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硫脲法处理难浸金矿石
　　摘 要 随着近年对难浸含金矿石处理的需要，以及对环境保护的需求，无毒代氰提金工艺方法有了新发展，其中硫脲浸金工艺以其独特的优点得到广泛认可。此方法的研究意义主要有两方面：一是由于硫脲浸金工业需要在酸性条件下进行，对含硫高砷难处理金矿石，氰化法是无效的，我们可以通过预处理可以改变被浸金矿物颗粒的表面状态，从而提高浸出率；二是硫脲作为无毒试剂可替代氰化工艺中的剧毒药剂氰化钠，来达到消除环境污染的目的。本文主要是对难浸矿石的硫脲提金工艺进行探讨总结与发展展望。 中国论文网 http://www.xzbu.com/8/view-4574905.htm　　关键词 代氰试剂；硫脲提金；难浸含金矿石 　　中图分类号TD98 文献标识码A 文章编号 （38-02 　　0引言 　　当今随着金矿石的开采，世界黄金资源的总体来说是富矿、易处理矿日益减少和枯竭，而复杂矿、难处理矿逐渐成为黄金生产的主要资源。在我国已经探明的黄金储量中，约1/3属于复杂矿、难处理矿，而这一比例也将随富矿、易处理矿的开采而进一步增加，所以现在金矿开发研究的当务之急是寻找一种高效、快速、无毒、方便的浸金试剂。近几年新研究发现的浸出试剂有酸性硫脲、硫氰酸盐、硫代硫酸盐等以其低毒、高选择性的优点可以代替氰化钠来做浸金试剂，本文主要探讨硫脲浸金工艺。 　　1 难浸金矿石的硫脲浸金工艺 　　1.1 难浸金矿石的预处理 　　难浸金矿石，又称难处理金矿石，通常指经打细研磨后仍有相当一部分金不能用常规氰化法有效浸出的金矿石。一方面，这类金矿石中的金或被毒砂包裹、或是与黄铁矿硫化物结合，微金本身镶嵌在一些矿物质的晶格中，难以被浸取剂所接触而溶解出来；另一方面，矿物质中的有害成分（如砷、硫等）在浸出的过程中容易产生化学钝化，这类矿石要先预处理，将嵌于难浸含金矿石毒砂晶格中的微粒状态的金裸露出来，之后进行金的浸取溶解。矿石的预处理较为系统的研究源自“九五”国家科技攻关项目，长春黄金研究院、北京有色金属研究院等科研院所对氧化焙烧工艺、碱性热压氧化工艺和细菌氧化工艺这三大项预处理工艺进行科技攻关并且取得阶段性研究成果。以下是几种常见的预处理方法： 　　1.1.1焙烧氧化法 　　焙烧氧化法是目前预处理难浸金矿石最有效的方法之一，通过高温充气将包裹金的硫化物分解为多孔的氧化物，从而暴露矿石中的金粒，焙烧法是一种成熟的预处理方法，该方法技术可靠，适应性强，但是传统的焙烧法会产生大量二氧化硫、三氧化二砷等有害气体，对环境造成污染；炉气收尘净化装置复杂，需较高操作费用。目前发展了加盐固硫、砷焙烧法，减轻了尾气净化与除尘负担。 　　1.1.2生物氧化法 　　生物氧化法是近年来发展的预处理难浸金矿石的重要方法之一。它是利用细菌氧化矿石中包裹的金的硫化物和砷化物从而使金粒裸露出来的预处理方法，既可让浸矿细菌附着于矿石表面，与硫化矿物直接作用，也可利用细菌新陈代谢所产生的三价硫酸高铁盐来氧化包裹金的硫和砷。此方法对环境友好、对硫化物包裹型金精矿适应性强、流程简单、成本低，但对因浸矿细菌对矿浆浓度、酸碱度、温度要求苛刻、氧化处理慢而造成生产率低、生产周期长。 　　1.1.3 化学氧化法 　　化学氧化法是向通过矿浆体系中添加强氧化剂来氧化预处理含金矿石的方法，除去金粒表面的包裹体，使金粒暴露解离。分为氯化氧化法、电化学氧化法、硝酸氧化法、重铬酸钾氧化法。化学氧化法反应速度较快，但是对设备材质要求较高。 　　1.1.4热压氧化法 　　热压氧化法是在高温、高压、有氧条件下，加入酸或碱来分解矿石中包裹金的硫、砷化物，以暴露金粒准备下一步浸金。此方法属于湿法工艺，过程中产生的氧化物气体可溶，对环境友好，对于不易浮选富集的金矿石更有效，但是对于含碳高的矿石处理效果不理想，对操作要求较严格。 　　1.2 难浸金矿石的硫脲浸金工艺 　　目前从难浸金矿石中提金方法有很多，硫脲法浸金以其环境污染小，浸出速度快，选择性高等优点已成为当今迅速发展的提金工艺。 　　硫脲浸金时的浸出率受介质PH值、氧化剂类型及用量、硫脲用量、矿物组成、浸出温度、浸出时间、金粒大小及浸金工艺等因素的影响。 　　1.2.1硫脲浸金的原理 　　硫脲（CH4N2S）易溶于水，是一种具有还原性质的有机配合剂，可以与许多金属离子形成络合物。