热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜的研究--《华南理工大学》2011年硕士论文
热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜的研究
【摘要】：随着膜分离技术的发展,人们对膜材料的性能不断提出新的要求,如何提高膜的强度和通量已成为膜制备的关键问题。本文以聚偏氟乙烯(Vinylidene fluoride,PVDF)作为材料,采用热致相分离法制备强度及通量优良的平板膜,重点考察了稀释剂及其配比、纳米粒子、结晶温度等参数对膜微观结构和分离性能的影响,研究了三元铸膜体系相图和热力学过程,探讨热致相变制备PVDF膜成型机理。主要研究内容和结论如下:
1、开展稀释剂与PVDF的相容性研究。通过十种试剂与聚偏氟乙烯(PVDF)进行相溶性实验,确定DMP是合适的稀释剂。在制备稀释剂-PVDF体系平板膜的过程中,对膜断面形态结构的研究可知,膜结构表现出非对称性。
2、进行稀释剂和溶剂的混合溶剂制备PVDF微孔膜的研究。以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作为混合稀释剂,采用热致相分离法制备聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,并用扫描电镜、差示扫描量热分析仪、拉伸仪等手段对膜结构和性能进行了研究。结果表明:随着混合稀释剂中DMP含量的增加,膜强度参数先增大,后减小。水通量与DMP含量成正比,而截留率与之成反比。当混合稀释剂中DMP含量较低时,结晶表面有封闭孔,结晶不均匀。当DMAc与DMP比例为1:1时,可得到结晶均匀,晶体间联系较紧密的膜。当混合稀释剂DMAc与DMP比例为1:2时,膜强度以及水通量均比单纯采用DMP做稀释剂时的好,其中,水通量达到247L/h·m2,比后者增加了28%,在不改变强度条件下达到了提高膜通量的目的。
3、研究无机纳米粒子对膜结构和性能的影响。添加纳米粒子的含量对膜结构影响十分显著。当未添加CaCl_2粒子时,膜断面呈现大球状结构,并且球表面为多孔形态,存在液-液分相特征的海绵状孔;增加铸膜液中CaCl_2粒子的添加量,海绵状孔逐渐消失,孔结构由液-液分相特征的海绵状向固-液分相为主的晶粒转变,且晶粒尺寸减小,分布较均匀,膜断面结构中的球状聚集体结构边界变得模糊,出现了连续聚集体结构;加入CaCl_2粒子后产生了大量界面孔,这有利于膜水通量的迅速提高。纳米粒子含量的变化对孔隙率的影响不大,在添加5%的时候,孔隙率最大。随着纳米粒子含量的增加,膜的水通量增加,其截留率与之相反,在纳米粒子含量达到7%后,两者的变化不明显;当CaCl_2含量增加到大约9%时,膜的水通量开始减少。随着纳米粒子含量的增加,膜强度逐渐减小。
4、采用响应曲面法对制备工艺进行优化,建立以膜强度和水通量为目标函数的预测模型。经过优化后,保证强度的最佳工艺参数为:PVDF的质量分数为44%,CaCl_2的质量分数为4.7%,温度为49.5℃。此时,膜强度为29.8MPa,水通量为174L/m2?h,截留率为75%,膜强度误差率为1.81%,水通量误差率为0.81%。对膜断面的不同部分的晶粒进行X-射线能谱分析,Ca元素的平均重量比为0.41%。
5、研究PVDF含量和不同冷却过程对膜结构和性能影响。研究发现,不同PVDF含量都可形成了比较明显的球晶结构。随着浓度的增加,球晶越来越明显,球晶上的微孔变化不大;球晶间的空洞随着PVDF含量的增大而减小,球晶结合更加紧密。PVDF含量为20%和30%时,能够形成相互连接良好、孔径大小均匀的孔结构;PVDF含量为40%时,孔结构连接不好,相互独立,且孔的数量明显减小,在此浓度范围内,能明显看到聚合物球晶,在聚合物浓度较高时,稀释剂对聚合物的结晶破坏大大减少;随着PVDF含量的增加,孔隙率也是减小的。研究还发现,随着淬冷温度的增加,所得孔径与球晶尺寸呈逐渐增大的趋势,稀释剂流动性的提高,球晶内的孔径减小,而球晶间的孔径增大。体系的淬冷温度越低,PVDF的流动性越低,球晶尺寸越小,球晶尺寸越规整。不同淬冷温度下制备的膜的孔隙率变化不大,所制备的膜的水通量随着淬冷温度的增加而增加,截留牛血清蛋白分子的截留率随之下降。相同温度但不同冷却介质下孔隙率变化不大,20℃空气水通量比20℃纯水的高,截留率则反之。PVDF/DMP/DMAc三元体系制膜,在50℃淬冷3min时,液滴的生长几乎停止,孔径大小不再有明显的变化,随着淬冷时间的延长,致密的内外表面越来越明显。
6、从热力学角度探讨热致相变法制备PVDF膜过程。通过对PVDF/DMP/DMAc体系的相图分析可知,随着体系PVDF浓度的增加,从液-液相分离线到结晶温度线的距离缩短,富溶剂液滴相粗化过程的时间逐渐变短,结晶度下降。三元体系的结晶温度变化较小,偏晶点在PVDF质量分数为30%~35%区间内,从而使体系在降温过程中液滴生长时间较长。
