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晶须的研究和应用新进展
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氰酸酯改性
?? 氰酸酯树脂的改性及其反应机理的研究
1．前言氰酸酯（CE）树脂固化后形成三嗪环结构，再加上大量的芳香环、芳杂环结构使其具有优良的力学性能、较高的玻璃化转变温度（Tg）一般在230℃以上；由于三嗪环结构高度对称，分子偶极距达到平衡，极性很弱，因而CE具有极低的介电常数（ε=2.6）和介质损耗因数（tan δ=0.002-0.007）且在很宽的频率范围内（1MHz－lOGHz）介电性能稳定；CE还具有优良的粘接性能和良好的溶解性能，可以在177℃下固化，且在固化过程中无挥发性低分子物产生，主要应用于航空、航天及微电子工业，近年来在印制电路工业备受青睐。虽然CE具有上述优异的综合性能，但是由于CE聚合后的交联密度大，加上分子中三嗪环结构高度对称，结晶度高，致使固化物较脆，因此需提高其韧性和工艺性并降低成本。目前氰酸酯增韧改性的方法很多，主要有热固性树脂增韧、热塑性树脂增韧、橡胶弹性体增韧、晶须增韧等手段。2.热固性树脂改性CE2.1环氧（EP）树脂改性CECE可与EP发生共聚反应，生成氰脲环、异氰酸酯环、唑烷环及三嗪环等，一般认为他们的共聚存在三个阶段：氰酸酯首先三聚为芳香基聚氰酸酯，而后与环氧基反应，烷基化而成的直链基聚氰酸酯可以异构化为聚异氰酸酯，聚异氰酸酯进一步与环氧基反应生成恶唑啉烷酮；EP发生聚醚化反应，因此CE/EP改性体系既能形成大量的三嗪环，又能与EP共固化而形成交联网络，在保留CE固有优点的同时提高了材料的力学性能。以最常用的双酚A型氰酸酯而言，其与EP的反应过程如下式所示。
Sunil K 等分别用不同官能度的三种EP:Epon 828、DEN 431（一种三官能度的诺夫拉克树脂）、MY 720（一种四官能度氨基缩水甘油醚）和AroCy L1O型CE在催化剂作用下共聚，研究了体系的吸湿性。与普通环氧相比，CF/EP共聚体系具有高Tg、低吸湿性、低介质损耗和低粘度、低毒性的优点。发现AroCy L10/ Epon828树脂体系吸湿性最小，AroCy L10/ MY 720体系吸湿性最大，随着环氧基官能度由2增加至4，吸湿率由1.76%增大至3.77%。研究表明AroCy L10的自聚物主要是以三嗪环为交联点的聚氰酸酯结构组成，AroCyL10/ DEN 431（70:30）主要是三嗪环为主包含有少量的聚异氰酸酯和唑烷酮，而AroCy L10/DEN 431 （50:50）体系的网状结构则主要是大量的聚异氰酸酯组成，当环氧用量增大至AroCyL10/ DEN 431 （30:70）组分时，恶唑烷酮将主导网状结构。氰酸酯自聚物的吸湿率最大为3.03%，AroCy L10/ DEN 431 （70:30）体系为2.93%，主要是因为前者含有最大比例的三嗪环结构，而后者在固化第一阶段只改变了三嗪环上取代基的性质所以吸湿率变化不大；EP含量最大的A/D（30:70）组分吸湿率最低，是因为恶唑烷酮结构极性较低吸湿率也小。可见三嗪环和残留氰酸酯基团的含量是决定固化体系吸湿性的两大主要因素。在CE/EP的共聚交联体系中，当没有外加催化剂时，CE和 EP二者互为催化剂。首先，CE的固化能被EP所催化，这种催化作用是因为EP中含有少量羟基，而羟基是CE固化的催化剂。另外，三嗪环是EP聚醚化反应和与EP共聚形成恶唑啉酮反应的催化剂。外加催化剂不仅可以提高反应速度、缩短凝胶时间，而且对反应的机理和固化物中各种产物含量也有影响。