硫脲在酸性溶液中硫脲法浸金是在酸性（pH<1.5）介质中依靠加入氧化剂（一般用Fe3+）而实现硫脲与金络合成阳离子络合物而达到溶解金的目的，方程式为： 　　Au+Fe3++2SC（NH2）2 =Fe2++Au[SC（NH2）2]2++ e 　　1.2.2 硫脲浸金的主要影响因素 　　通过研究硫脲用量、氧化剂用量等因素对浸出率的影响关系，可以确定最优的浸出工艺，减小成本、提高浸出率、获得最大的经济、环境效益。 　　1）硫脲浓度、氧化剂Fe3+浓度的影响 　　硫脲与金在酸性条件下生成Au[SC（NH2）2]2+，其中Fe3+是有效的氧化剂，在一定范围内，硫脲、Fe3+浓度越高，金的浸出率越高；但若硫脲或者Fe3+过剩，都会使硫脲被氧化为二硫甲眯而损失，一般使硫脲质量分数在0.4%～1%范围内，Fe3+浓度0.008mol/L时浸出效果较理想 。 　　2）温度的影响 　　硫脲加热时会发生水解，故硫脲浸金的温度不宜过高，一般以室温20～30oC为宜 。实际生产中，宜先加酸后加硫脲，且分槽加入硫酸和硫脲；或是将酸分批加入，以防矿浆局部过热引起浸出温度升高从而影响浸金效果。 　　3）浸出时间的影响 　　硫脲浸金时间太短，反应不充分，影响金的裸露，浸出率不高；时间太长，经济不划算。一般使浸金时间为3h。另外，采用炭浆法、炭浸法提金工艺都可以显著缩短提金时间。
　　4）酸度的影响 　　硫脲在酸性溶液中较为稳定，而在碱性溶液中不稳定，易分解为硫化物和氨基氰。因此硫脲提金常在酸液中进行，以PH小于1.5为宜，但酸度不能过大，否则会增加杂质的酸溶量。 　　5）矿样细度、固液比的影响 　　矿样细度在-200目时，固液比为1：5（g/ml）浸出效果较好，这样矿样与浸出液充分接触，有利于金粒的溶出。 　　2难浸金矿石硫脲浸金工艺的优缺点分析与发展前景 　　2.1难浸金矿石硫脲浸金工艺优缺点分析 　　硫脲浸金工艺有其独特的优点：金的回收率大大提高且浸金时间明显变短，在经济预算上是可行的；无毒的特性也减少使用的安全隐患，环保；对原料中的杂质不太敏感，铜、锌、砷等不易被溶解，简化了回收工艺；在浸出时，对与其他矿物共生的金、银分解较为彻底。 　　缺点是：硫脲价格昂贵，消耗量大；提供的浸金体系呈酸性，腐蚀设备，日常维护成本高。 　　2.2难浸金矿石硫脲浸金工艺发展前景 　　目前开发利用难浸矿石的提金生产工艺主要是两类：一是矿山选场通过预处理技术或强化浸金措施实现的就地产金方式；另一类是矿山通过采用浮选或其他工艺富集的方式产出金精矿，集中销售到冶炼厂。 　　就已探明的黄金地质储量而言，我国约有1000吨左右属于难浸金矿，虽然我国难浸金矿所占比例较大，但是开发利用程度相对较低，若能将这一部分金矿有效开采，将创造出可观的经济效应。近期是硫脲浸金工艺发展的黄金时期，国外许多国家对难浸金矿石的硫脲浸金工艺展开了研究，其中澳大利亚、法国、美国、加拿大、巴西以及南非已经有小规模工业试验应用的阶段性成果。我们在自主开发新技术、新工艺的同时，要加大科研投入，并不断借鉴引用国外的先进技术经验，使难浸金矿石的选矿技术实现从实验室研究到工业化生产的跨越式发展。 　　许多金的应用化学家和冶金学家正在积极大力优化、发展硫脲浸金工艺，以期实现难浸金矿石的硫脲法工业化冶金。如今的研究重点是：1）回收利用硫脲提金废液；2）降低硫脲的合成成本；3）将现代的电、磁、声等物理化学手段与冶金工艺结合，将电脑控制引入浸金过程，实现生产智能化；4）根据金矿石的特点选择适用的、经济的预处理方法和浸出工艺；5）在投入生产时全面考虑，灵活构建以满足不同用户、不同层次、不同规模的开发需求。 　　参考文献 　　[1]续耀武.硫脲在处理难浸金矿石过程中的应用.甘肃省有色金属地质勘查局天水总队.甘肃冶金. 　　[2]董岁明，姚坡，李绍卿.某难浸金精矿硫脲法浸金实验研究.长安大学环境科学与工程学院.黄金. 　　[3]张静，兰新哲，宋永辉，王碧霞，邢相栋.酸性硫脲法提金的研究进展.西安建筑科技大学 贵金属工程研究所，陕西省冶金工程技术研究中心.贵金属. 　　[4]张晓飞，柴立元，王云燕.硫脲浸金新进展.中南大学冶金科学与工程学院.湖南冶金. 　　[5]俞海平，刘菁.难处理金矿石浸出工艺研究现状.成都理工大学材料与化学化工学院.广州化工，2011.
