常见离子源_中华文本库
几种常见质谱仪类型考题的解析 重庆市丰都中学 付红周 自从 1919 年阿斯顿发明...(2)离子源中相同荷质比离子的初速度不尽相同,设两个荷质比都为 q/m 的...
气相色谱一质谱联用仪26种常见故障的排除_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料...离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离 子源...
2. 离子源的作用是什么?试述二种常见离子源的原理及优缺点。 3. 简述对参比电极的要求。 3.(8 分)用一根柱长为 1 m 的色谱柱分离 A、B 两种物质,其...
DSC水流测井仪离子源电路常见故障分析_专业资料。文章介绍了DSC水流测井仪离子源电路结构及工作原理,对其实际使用中出现的故障进行了分析,提出了一些行之有效排除故障的...
盐酸莱克多巴胺 / 又译雷托巴胺 (Ractopamine) 盐酸莱克多巴胺也是 一种常见的...(EI 离子源) 检测猪尿中的 CLB, 检测限为 0.5ng/mL ; VanRhijin 等用...LC-MS，液-质联用技术，这些你一定不知道
LC-MS联用在精确定性定量方面应用十分火爆，在食品检验中同样十分有用，比如，从前很火的三聚氰胺检验。奶粉/牛奶中三聚氰胺LC-MS/MS测定方法。方法可靠性高、灵敏度高，诸如此种例子还有很多！
液质联用（LC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
LC-MS技术在药物分析中的应用
药物代谢研究
天然产物天然药物的研究
中草药成分分
中草药成分分析
中药指纹图谱研究
体内药代动力学研究
液—质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的：
（1）流动相进入质谱直接离子化，形成了连续流动快原子轰击（continuous-flowfast atom bombarment，CFFAB）技术等；
（2）流动相雾化后除去溶剂，分析物蒸发后再离子化，形成了“传送带式”接口（moving-beltinterface）和离子束接口（particle-beam interface）等；
（3）流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化，气相离子化或者离子蒸发后再离子化，形成了热喷雾接口（thermospray interface）、大气压化学离子化（atmospheric pressurechemical ionization, APCI）和电喷雾离子化（electrosprayionization, ESI）技术等。
*液—质联用分析技术的发展取决于液-质联用接口技术和质谱分析仪技术的共同发展。通过合适的接口将液相色谱与质谱仪联接，会获得具有特殊分析性能的液-质联用仪器，另外通过接口将质谱与质谱进行串联，可以弥补各种质谱仪的不足，达到取长补短，协同提高的效果。
为达到液相与质谱联接使用这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。这个接口要解决三个主要的问题：
（1）液相色谱中使用的流速较大，而质谱需要一个高真空环境工作；
（2）要从流动相中提供足够的离子供质谱分析；
（3）去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
分析特点HPLC-MS除了可以分析气相色谱—质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点：
①分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题；
②分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量；
③定性分析结果可靠，可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息；
④检测限低，MS具备高灵敏度，通过选择离子检测（SIM）方式，其检测能力还可以提高一个数量级以上；
⑤分析时间快，HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱，缩短了分析时间，提高了分离效果；
⑥自动化程度高，HPLC-MS具有高度的自动化。
LC/MS 中的基质效应（matrix effect）
（1）标本中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的影响。
（2）基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义说来，基质效应也应包括已知的干扰物（如，Chol测定中胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等都是干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如，粘度、pH等）的影响。
基质偏差（matrix bias）
基质效应所致分析结果的偏差称为基质偏差。用作校准物质或质控物的经过处理的混合血清，由于血清基质的理化性质在处理过程中的改变，在常规测定上往往出现基质偏差。基质偏差的出现也与分析系统（包括：方法、试剂及所用仪器设备）有关，所以有人将基质效应定性为方法、材料与基质的特异性反应。
液质联用仪使用经验（教训）交流总结
一.做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸；
二.我认为要维护好仪器；首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速；其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
三．LC和MS的条件优化是成功的关键
四．1.由于液质的流速较小（ESI一般为0.2mL/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2.如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LC-MS分析的。