一般来说，CE树脂的催化剂有过渡金属羧酸盐或螯合物，还有用以溶解金属盐的含有活泼氢的协同催化剂，常用烷基酚，它通过质子的转移过程而促进闭环反应，认为过渡金属／协同催化剂的比例对树脂体系是否在不降解的前提下达到很好的固化度有决定性作用。Clara M等研究了不同催化剂体系对树脂固化物的影响，壬基酚（NP）的添加量从0到l0phr,乙酰丙酮钻（Co（ACAc）2）的量以NP的2phr而相应改变。协同催化剂可以形成活性催化种或者亚胺碳酸酯中间体，所以随着NP含量的增加主固化峰就向着低温漂移，同时发现随着金属盐浓度的增大固化峰也向低温漂移。将三嗪化反应放热曲线积分得到的放热焙△Hr与加入催化剂后的反应热互不相关，说明三嗪化反应是自催化反应，随着金属盐浓度的增大体系热焓减小，其原因在于催化剂的加入削弱了自催化反应。固化动力学表明催化速率常数Kapp=k[NP]m,对于NP来说这是个一级反应；对于Kapp=k[Co(AcAC)2]q,在℃的固化温度范围内是个二级反应。当固化温度和金属盐浓度增大时反应级数将增大，Ea值降低且与理论值相吻合。2.2双马来酰亚胺（BMI）树脂改性CE双官能团的CE与BMI共聚最终获得的产物是由三嗪环、酰亚胺环等氮杂环结构组成的高聚物。BMI/CE共聚体系的固化物，既提高了BMI树脂的抗冲击性、电绝缘性和工艺操作性，也改善了CE的耐水解性。最常见的就是利用4,4'-双马来酰亚胺二苯甲烷（BDM）或2.2'-二[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基）丙烷](BMIP)来改性双酚A型氰酸酯(BADCy)，商品化的BMI-CE树脂即是由日本研发的BT树脂，以其为基材的印制电路板(PCB)产量已仅次于传统的FR-4板，在制造高性能、高频电路用的PCB中越来越受到推崇，但BT树脂的工业化开发在我国目前仍为空白。表1比较了几种基板材料常用树脂固化物的特性。
一般认为BMI改性BADCy所得树脂体系是以互穿网络(IPN)结构存在而并非共聚体系，这可以由体系的两个Tg来证实。在固化过程中要加入BADCy有效的催化剂例如环烷酸铜/壬基酚，使混合体系在较低的温度下固化成型。Rong-Hsien Lin 等发现当不加催化剂时体系中未见三嗪环结构，表明形成了嘧啶或吡啶结构；加入催化剂后形成有序的IPN结构，IPN的有序程度决定于催化剂的有效性和基体树脂的种类。他们首先在无催化剂的前提下利用FTIR和DSC动态跟踪了BMI/BADCy(物质的量比1:1)混合体系的固化历程，共聚体系的DSC谱图显示一个介于纯CE和纯BMI固化峰之间的宽峰，FTIR谱图也表明随着氰酸酯基团(cm）的消失并没有发现三嗪环（1565cm）结构，说明BMI的存在阻碍三嗪环化的进行，只有在加入催化剂之后才会形成IPN结构。同时含有烯丙基和氰酸酯的烯丙基氰酸酯和BMI树脂共聚时，烯丙基氰酸酯起着BMI树脂交联剂的作用，这类氰酸酯化合物的典型代表就是2-烯丙基苯基氰酸酯。动态热力学分析(DMTA)表明，烯丙基CE与BMI的混合树脂经固化后其玻璃化温度为350℃，并且实验表明该树脂已完全固化。而经同一工艺固化后的BMI树脂的Tg仅为210℃,并且树脂未完全固化。Barton等[9]提出烯丙基CE与BMI的反应机理为：两种共聚单体各自发生均聚形成不连续的网络，然后这些网络通过类似“ene/Diels-Alder”的反应生成线形互穿网络（LIPN）。也就是说它首先单独或与其它二官能团氰酸酯三聚反应生成耐热性、介电性均好的带有三嗪环和烯丙基的化合物，然后这些化合物再利用其柔性的烯丙基与BMI单体进行加成反应，使所得共聚树脂的耐热性、介电性、柔韧性更加优化。3.