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硫脲提取金、银工艺（三）
表5硫脲浆法浸出精矿时各组分的溶解率
/（g·t-1）
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&&& ④本试验在初始矿浆pH为1-1.5，H2SO4的质量浓度为8.96g/L,硫脲浓度为4.49g/L的条件下浸出，由于上述各种杂质的大量溶解，每吨精矿消耗硫酸100.5kg,硫脲6kg。经作业消耗，贫液中含H2SO4浓度4.11g/L、SCN2H4浓度2.14g/L,作业过程中的药剂消耗占50%以上。&&& ⑤本次使用的精矿，呈极细粒分布于精矿中，磨矿粒度原则上虽以细为好。实际作业中磨矿粒度已达80%-85% -0.043mm（-325目）。若再行细磨，不但增大磨矿成本，还将增大杂质的溶出量，可能会引起金浸出指标的恶化。&&& ⑥试验证明：硫脲铁浆法工艺简单、操作方便。长春黄金研究院为工业试验而设计的设备已实现了机械化和程序自动控制，可节省劳力，减轻劳动强度，故该工艺和设备在完成试验后已应用于工业生产。生产实践证明，它能满足生产需要。&&& 4）金泥的处理&&& 硫脲铁浆法金泥的产出率通常为精矿的1%左右，金泥含金常为1%-5%，富集比小。鉴于金泥含金品位低，给下一步的提纯带来困难，故多采用火法熔炼或湿法冶金处理。&&& 金泥的火法熔炼可以采用坩埚炉、小型电炉、转炉或灰吹炉处理，由于金泥含金低、组分复杂，特别是、、等金属的存在，需要进行长时间的氧化熔炼才能除去，给火法熔炼带来困难。为此，可依据金泥的实际组分，预先采用氧化或硫酸盐化焙烧和酸或高铁盐浸出等常规工艺将S、Cu、Fe等除去，使金、富集后再进行火法熔炼，并加熔剂造渣产出合质金，然后用常规工艺分离提纯。&&& 金泥的湿法冶金，可用酸浸（煮）法、氰化法、硫脲法、液氯化法、王水法等，但在大多数情况下，最好预先进行氧化或硫酸盐化焙烧和浸出以除去杂质，使金富集后再处理。[next]&&& 在上述湿法冶金中，氰化法和硫脲法所得产品金纯度不高，还需提纯处理。王水溶金再用SO2、亚铁盐或亚硫酸钠等还原剂还原的方法，使产品金纯度提高，但必须预先除去金泥中的杂质，使金泥中的金含量提高至50%以上才便于采用。而液氯化法则不受金泥含金品位高低和杂质多少的限制。由于王水能溶解的物质液氯化法也能溶解，浸出液中各种离子的浓度虽相当高，但使用SO2、亚铁盐、亚硫酸钠等还原剂均能选择性还原金，并产出纯度高的金粉，再经氧化熔铸可产出纯度大于99%的金锭。但采用王水法或液氯化法，金泥中的Ag会生成AgCl进入渣中，需采用氨浸法或亚硫酸钠浸出法及其他适宜工艺从浸渣中回收银，或者将含AgCl的浸渣进行还原熔炼，经造渣后产出铜、银等的合金，再用常规方法从中分离银并综合回收有价金属。若采用硫酸浸出除杂质，硝酸分银和王水（或氯化浸出）分金的分步湿法分离提纯工艺，效果也很好。&&& 4.炭浆或树脂浆法&&& 从硫脲浸出矿浆中吸附金、银的炭浆法或树脂浆法，其作业方法和氰化浸出的炭浆法或树脂浆法一样，所用的活性炭也一样。若采用树脂浆法则因硫脲金络离子为阳离子，而应使用强酸性阳离子交换树脂或硫醇树脂等。如不使用粒状吸附剂，而使用阳离子交换树脂纤维布或活性炭纤维布，还可免去从矿浆中筛分回收载金粒状吸附剂的作业，只需定时从矿浆中提出载金纤维布送解吸金，并向槽中加入另一批备用纤维布继续进行吸附。&&& 由于硫脲金是带正电荷的络阳离子，金在吸附剂上的吸附性能与带负电荷的氰金络阴离子是不同的，其解吸方法也简单些。