3.磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4.缓冲盐会导致离子抑制，要控制缓冲液的强度；
5.去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此，作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五.要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。比如，分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱。
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1～2μg/mL已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI 源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如，API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。
1.样品必须过0.22μm滤膜过滤，不得有颗粒物、纯净水；
2.上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；
3.反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样；
4.样品不允许含有金属离子、表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐；
5.淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如，乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。6.样品pH5-7严禁含有无机或有机强酸强碱；
7.六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源污染；
8.定期振气、清洗离子源，换油；
离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷（以电子电量为单位计）的比值，写作：m/Z。
质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
③离子丰度：
检测器检测到的离子信号强度。
在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰，总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子。
⑤总离子流图:
在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图，也称：TIC图；
⑥质量色谱图：
指定某一质量（或质荷比）的离子，其强度对时间所作的图；
LC-MS主要可解决如下几方面的问题：
不挥发性化合物分析测定；
极性化合物的分析测定；
热不稳定化合物的分析测定；
大分子量化合物（包括：蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
近期会议：
实验与分析人的
「抱团学习成长」社群
小析姐喊你 归！队！啦！
【社群大本营】
实验与分析人社区、实验室建设与管理群、重金属检测技术交流群、样品前处理技术群、光谱应用技术交流群、色谱应用技术交流群、质谱应用技术交流群、微生物检测技术交流群、乳品检测技术交流群、环境技术检测技术交流群、药物研发与质控群。
加入社群大本营, 请呼叫「小析姐」接受定向邀请。
小析姐微信号casellihuang、w、angel4116567
发送暗号：姓名、单位、岗位+ 目标社群
【实验与分析】品牌隶属于德国弗戈媒体集团，版权引自有40年历史的德文专业技术期刊LaborPraxis，专注于为分析测试领域用户提供分析技术和实验方法等专业知识，帮助企事业实验室从业人员提高技术和管理水平。
责任编辑：
声明：该文观点仅代表作者本人，搜狐号系信息发布平台，搜狐仅提供信息存储空间服务。
今日搜狐热点LC-MS 所用气体的作用
我的图书馆
LC-MS 所用气体的作用
LC/MS中所用到的气体的作用，保护气、喷雾气等等1．你要明白质谱由几个区域组成，每个区域会要解决什么问题，会发生什么事情．然后知道每个区域是否会使用到气体，就很明白这些气体是干什么的2．首先，是离子源区和离子传输区，为的是把液相流过来的东西离子化，所以，这个区域使用的气体就是帮助离子化的。气体当然是选惰性的为佳（没有人会傻到用空气、氢气或者氧气）。但是，选氦气、氩气太贵了，因为离子源区需要的气体量还很大。所以，大家都会选用氮气，虽然它不是完全惰性，但因为还不是在真空区，只是帮助离子化，氮气足够了。这时的氮气一般有三种作用，（1）第一种是帮助离子化的辅助气（Auxillary gas），它是最常使用的，所有的都是这样的。使用流速参见各公司说明，一般来说，液相流量大，就要求辅助气流速大。所以，你可以理解，为什么作蛋白质组学的人，比作残留的人用氮气省，因为做蛋白质组学的人，往往都使用微径柱，流速极小，甚至不开辅助气都能离子化。所以，你还可以理解，为什么仪器指标上大家都说能作到1mL/min流速甚至更大，可没有人傻到真把流速开这么大。因为，不仅耗溶剂，还大大耗气呢！而起，非常关键的一点，ESI的流速开得大，灵敏度反而会降低。（2）第二种作用是用于抵抗污染的，比如AB叫帘气（Curtain gas），Thermo叫吹扫气（Sweep gas），Agilent叫反吹气。这路气体可以不开，对脏样品管用，对干净样品反而会降低灵敏度。（3）第三种，是为了加热（不是每种仪器都用的）。加热也是为了提高离子化效率。Waters的仪器以及Thermo的大部分仪器都可以加热离子源框架，或者离子传输管，所以不再加热气体。但是，AB的Turbo源、Thermo的H-ESI源，都是在喷针旁边在用氮气流加热，为的是提高离子化效率。