热塑性树脂改性CECE可以与很多非晶态的热塑性树脂共混，如聚碳酸酯(PC)、聚砜(PS)、聚醚砜(PES),聚醚酰亚胺(PEI)等，热塑性树脂所占的质量分数可达25%-60%。热塑性树脂增韧CE树脂的形态受共混物组成、各组分聚合物的热力学性质、固化工艺、组分间的热力学相容性等诸多因素的影响。一般的规律是：热塑性树脂与CE树脂形成初始相容的共混物，随着固化的进行出现相分离而呈多相形态。当增韧剂的含量较少时（一般小于15%），形成以热塑性树脂为分散相、CE树脂为连续相的结构；热塑性树脂量的进一步增加，共混物形成热塑性树脂和CE树脂共连续的相结构，继续增加热塑性树脂的量则会出现相反转，即热塑性树脂为连续相，CE树脂析出成为分散相。Srinivasan 等用扫描电子显微镜(SEM)分析了相对分子质量为1.5 x 104的端羟基酚酞基聚醚酮(PPH-PSF-OH)以及相对分子质量为1.5x104的端羟基酚酞基聚醚膦(PPH-PEPO-OH)增韧CE树脂的相结构。结果发现，对于PPH-PSF-OH体系，增韧剂为20%时出现双连续相结构，在30%处出现相反转；而PPH-PEPO-OH与CE树脂则呈均相体系。Suman 41121按不同比例把CE和PS混合，在180℃搅拌至均相透明，而后加入催化剂使Co2+浓度为200ppm，而后把它们混合均匀倒入预热的模具中，按照程序升温来固化。DSC谱图表明纯CE树脂和5%PS共混体系只有一个Tg，分别在289℃和282℃，这与CE三嗪化聚合有关；而其它体系(10%、15%, 20%PS)除了这个峰在201℃还有一个峰，这与PS相关，说明体系存在相分离，其中CE是连续相。PS的加入将使CE固化峰更宽使固化温度向高温飘移，其原因可能是PS相对较大的粘度使CE分子活动性降低，只能通过升高温度来降低粘度使得分子有足够活性环化交联。4.橡胶弹性体改性CE橡胶增韧CE树脂的方法与橡胶增韧EP树脂相似，橡胶可以有效地增韧CE树脂，但会降低树脂的抗氧化能力和阻燃能力。其中最常用的橡胶增韧剂为端羧基丁腈橡胶(CTBN)。任鹏刚等[13]研究了CTBN改性双酚A型氰酸酯(BADCy)的反应性、力学性能和增韧机理，发现CTBN对BADCy的低温固化反应有弱的催化作用，但对BADCy的高温固化反应有阻碍作用。当CTBN的含量超过15%时，共混体系的韧性大幅增强，认为是由于CTBN以球形颗粒的形式从BADCy基体中析出，形成了大量的剪切带和银纹，吸收能量而提高了韧性。
PC Yang 等对橡胶增韧CE树脂提出了一种核-壳增韧机理。他们认为改性体系固化后形成了核壳结构，核为橡胶，壳为CE树脂固化物；材料在受到外力作用下发生形变时，核-壳结构发生位移而产生空穴，空穴吸收大量能量，起到增韧作用。5.晶须改性CE晶须性能优良，尺寸细小，在树脂中容易分散均匀；晶须改性树脂制品尺寸精度高、表面性能好，并且对成型设备和模具损伤小，克服了连续长纤维在复杂模具中难以分布均匀，使材料表面光洁度差，加工时对模具磨损严重等缺点。penggang Ren 等利用ZnO晶须增韧BADCy树脂，借助SEM研究了不同搅拌速率对ZnO晶须的分散性，发现当搅拌速率介于rpm时，晶须具有良好的分散性，当速率大于18OOrpm时，将会破坏晶须结构。BADCy/E51/ZnO=89:1:10混合体系在160℃固化200min后-OCN基团转化率即可达到100%，同时DSC和FAIR谱图分析也说明ZnO晶须对CE树脂有很强的催化作用，有助于降低固化温度。ZnO的催化机理目前尚未定论，只认为过渡态的金属离子如Zn2+由于在固化过程中的配位数较低而配位体活动性较强的缘故。6.