只要通过热（约50℃）酸或热硫脲液洗涤，吸附剂上的金、银就可完全洗脱下来。&&& 活性炭吸附金时也吸附了一些硫脲，这些硫脲在有氧（空气）条件下解吸金时，会因炭表面的催化作用使硫脲快速氧化分解，鉴于同样的原因，若要从贫液或尾液中回收硫脲，可先用活性炭吸附，然后在无氧条件下用少量温热水洗涤，就可获得纯净的浓硫脲液。由于此法具有一定的难度，通常是将尾液或贫液进行适度中和，使过量Fe3+水解沉淀后返回使用。它既可节省硫脲，又可实现无排污作业。&&& 广西龙水金矿是含碳质、的硫化矿床。自然金粒度较粗，大部分为0.01-0.1mm，少数大于0.3mm，-0.01mm的只占15%。金粒主要赋存于黄铁矿的裂隙中，少量为黄铁矿所包裹。鉴于矿石的特性，经试验后，多年来一直采用矿石浮选、精矿焙烧和硫脲铁浆法提金工艺。由于矿浆pH在1.5左右，铁板消耗量每吨精矿约10kg,铁板上酸蚀形成的孔洞中夹带大量矿泥，金泥含金品位只0.1%-0.2%，并有部分金残存于铁板蜂窝状孔隙中得不到回收，且银的浸出率很低，造成资源浪费。&&& 为此，龙水金矿又进行了硫脲炭浆法小型探索性试验。实验规模为1kg级，限于矿山设备条件，试验只采用单因素对比法，没有进行多因素最佳条件选择试验。本次试验共进行两批计七个样品，矿样均为浮选精矿的焙砂。第一批三个样为高品位焙砂，未再磨矿，粒度较粗，用于铁浆法与炭浆法对比试验。试验条件是在室温下，按每吨焙砂加硫酸50kg,硫脲4kg,铁浆法浸出36h，在浸出的同时按3m2·m3·槽-1加入铁板进行浸置；炭浆法浸出24h，在浸出12h后按吨焙砂加活性炭15-20kg。第二批4个样为不同含金量的低品位焙砂，经再磨矿至90%~95%－0.043mm（-325目），全采用炭浆法浸出，其条件除加酸和硫脲与上述相同外，另添加高价铁盐2kg/t，浸出时间24h，在浸出12h后加活性炭15-20kg/t，试验方法及结果列于表6。从表中看出，采用硫脲炭浆法和铁浆法，金的浸出和回收指标相近，银的浸出率二者都不高。如何提高银的浸出指标等问题有待进一步探索。[next]
表6 硫脲浸出炭浆法与铁浆法结果比较
/（g·t-1）
/（kg·t-1）
98.14~99.05
&&& 5.矿浆电解沉积法&&& 硫脲浸出矿浆中金的电解沉积采用外加电源的不溶阳极电解法。此法于1979年首先由平桂矿务局进行了试验，后来广东矿冶学院分别采用铁、铅、铜作极板进行了较系统的小型探索性研究，其方法和结果如下：&&& 试验是在矿浆固液比1：2，硫酸10kg/t，硫脲3g/t，室温25-30℃，槽电压7V条件下浸出-电解4h。由于时间短，金的浸出率虽不到50％，但已溶金的电积回收率高达99%左右。&&& 后经条件试验，初步认为以矿浆pH1.0-1.3、槽电压3~5V较好。槽电压的监控使用饱和甘电极测量阴极氧化还原电位，当阴极电位为-5mV时，金能满意地沉积于阴极上回收。若槽电压过高，阴极电极电位和电流密度将明显上升，尤以阳极电位升高最大，导致矿浆酸度和温度升高，硫脲热分解加快，阳极氧的析出速度也加大。由于试验用的金精矿含碳2.65%~3.12%，阳极析氧速度加快会使碳的氧化加剧，生成一层粘稠的碳质泡沫浮于矿浆面上，不利于操作。&&& 试验还证明，分别采用铁、铅、铜板作阴极，尽管这些金属的电位不同，但在通入电源后它们的电极电位几乎相同，由于阳极在电解时不断析出氧，矿浆中的氧浓度可保持恒定。矿浆中既有足够的氧，作业的搅拌速度也可低些。这些氧还可使精矿溶出的Fe2+不断氧化生成Fe3+，而不必另加氧化剂。
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