LC-AFS液相-原子荧光联用仪
□PSA(P S Analytical)
&&□LC-AFS液相-原子荧光联用仪
PSA 10.825
分析As, Se, Sb,
Te, Bi和Hg的等度液相（LC）系统
10.825液相系统基于安捷伦1100系列。该系统可以与千禧梅林相连接用于不同形态汞(Hg)含量的分析或在千禧亚瑟神剑系统中用于不同形态As,
Se, Sb, Te和Bi和的分析。
该系统的构成部件包括一个1100系列等度泵，手动进样阀和溶剂仓。在非常容易地加上合适的色谱柱之后，操作人员便可开始运行系统。
由质地结实的材料制成的1100系列泵能够满足大部分应用要求。这些材料包括不锈钢、钛、金、橡胶、兰宝石、陶瓷、PEEK和PTFE等。可供选择的高盐流动相封闭洗脱使系统维护十分简单，从而降低了运行成本。
该泵的可选择流速范围较宽（达10ml/min）。
为了使用方便，手动操作模块可供用户快速输入操作参数，容易地存贮操作方法及显示压力、诊断程序及任务导向程序的相关信息。
采用优化设计真正实现了溶剂的无脉冲和稳定流，采用双浮活塞的系列实现了精确的伺服控制。这种传输原理可以改变每搏输出量，选择最佳的流速。电控进样阀与活塞移动同步，从而避免了挥发性溶剂形成蒸汽，节省了维护成本。
同时该系统可以通过基于的C7231009软件使其功能得以强化。该软件目前应用在包括液相（LC）、液质联用（LC/MS）、气相（GC）、毛细管电泳(CE)、毛细管电泳－质谱联用(CE/MS)等在内的许多领域，是目前应用最广泛的数据处理系统软件。易学易用的系统可以根据实验室的需要增加和扩大，从而为实验室提供了一个理想的工作平台。
"　系统采用容易操作的图形用户界面能够完成各种实验任务，包括仪器控制，数据采集和自动控制，二维及三维数据的分析和报告以及系统的适用性测试和诊断。
"　对安捷伦液相（LC）、液质联用（LC/MS）、气相（GC）、毛细管电泳(CE)、毛细管电泳－质谱联用(CE/MS)采用四水平可靠、可追踪控制，包括自动追踪系列号和硬件版本以及早期维修反馈。EFM能够提醒技术人员在系统出错前进行适当的维护。
"　基于LAN技术的仪器与计算机连接技术消除了控制器与分析设备之间的距离限制，提供了高效连接多种技术设备的平台。
"　0.1μl到100μl的精准进样。　
"　可以容易地将进样量调至高达1500μl，以满足从微管到制备型色谱的不同进样量需要。
"　低至300μl的内部体积使得整个系统的内部体积尽可能地小。
"　可重复进样，以增加产量。
样品处理量：
"　每个标准样品托盘包括100个2ml
剂量瓶。　
"　每半个样品托盘包括40个2ml
"　每半个样品托盘包括15个6ml
"　100或300μl带套微剂量瓶。
　　一般无自动针洗脱时小于0.1%，有自动针洗脱时小于0.05%。
如果你的问题如下所示，我们已经为你准备好了处理方案
牙齿的汞合金
Industries
感染实验室、
如果有任何问题，可以发邮件咨询
以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。一八三、我想问一下测汞.砷时加入抗坏血酸和硫脲是；一八四、做地表水砷硒时，两个项目的预处理方法是否；最好分开做，还原体系不一样；一八五、砷，汞赶酸，各自温度应该控制在多少为好？；给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:；度；一八六、用原子荧光做砷的时候，空白值只有500多；灯电流66mA，KBH4是2％，盐酸5％，炉高8；1.有一个很简单的原因，仪器
一八三、我想问一下测汞.砷时加入抗坏血酸和硫脲是什么作用？ 1. 做汞时通常不需要加入的.做砷时加入起的是还原的作用. 2. 测汞时不加，测砷是加时将砷还原成可生成砷化物的三价砷。
一八四、做地表水砷硒时，两个项目的预处理方法是否一样啊？还有它们的水样保存方法是否相同呢？ 最好分开做，还原体系不一样。
一八五、砷，汞赶酸，各自温度应该控制在多少为好 ？ 给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:86度;硫酸：338度；高氯酸：130度；砷：603度；汞：356度。
一八六、用原子荧光做砷的时候，空白值只有500多，但前几天做却有1000多，条件都是负高压280V，灯电流66mA，KBH4是2％，盐酸5％，炉高8mm而且是一直没有动过 1. 有一个很简单的原因，仪器做长了被污染了
2. 多用盐酸洗一洗看能不能降下来. 3. 是不是污染了，用1+1的王水洗下试试 4. 新的玻璃器皿有可能带来砷的污染,请注意一下。
一八七、请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？ 1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的! 2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.