含不饱和双键化合物改性CE在催化剂作用下，CE可与苯乙烯、丙烯酸丁酯、不饱和聚酯、乙烯邻苯二甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯、N一苯基马来酰亚胺、N一苯基马来酰亚胺一苯乙烯共聚物等带有活性官能团的化合物共聚，形成改性体系[16]。Kern等[17]分别从4-羟基苯乙酮和3,5-二甲基并-4-羟基苯乙酮出发合成两种新的氰酸酯单体4-乙烯基苯基氰酸酯和2,6-二甲基-4-乙烯基苯基氰酸酯，通过自由基反应将CE单体和苯乙烯共聚，这种共聚物对紫外光非常敏感，可以通过254nm光照而固化。对于芳香族氰酸酯的光固化反应来说，存在苯氧基和氰酸酯基自由基的裂解，同时发生了异构化反应而生成相应的异氰酸酯，但是具体机理尚在研究之中。7.其他改性方法除了上述改性CE树脂的方法外，还可以利用纳米离子插层来增韧CE,如把CE树脂插层于经过有机改性的硅酸盐中，CE聚合使得硅酸盐片层之间的距离扩大、解离，使层状硅酸盐在CE聚合物基体中达到纳米尺度分散，达到增韧效果。Tim等[18]将已有30%预聚度的AroCy B-30型CE树脂加热至80℃，搅拌下逐步加入未处理的二氧化硅填料，然后加入360ppm的乙酰丙酮铜和3wt%的协同催化剂壬基酚，搅拌均匀后做成浇铸体抽空而后程序固化，发现无机填料加入之后增强了分子链的线性排列，体系的韧性有不同程度增加，基体树脂的杨氏模量尚不到3GPa，无机填料增强的树脂体系的模量可以高达11 G未添加填料的CE树脂的线形膨胀系数（CTE）为68ppm,当添加70%二氧化硅时CTE仅为24ppm,但加入二氧化硅填料之后由于其表面附有极性的氢氧化物而使体系的介电常数略为增加。8.结语CE是较有应用潜力和发展前途的一种热固性树脂，在高频PCB、航天结构材料和雷达罩等高科技领域将会得到更广泛的应用，CE发展的障碍在于它的生产成本相对较高。预计今后的研究将主要是简化CE的合成工艺、寻找性能更优的催化体系及改良固化工艺，在不损失优异热性能和介电性能的前提下，增加韧性、降低吸湿性和提高阻燃性等。
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硫酸钙晶须增强材料结构与力学性能的影响研究
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四川理工学院毕业论文
由氯化钙制备碳酸钙晶须方法探讨 文献综述
业：材 料 化 学 班
级：材化08.1班 指导老师：唐
四川理工学院材料与化学工程学院 二一二年六月 摘要 碳酸钙晶须是近年来开发出的新型晶须材料，具有优良的耐高温、绝缘、阻燃等功能，以及良好的机械强度、高弹性模量、高硬度等特点。因此，可作为新型复合材料的增韧补强剂在工程塑料、聚丙烯、尼龙、降解塑料、涂料以及生物活性材料等领域获得广泛应用。目前，国内外制备碳酸钙晶须的方法有碳酸化法、复分解反应法、尿素水解法、碳酸氢钙加热分解法、超重力反应结晶法等。其中，主要采用碳酸化法。但该法工艺复杂、反应物浓度很低(约0．025mol/L)、晶须产率低、成本高，文石型碳酸钙晶须含量低、产物中方解石含量高(15~25%)，且晶须的长径比仅为30左右。 碳酸钙有方解石和文石两种晶型。其中，处于亚稳态的文石型晶体在水溶液中极易转变为稳定的方解石型晶体。因此，如何抑制方解石相的生成，稳定文石型碳酸钙，是目前碳酸钙晶须制备过程中急待解决的技术难题，体系pH值、钙离子浓度、体系总碳浓度等对文石型碳酸钙晶须的形成有极为显著的影响。本文用碳酸钠和氯化钙反应，其最佳制备工艺条件是以碳酸钠溶液滴加入氯化钙溶液中，反应温度为80℃，反应时间为4h，陈化时间为lh。在此条件下能够制备出长度15~25μm、长径比达15~20的碳酸钙晶须。 