Agilent/Bruker的仪器对喷针不加热，但是它的离子传输管不能直接用电路加热，所以在传输管外侧就用热氮气流加热。值得注意的是：这种加热气体的设计，会导致仪器耗气量急剧增加（气体加热了以后挥发更快）。所以，凡是采用加热氮气设计的，耗气量会比不采用的大很多。使用流速参见各公司说明。3．离子经过离子源区、和离子传输系统，完成了离子化，就进入真空的分析区。这个区域要求用绝对的惰性气体，以完成碰撞，因为如果还用氮气，会碰出很多“鬼峰”。最先的考虑一定用氩气，因为氩气比氦气便宜。所以，串联四极杆、Q-TOF都是用氩气的。但是，在离子阱的最初设计时，人们发现，氦气还有一种奇妙的作用，它可以缓释动能，因为离子刚刚进入离子阱中动能很大，很容易碰在阱壁上就“湮没”了，而充入一定的氦气，刚好可以缓释动能，使离子快速稳定在阱的中央，这种气体叫做“damping gas”。所以，在离子阱中选用氦气可谓一举两得，既缓释了离子动能，又做了碰撞气。4．最后呢，离子源区的气体不见得非要用高纯的氮气，很多用户都用普氮。不过，用普氮，过一段时间气体接入质谱的地方（比如滤膜等）会脏，要常检查常清洗、更换，否则就把仪器污染了。分析区的氦气或氩气不用说你也知道，当然要用高纯的。
[转]&[转]&[转]&[转]&[转]&
喜欢该文的人也喜欢[转载]液质联用质谱仪离子源的比较
适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
GC-MS一般采用EI和CI离子源。
EI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库
CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCI
液质联用(LC-MS)：
不挥发性化合物分析测定，极性化合物的分析测定，热不稳定化合物的分析测定，大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
液质的离子源种类比较多，这里只列主要的几个。
大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）
ESI 为电喷雾，即样品先带电再喷雾，带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子，从而被检测，对于极性大的样品效果好一些；
APCI 为大气压力化学电离源，样品先形成雾，然后电晕放电针对其放电，在高压电弧中，样品被电离，然后去溶剂化形成离子，最后检测，对极性小的样品效果较好。
APPI：大气压光电离源，适用于弱极性的化合物，如多环芳烃等
ESI 的软电离程度较APCI
的还小，但其应用范围较APCI 的大，只有少部分ESI
做不出，可以用APCI 辅助解决问题，但是APCI还是不能解决所有ESI
解决不了的问题，一般用ESI 和 APPI 搭配使用比
ESI 和APCI 的应用范围更广一些。
电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。
APCI与ESI源都能分析许多样品，而且灵敏度相似，很难说出哪一种更合适。同时至今没有一个确切的准则判断何时使用某一种电离方式更好。但是通常认为电喷雾有利于分析生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。
APCI源不能生成一系列多电荷离子，所以不适合分析生物大分子。而ESI源由于它能产生一系列的多电荷离子，特别适合于蛋白质，多肽类的生物分子。
ESI和APCI共同点:
1、使用高电压元件和雾化气喷雾法产生离子
2、通常产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子
3、产生极少的碎片，但可以控制产生结构碎片
4、非常灵敏的电离技术。
1、生成离子的方式不同，ESI：液相离子化；APCI：气相离子化
2、样品兼容性
ESI：极性化合物和生物大分子
APCI：非极性，小分子化合物（相对ESI而言）且有一定挥发性
3、流速兼容性
ESI：0.001到1ml/min
APCI：0.2到2ml/min
4、ESI的适用范围要远远大于APCI
APCI优点∶
1.利用所得到[M+1]+及[M-1]&进行分子量确认
2.源参数调整简单，容易使用
3.耐受性好，喷雾器及针的位置不关键
4.LC流速可达2.0ml/min
5.好的灵敏度
1.有限的结构信息
2.易发生热裂解
3.低质量时化学噪声大
4.不适合做分子量大于1000的化合物
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；
& 基质辅助激光解吸电离
MatriX AssistedLaser Desorption
Ionization&&（MALDI），中文一般译为基质辅助激光解吸附质谱技术，其基本原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体，当用激光照射晶体时，由于基质分子经辐射所吸收的能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀并进入气相。MALDAI所产生的质谱图多为单电荷离子，因而质谱图中的离子与多肽和蛋白质的质量有一一对应关系。MALDI产生的离子常用飞行时间检测器（Time-of-Flight，TOF）来检测质量数，因此合称
MALDI-TOF，适合对蛋白质、多肽、核酸和多糖等生物大分子的研究。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&齐羿科技
以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。离子源 - LC-MS | Bruker
糖基化分析
质谱仪的分辨率、质量准确度和灵敏度等性能在一定程度上依赖于产生离子的方法。没有任何一种离子源能够包揽所有应用领域。极性与非极性化合物、大分子与小分子需要不同的离子化技术。
目前已经有多种离子源可以用于LC/MS，以满足各种应用的需求。布鲁克·道尔顿公司为您提供各种离子源，不仅每种离子源都有我们的特殊设计，而且有些具有布鲁克独特的专利技术。