3. 湿法 干法消化 或微波消解
一八八、我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？ 1. 查一查管道有没有堵？
2. 1.原子化器的高度
2.硼氢化钾的浓度及稳定性
3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用
5.HCL的设置情况(位置--灯电流)
6.观察火焰的情况
3. 还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？
4. 灯的位置和光电倍增管的位置调节。
一八九、赶酸越干净越好？酸的浓度与测量的所测浓度有什么关系？是否可以这样做：密闭消解定容，保证酸不损失，曲线和载流用同样浓度的酸 第一，密闭消解，酸肯定会跑，除非你的温度不超过沸点。 第二，如果使用硝酸盐酸，汞倒是没有问题，砷还是需要还原的，还原就要去除硝酸。 第三，从理论上讲，标准曲线不应该是标准的，它应该向样品的介质、溶液靠拢。因此有工作曲线、标准加入的做法。
一九零、０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事 ？ 1. 应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。 2. 应该是没有消解完善。
3. 我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因 。 4. 以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色. 一九一、原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题? 1. 标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾，还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以1％，氢氧化钠0.5％）前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。 2. 我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。 3. 要用纯水和优级纯的酸．
一九二、近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响 ？ 1. 光路清洗干净么？灯头有没有什么变化。 2. 影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。 如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。
一九三、微波消解法测农产品中的汞，是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。 1. 我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧 2. 是杨树叶标样吗? 温度不够! 用175或180, Hg会偏高的喔! 3. 我看法，你的第一步高了，第一步应该是保持在一个微沸水平，硝酸足够溶解试样了。 还有就是罐子洗干净了没有。
一九四、用氢化物－原子荧光测定重金属Tessier、BCR形态分析时，可以采用一个系列的标准曲线法测定五种或三种不同的形态系列吗？大家在工作中是采用什么方法测定Tessier、BCR形态分析呢。 如果你是用相同的工作曲线测量不同的元素分级形态的话，换言之为测量采用不同的萃取试剂进行提取的分级形态，建议你不要采用afs法，蒸气发生进样技术的特性决定了其受酸度、络合常数等影响比较大，在不同的萃取条件下，蒸气发生效率差别比较大。如Pb在醋酸盐缓冲体系中，即使是在合适的酸度条件下，其发生效率也会受到严重抑制。此外，同一元素的不同的元素形态发生效率差别较大，此外，即使有些元素形态发生效率相近，但其在氩氢火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是这类。总之，不能一概而论，如果紧紧是做fraction，建议你用石墨炉或者ICPMS之类的分析工具吧。
一九五、用压力消解罐消解样品时,空白蒸干还是不蒸干好?发现空白蒸干后,有黑色不明物,大概米粒大小，不好溶,且不易 从罐内转移干净,定容后呈悬浮状，如果不蒸干,大概剩余0.5ML,那样应该好溶解, 首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。
一九六、含铜10克每升的的溶液测汞，应该如何处理？ 1. 这种样品是不好测，从下面几方面入手，看能否解决问题： （1）Hg的测定灵敏度特高，计算一下该铜溶液中Hg的限量，根据限量对样品适当大体积稀释，稀释后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4（千分之一）作为还原试剂；然后用CG-AFS测定，这是最简单的方法；可用标准加入法对其进行验证，一般不会有多大问题； （2）若Hg确实很低，稀释后不检测不出，则可用分离富集的方法测定。这种方法最有效，但比较麻烦。推荐用第一种方法，完全可以测定。 2. 废水啊，不过原子荧光液相干扰还是不多的。先试试标准加入法，用标准添加查看有无影响，我认为应该可以吧。若有影响，用硫基棉把，注意制备试剂的汞空白。 3. 我做的铜矿中的汞，之前我试过调低硼氢化钾浓度，加底液的汞标液荧光值与不加底液相近，但仍会产生沉淀，因此我想先试试掩蔽剂这块，至于汞的富集还是以后再考虑。其实国标法也有做铜矿中汞的方法，但是用的是氯化亚锡还原，我想换换还原剂。 4. 我倾向与萃取。你可以自己判别一下，如果样品在加入硼氢化钠后立即产生沉淀，说明铜浓度足够吸收氢气，检测不会成功的。要不你做个添加回收试试？ 或者去除铜干扰，方法是样品溶液浓缩后用硫酸沉淀铜。但是综合考虑，还是硫基棉萃取划算。
一九七、硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？ 1. 高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。 2. 硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。
、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸3.