关键词：文石型；碳酸钙；晶须；制备工艺 1 绪论 1.1 晶须概述 最初晶须的定义是指在人工控制合成条件下以单晶形式生长而成的一类针状、具有一定长径比的单晶纤维材料。晶须的晶体结构完整，原子排列高度有序，强度接近于理想晶体原子间价键的理论强度，较难容纳在大晶体中常出现的晶体缺陷[1]。因此它的强度远大于目前常用的增强剂，是一种力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。一般来说，晶须具有优良的耐高温、耐腐蚀性、绝缘、阻燃等功能，有良好的机械强度、高弹性模量、高硬度、耐磨、减振、吸波等特点[2]。晶须在用于工程塑料、金属、陶瓷和热塑性树脂、热固性树脂、橡胶等复合材料的增强与改性时显示出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能[3]。 现在一般意义上所指的晶须概念比较广泛，包括那些含有少量明显缺陷(诸如空位、孪晶、位错等)的纤维状单晶。而严格意义上的晶须指的是纤维状的单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比多在5~100以上，直径常在0.5~10μm之间[4]。而具有特殊性质的晶须直径大多在0.5~5μm左右。 目前，得到研究开发的无机晶须主要有硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、钛酸钾晶须、碳化硅晶须、碳纤维等。实际应用结果显示它们对金属、塑料、陶瓷、树脂等新型复合材料和功能材料有着优秀的增韧补强作用[5]，使得材料的性能比传统材料有了很大的提高。晶须用作各种材料，特别在高分子聚合物的增强剂中，远远超过目前大量使用的各种增强剂[6]。 1.2 碳酸钙晶须的物化性质 碳酸钙晶须的化学式为CaCO3，相对分子量100。宏观上看为白色疏松粉末，显微镜下观察则呈现针状或纤维状晶体，直径约为0.5~1μm，长度为25~50μm。碳酸钙晶须的熔点为759℃，密度为2.869/cm3。该晶须具有强度高、模量高、耐热与隔热性能好等优良性能，有着良好的弯曲强度、尺寸稳定性，同时具有极好的热稳定性[7]。 1.3 研究背景 近30年来，科学技术发展迅速，特别是尖端科学技术的突飞猛进，对材料性能提出了越来越高、越来越严和越来越多的要求。在许多方面传统的单一材料己经无法满足实际需要。这就促使人们对材料的研究逐步摆脱单靠经验的传统摸索方法，而向着按预定性能设计新材料的方向发展。晶须复合材料的出现与发展是 2 现代科学技术不断进步的结果，也是材料设计方面的一个突破。晶须复合材料的飞速发展极大地推动了各种纤维状晶须材料的研制和开发。 晶须 是在受控条件下培植生长的高纯度的纤细单晶体，即具有一定长径比(一般大于10)和截面积小于0.0052mm2的单晶纤维材料。其晶体结构近乎完整，不含有晶粒界、亚晶界、空洞等晶体结构缺陷，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能十分优异的新型复合材料增强补韧剂。 自从1948年贝尔电话公司首次发现晶须以来，到目前为止已经开发了一百多种不同的晶须，其中己经工业化生产的商品晶须只有SiC、A12O3,钦酸钾和莫来石等少数几种[9]。而在树脂基复合材料中，虽然研究表明SiC,钦酸钾晶须填充体系的性能十分优异，但由于这两种晶须生产成本高，难以在工业中大规模应用。因而开发低成本高性能的晶须来代替上述晶须材料来作为高聚物复合用的填料，是一个十分重要的课题。 [8]1.4 碳酸钙晶须的制备方法 1.4.1 碳酸化法 碳酸化法制备碳酸钙晶须先将方解石型碳酸钙煅烧得到活性氧化钙粉末，氧化钙粉末被充分消化，同时加入约0.4mol/L的MgCl2溶液得到悬浊液。