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ325.4
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查看供方提供的电镀件的OQC报告，有的微孔13000，有的达到等；
是不是微孔数越多越好呢？
不过查了相关资料、粗化过度也会造成电镀附着力不良。
请哪位专家解答一下。
楼主，建议到供方现场与他们一起研讨问题，做工艺参数的调整验证试验，最终确定满足你方质量要求的产品。。。。。
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6SQ质量周刊动力学因素对热诱导相分离法制备亲水性乙烯-丙烯酸共聚物微孔膜结构的影响--《高分子学报》2003年02期
动力学因素对热诱导相分离法制备亲水性乙烯-丙烯酸共聚物微孔膜结构的影响
【摘要】：选择 3种不同丙烯酸含量的乙烯 丙烯酸共聚物 (EAA)为原材料 ,二苯醚 (DPE)为稀释剂 ,研究了淬冷温度、粗化时间等影响液滴生长的动力学因素对热诱导相分离法 (TIPS)制备EAA DPE亲水性高分子微孔膜结构的影响 .淬冷温度的高低决定了EAA DPE体系是发生液 液相分离还是固 液相分离 ,而产生相分离的机理不同将影响稀释剂液滴的生长 ,最终影响微孔膜的孔径 .实验结果表明 ,在相同粗化时间的条件下 ,随着EAA1 41 0
DPE、EAA3 0 0 2
DPE、EAA3 0 0 3
DPE三体系冷却温度的逐渐升高 ,孔径逐渐变大 .在结晶温度以下 ( 0℃、3 0℃、60℃
【作者单位】：
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【分类号】：O631
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热致相分离法制备聚偏氟乙烯微孔膜
【摘要】：
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种白色粉末状结晶聚合物,其化学稳定性良好,室温下不受酸、碱等强氧化剂和卤素腐蚀。由于其上述优点,美国Millipore公司于20世纪80年代中期首先使用该高聚物开发出“Durepore”型的微孔滤膜。PVDF微滤膜以其疏水性已成功地应用于油水分离、废水处理、工业气体过滤等场合。制备PVDF微孔膜有浸没沉淀法和热致相分离法。热致相分离法拓宽了膜材料的范围,开辟了相分离法制备微孔膜的新途径。
本论文选用单用和混合稀释剂,以TIPS法制备PVDF微孔膜。研究稀释剂对PVDF微孔膜结构的影响,PVDF/邻苯二甲酸二甲酯(DMP)体系中PVDF结晶动力学对PVDF微孔膜结构的影响,PVDF/二苯甲酮体系中相分离机理对PVDF微孔膜结构的影响,并研究添加剂聚四氟乙烯(PTFE)和高岭土(Clay)以及拉伸工艺对PVDF微孔膜结构的影响。
选择与PVDF相互作用较强的邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二丁酯(DBP),水杨酸甲酯(MS)和二苯甲酮(benzophenone)为PVDF的单用稀释剂,同时选择与PVDF相互作用较小的癸二酸二辛酯(DOS)、己二酸二辛酯(DOA)和邻苯二甲酸二乙基己酯(DOP)、对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)与DMP、DBP以一定的比例形成混合稀释剂。由于稀释剂与聚合物的相互作用的不同得到不同的微孔膜结构。PVDF/DMP、PVDF/DMP/DOA、PVDF/DBP和PVDF/DMP/DOS四种聚合物/稀释剂体系微孔膜的孔隙率受稀释剂与聚合物相互作用影响。对于PVDF/DMP/DOA三元体系,体系偏晶点低于PVDF/DMP二元体系,浊点和结晶曲线相对于PVDF/DMP体系也偏移到较高的温度,这说明DMP/DOP与PVDF的相容性低于DMP,同时偏晶点偏移到高聚合物浓度,导致聚合物/稀释剂体系在降温过程中液滴生长的时间较长。在不同聚合物浓度下,微孔膜呈现不同的结构和形态,这与体系的粘度有关。同时微孔膜的结构和形态受不同的淬冷和粗化作用的影响,这直接通过相分离机理来控制。
选取三个温度:95℃(L-L相分离区域);85℃(PVDF初始结晶峰值温度);80℃(PVDF初始结晶峰值温度以下),研究PVDF/DMP体系的富聚合物相的相分离结晶行为。在PVDF/DMP体系中,在相分离的初始阶段,体系的结晶度随着时间的增加而增加,在相分离的后期,结晶度增加到恒定值。在三种淬冷温度
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