这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。
一九八、在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2 增大蠕动泵的转速 1. 是不是做无机Ａｓ？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法 2. 加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的
3. 是不是你的气液分离器坏了(里面的膜已经破了)?那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了. 4. 1，酸度是不是太大了？降到2%
2，还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。
3，样品消解的是否完全，加消泡剂。
4，加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，第6步的时间加大到8~10S 5. 你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。
一九九、原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH 6.0-7.0，是直接测吗？ 1. 直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。 2. 既然是测As(Ⅲ),标液也应该是As(Ⅲ),因为总砷和As(Ⅲ)的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl. 3. 标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4. 样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。
二零零、我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲，但是我的空白是5％HCL要是不加的话有没有影响？ 1. 水样也是加酸酸化的.加硫脲是还原里面的Fe. 2. 当然要，用消解法处理后，才准确 3.
当然要,空白水样也是加酸酸化的.
4. 既然书上说可以直接测，那取完样马上做应该没问题。
5. 如果澄清，可以不用消解，但是有两个概念必须搞清楚。溶解的汞砷，过滤即可，加入盐酸酸化，测砷加硫脲和维C。总的汞砷，包括悬浮物和可溶物的汞砷，必须消化后处理。有些标准上没有注明，我一般是消化的。
如嫌麻烦。也可加盐酸煮一煮，取出里面的有机物质。但要严格控制温度。硼氢化钾（还6. 应该消解一下，原剂）一定要加的。
二零一、头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？ 1. 用高压消解做，用湿法做 消解不了。
2. 把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高 取出后用研钵研磨，个人意见 你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。 3. 在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。
二零二、原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？
1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好 2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。 3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！ 可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！
二零三、关于连续进样和蠕动进样有区别么? 简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。
二零四、我想知道食品中有机酸的测定方法 用酸碱滴定法,比如桔子酸度的测定,详细请参看食品分析实二零五、什么叫赶酸、为什么要赶酸、怎样赶酸？ 1. 你消解样品的时候需要加酸反应， 赶酸可以用电热板加热让酸挥发。 2. 溶解样品时需要用酸，不然样品处理不了，但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响，需要除掉多余的酸，于是用电热板、高温炉等设备将酸分解，就是赶酸。
3. 消解样品时通常用硝酸等，直接定容时酸的浓度很高，不利于测试的反应条件，特别是有人认为硝酸的浓度高影响砷、硒等的预还原反应，需要除掉多余的酸，可用电热板、水浴等将酸蒸至近干，然后定容，就是赶酸。 4. 做原子吸收要赶酸，是因为石墨管不耐酸，为了保护石墨管，所以要赶酸。
二零六、我们实验室搬家后原子荧光就不能用了，主要症状是IF值每常的低，基本上是没有了，用标准液也做不出来，想问问大家可能原因是什么？ 1. 你看一下石英炉芯是否完好，我们试验室在搬家后由于颠簸使炉芯破损，导致一点信号没有。可在看看气路或液路有没有破损。 2. 能是管路和光路有问题
二零七、请问有没有人在做砷的标准曲线的时候值一个高一个低一个高一个低,这是什么原因造成的.另外砷的信号值特别低,请帮忙分析一下这是什么原因？ 1. 这个可能和你配的标准曲线有关了,还有你可以检查气路是否正常,还有可以再看一下点火炉丝两端的电压是否达到规定的值. 2. 可能是泵皮劳了吧。要不有点漏气 3. １、管路有点堵
２、标曲配置有问题
３、如果有污染也能发生上述事情。
4. 我也曾遇到你说的,今年作了大量的条件实验.主要与负高压、灯电流有关，此外还与酸、硼氢化钾的浓度及相互作用有关。还有就是炉头电炉丝的温度、样品还原剂的量有关。
二零八、我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要用多少硝酸，还有要烧多久？ 1. 要烧很久的, 烧到没有黄烟,液体成透明或接近无色
2. 还有,用回流消解,酸可以少用一点,不够再加.等到固体消失就加大火力.
二零九、谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。 1. 大概是格引起
2. 你是不是加的硫尿和抗坏血酸,如果是的话那是正常的.
二一零、大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？ 汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样。
二一一、试剂用忧级纯和分析纯有什么区别?本身中食品中砷的含量很低的.另外,用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题? 1. 纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2. 酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。 注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。
二一二、怎样清洗石英炉芯？ 1. 用含20％-30％的硝酸水溶液浸泡24小时后，用蒸馏水或去离子冲洗干净就可以了 2. 石英炉不能用超声波超的。 1：可以用10％浸泡24h以上。 2：把炉放入还原剂头反应一阵就行了。
二一三、荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？ 荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低．荧光三亿文库包含各类专业文献、幼儿教育、小学教育、各类资格考试、高等教育、文学作品欣赏、行业资料、中学教育、原子荧光常见问题问答61等内容。　
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