然后将悬浊液充分搅拌并加热至80℃左右，然后以一定流量通入CO2气体进行碳酸化反应，生成碳酸钙晶须。实验中当pH值降到7或7以下时，可认为反应结束。然后再将沉淀过滤、洗涤，在100℃烘干，即可得到碳酸钙晶须。 碳酸化法的最大不足是需要较严格的反应温度和较长的反应时间，才能获得含量较高的文石晶须，否则碳酸钙晶须中将混有含量较高的Mg(OH)2杂质。 1.4.2 复分解反应法 复分解反应法的一般原理是将可溶性钙盐和可溶性碳酸盐溶液，在大于50℃的条件下发生复分解反应而生成碳酸钙晶须。在制备过程中，碳酸钙晶须过滤分离出来后，所生成的可溶性盐留在滤液中，作为废液被处理掉。 该法的主要反应方程式为： Ca2++CO32-―CaCO3 ↓ 复分解反应法的最大弱点就是反应物的浓度不能太高。若想将较高浓度的可溶性碳酸盐溶液加入到可溶性钙盐溶液中进行复分解反应制备碳酸钙晶须，将会很困难。为了利用该法制备碳酸钙晶须，同时提高反应物的浓度，往往向反应体系中添加各种晶型控制剂[10]，但这些情况下得到的晶须要么长径比不理想，要么反应时间太长，无法实现工业化。此外，复分解反应法由于溶液浓度、温度的 3 不均匀会影响碳酸钙晶须的纯度和均匀性。 1.4.3 尿素水解法 尿素水解法的基本原理是采用尿素与可溶性钙盐反应，利用尿素水解产生的二氧化碳与Ca2+反应来制备碳酸钙晶须，该法可克服前2种反应体系的缺点。其主要原理如下： (NH4)2CO3+3H2O―2NH4OH+CO2 ↑① 2NH4OH+CO2+Ca2+―CaCO3↓+2NH4++H2O ② 该法目前已应用于环境友好塑料材料的研制中，预期有较好的应用前景。但该法需在恒定的高温(110℃)高压条件下反应，能耗较大；又因是密闭反应体系，危险性也大。 1.4.4 碳酸氢钙加热分解法 将Ca(HCO3)2加热分解，通过控制反应温度与加热时间等因素得到文石型CaCO3晶须[11]。该法有点类似于传统的碳酸化法。其基本原理是将纯度为97.5％的石灰石粉分散于2℃的水中，通入CO2气体，控制溶液温度和CO2流量，先制成Ca(HCO3)2溶液，然后通过控制溶液的加热温度、升温速度、搅拌强度等条件来制各碳酸钙晶须[12]。 碳酸氢钙加热分解法的反应温度和反应时间易于控制，操作简便，在一定程度上克服了碳酸化法和复分解反应法的缺陷。不过，该法和前述三种方法一样，制各的碳酸钙晶须的长度一般，长径比也不理想。 1.4.5 超重力反应结晶法 超重力反应结晶法类似于碳酸化法。它的基本原理是在旋转填充床反应器(RPBR)中，将预先配制好的一定浓度的MgCl2溶液加入到Ca(OH)2浆液中，以Ca(OH)2-CO2为反应物系，MgCl2作为晶型控制剂，碳化反应过程在旋转填充床反应器中进行。通过调节气体流量、液体流量、旋转床转速、碳化反应温度、MgCl2浓度来制备碳酸钙晶须。 Zhu wancheng等利用旋转填充床反应器合成出了短轴为80~200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙。结果表明，当Ca(OH)2初始浓度为6.0%，7.5%、气液比为0.08~0.2、旋转床转速为900~1200r/min、反应温度为55~75℃、Mgcl2浓度为2.0%~6.0%时能稳定地生成微细针状文石型碳酸钙。该法的优点是在合成等摩尔量的针状碳酸钙时，超重力反应结晶法所需碳化时间约为碳酸化法的1/36-1/18。因此，该法可以节约很多成本。但晶须长径比仅为12~20，产物品质不够理想。 1.4.6 电化学反应法
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