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；――全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即
（2―54）三、实验装置及流程图2-68
填料精馏塔实验―实验装置示意图及流程1―调压器；2―U型管压差计；3―转子流量计；4―料液罐；5―冷凝器；6―塔顶温度计；7―填料精馏塔塔体；8―塔釜温度计；9、11―塔釜取样口；10―塔釜；12―塔釜放空口；13―分液装置；14―产品罐；15―回流控制仪。填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成，主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱，直径为25mm，内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择，蒸馏釜容积为1000ml，电热套加热功率为100～500W，由可调电流表和AI智能仪表控制，塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器（回流比控制仪）控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99～99∶1。四、实验步骤及注意事项1．实验步骤（1）
打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。（2）
调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。同时打开冷却水。（3）
当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。（4）
控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录4.4）查出样品的组成。（5）
打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复（4）内容。（6）
实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。2．注意事项（1）
实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。（2）
取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。五、实验报告要求1．按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。2．计算填料等板高度，并做出回流比与等板高度的关系图。六、思考题1．如何用直接实验法测定填料层等板高度？测定HETP有何意义？2．填料润湿性能与传质效率有何关系？实验时采用怎样方法保证填料的润湿性。 【填料塔精馏实验报告】实验名称 学生姓名 同组人 实验目的数字化精馏实验 实验日期1. 了解连续精馏塔的基本结构及流程； 2. 掌握连续精馏塔的操作方法，观察塔板上气―液接触状态； 3. 学会板式精馏塔全塔效率的测定方法； 4. 确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响； 5. 了解气相色谱仪的使用方法。实验原理（简明扼要，不得抄书） 筛板塔全塔效率 ET（若为填料塔，则写等板高度 HETP 相关内容） 精馏是利用液体混合物各组分沸点不同，采用多次部分汽化和部分冷凝 来达到分离，在塔内汽液两相呈逆向流动，每经过一块塔板进行一次部分汽 化和部分冷凝。塔内汽液两相流动状况主要由塔釜加热量、塔顶回流量、加 料量和物性等因素所决定。全塔效率（总板效率）是指在一定操作状况下，将组分 x 分离成 x 与 xFWD时所需的理论板数与全塔实际板数之比，即 ET＝NT/NP×100%，其中 NT 为塔 内所需理论板数（不包括塔釜） P 为塔内实际板数，本装置为 16 块。板式 ，N 塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板 的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响， 一般由实验测定。全回流操作时，操作线在 y ～ x 图上为对角线，根据塔顶、塔釜组成在操 作线和平衡线之间作阶梯，即可得到理论板数。部分回流时，可由已知的双 组分物系的平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成 xD、料液组成 xF、残液组 成 xW、热状态 q、回流比 R、进料温度等参数，即能用图解法求得 NT。……………………装置图（铅笔绘制）实验步骤 一、 全回流 （1） 配制浓度 16%～19%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的 2/3 处； 另配浓度为 10～20%的乙醇溶液加入储料罐中 （不少于罐容积的 1/2） 。（2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热 电压调节旋钮使加热电压为 150V，给釜液缓缓升温，10 分钟后再调节加热 电压为 220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适当调低。（3）…………………… …………………………………………………二、部分回流 （1）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至 适当的流量（进料泵冲程为 100％时，频率采用 60～70/min，如已经在此范 围内，则不需调节） 。（2）取原料液，用色谱分析其组成。（3）…………………… …………………………………………………实验注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开（一般已处于打开状态） 。(2)料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源， 否则塔釜液位过 低会使电加热丝露出干烧致坏。……………………原始数据记录表一时间 1（塔顶） 2 3 4 测 温 点 温 度 ℃ 5 6 7 8 9 10 11 12 13 回流 塔釜 回流流量（L/h） 塔釜液位（mm） 全塔压降 （Kpa）全回流原始数据记录表二时间 1（塔顶） 2 3 4 5 测 温 点 温 度 ℃ 6 7 8 9 10 11 12 13 进料 回流 塔釜 回流流量 L/h 出料流量 L/h 塔釜液位 （mm） 全塔压降 （Kpa）部分回流原始数据记录（计量泵频率：次/min）表三色谱检测原始数据记录（质量分数）进料 x F ′ ―― 塔顶 x D ′ 塔底 xW ′回流比 R=∞ R= R=筛板塔数据处理示例（以部分回流为例） （1） 求摩尔分率 根据色谱检测数据 x 摩尔分率：xF ? xD ? xW ? 0 .0 8 4 7 / 1 6 0 .0 8 4 7 / 4 6 ? 0 .9 1 5 3 / 1 8 0 .8 3 1 2 / 4 6 0 .8 3 1 2 / 4 6 ? 0 .1 6 8 8 / 1 8 0 .0 7 6 / 4 6 0 .0 7 6 / 4 6 ? 0 .9 2 4 / 1 8 ? 0 .0 3 4 9 ? 0 .6 5 8 3F′=8.47%，x D ′=83.12%， xW ′=7.60%，将乙醇质量分率转换成? 0 .0 3 1 2（2） 求 q 线方程 由 x =0.0349%，根据化工原理下册第 8 页图 1-3 可查得溶液的泡点温度为F91.5℃，若进料温度为 24.8℃，则平均温度=（24.8+91.5）/2=58.15℃ 查化工原理上册附录 16 液体的比热共线图，得定性温度下纯物质的比热容：c p 乙 醇 ? 3 .0 4 k J/k g .K c p 水 ? 4 .2 6 k J/k g .K则原料液的比热容：c p m ? c p乙 醇 M 乙 醇 x F 乙 醇 ? c p 水 M 水 1 ? x F 乙 醇） （（ = 3 .0 4 ? 4 6 ? 0 .0 3 4 9 ? 4 .2 6 ? 1 8 ? 1 - 0 . 0 3 4 9 ）=78.88 k J /k g .K原料液在 91.5℃下汽化热查化工原理上册附录 18 汽化热共线图，得r乙 醇 ? 1 0 0 0 k J/k g r水 ? 2 3 7 5 k J/k g则原料液的汽化热：rm ? r乙 醇 M 乙 醇 x F 乙 醇 ? r水 M 水 1 ? x F 乙 醇） （（ = 1 0 0 0 ? 4 6 ? 0 .0 3 4 9 ? 2 3 7 5 ? 1 8 ? 1 - 0 . 0 3 4 9 ）=42863.43k J/k gq ?c p m ? t ? rm rm?7 8 .8 8 ? (9 1 .5 ? 2 4 .8 ) ? 4 2 8 6 3 .4 3 4 2 8 6 3 .4 3=1.123q 线方程为 y?q q ?1x?xF q ?1? R?1 .1 2 3 1 .1 2 3 ? 1x? xD R ?1x?0 .0 3 4 9 1 .1 2 3 ? 1= 9 .1 3 x -0.2837（3）精馏段操作线方程 yR ?1=?（4）作图求理论板数 NT（乙醇-水溶液的汽液平衡数据见化工原理下册 37 页例 1-10 附 表） NT= ? （5）求全塔效率 ET 全回流时 ET=（NT-1）/16= ? 部分回流时 ET=（NT-1）/16= ?全回流理论板数图部分回流理论板数图实验结果分析与讨论思考题（不少于 3 个问题）批阅报告成绩