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粒度测试中的一次粒径和二次粒径问题初探
日 发布 分类：粉体加工技术 点击量：10758
&&&&& 使用测试过程中， 有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：纳米硫酸钡和纳米碳酸钙粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几十或者几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果通常是微米级别的粒度分布，相差一个数量级。是激光粒度仪错了吗？其实不是。纳米碳酸钙电镜图片&&&&& 纳米材料的表面能极大，化学法生产的纳米硫酸钡和碳酸钙，只是在化学结晶过程中产生的晶体是纳米级的。由于硫酸钡和碳酸钙的纳米晶体表面能很大，这些晶体通常会几颗或者几十颗的团聚在一起，成为难以分散开的微米级颗粒。这类粉体，由于晶体颗粒已经达到纳米级别，虽然团聚体是微米级或者亚微米级的，但依然被称为纳米材料。超细碳酸钙国标GB/T 中，提出了一次粒径和团聚指数的说法。规定碳酸钙结晶体粒径d（一次粒径）采用电镜测量或者XRD线宽化法测量。晶体团聚体的平均粒径D则规定使用激光粒度仪测量。团聚指数T=D/d。&&&&& 有了纳米碳酸钙的实例后，再回过头来讨论的是一次粒径和二次粒径概念。坦白的说，颗粒学界并未就两种粒径概念作出明确的定义。只能从应用角度去讨论这两种粒径的区别。简单的说，二次粒径就是一次粒径颗粒的团聚体的粒径。这时，团聚体的团聚力量强弱是关键因素。举两个比较极端的例子：一块坚硬的石灰石，是由无数微晶体碳酸钙聚合成的，聚合力非常强，所以从常识性角度说，没人会说它是粉体。一把潮湿的粘土，也许主要成分就是微米级毫米级二氧化硅、氧化铝粉体。放在水中搅拌，很容易就分散成微米级或毫米级的悬浮颗粒。所以将一把粘土说成是粉体，并无大碍。这两个极端实例说明，一个“颗粒”到底是算是粉体团聚体还是一个颗粒，只要恰当的定义它内部微观晶体颗粒的团聚力量大小，小于某个值的是，大于某个值的是单个颗粒。这时一次粒径和二次粒径就有了区分的依据。&&&&& 对一次粒径和二次粒径的讨论是非常有意义的。例如：在行业标准为制定前，纳米碳酸钙的粒径检测是非常尴尬的。化学法生产的纳米碳酸钙，碳酸钙晶体是很容易控制在纳米级的。但是使用普及的激光粒度仪或者沉降仪进行测试时，往往得到的都是微米级结果。但是在高端的扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）观测下，我们看到的基本都是纳米级晶粒。如果不建立一次粒径和二次粒径概念，这种矛盾无法调和。纳米碳酸钙粉体的粒度质量参数无法量化。&&&&& 有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类检测方法获得的数据一般是一次粒度分析。但如果粉体样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体（使用强力的分散剂或者超声波震荡都无法分散），此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因为这类粉体在使用过程中由于难于分散，根本无法充分体现纳米级粉体的优势。此时，用高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法测试得到的二次粒径粒度数据更有指导意义。&&&&& 再举一个特殊的例子，热电厂用的煤粉。前面都是用了有强聚合力的粉体来讨论一次、二次粒径。煤粉则是弱聚合力粉体的典型代表。为了锅炉内燃料燃烧充分、稳定，热电厂通常要将天然开采的煤炭粉碎成几十微米级别的煤粉。相对准确的控制煤粉粒度分布是有意义的。早期，热电厂也购置了激光粒度仪进行煤粉的粒度检测。但是很快就遇到了粒度仪检测数据与筛分法数据有接近一个数量级的差异的问题。经过分析后，发现问题其实很简单。湿法测试的激光粒度仪的进样器，其使用的高速旋转的水泵可以轻易的将煤炭粉体再次分散粉碎。测试出的粒度分布数据当然比筛分法细很多。找到原因后，问题很快解决，使用干法激光粒度仪，用较低的进样气压进行测试，进样器不再会对脆弱的煤粉产生明显的粉碎效应，测试结果符合真实情况。&&&&& 纳米碳酸钙和煤粉是两个极端的例子。纳米碳酸钙二次粒子是一次粒子的强力聚合体，煤粉则是松散聚合体。如果不对一次粒径和二次粒径概念进行区分和定义。对这两种样品进行有效的粒度分布测试是困难的。因为各种粒度检测仪器其实都没有错，但是我们能说是粉体的自己的错吗？所以，展开对粉体样品的一次粒径和二次粒径概念的讨论和定义非常有必要。（粉体圈&& 作者：敬之）X射线衍射仪（XRD）
主题：【讨论】样品表面质量对XRD峰强到底有大影响？
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发表于： 21:23:20
本人最近在做EBSD。以前都是先做XRD，再处理样品，做EBSD，前一阵某次实验颠倒了下顺序。EBSD对样品的表面质量要求是非常高的，我用做完EBSD的样品再去做XRD，发现XRD的峰强有的甚至能高达100000，而之前一般处理的样品峰强顶多只有几千。做的虽然是取向多晶，但是有的整个图谱里面甚至只有一个峰，真的是只有一个峰，根本没有什么三强峰。难道横截面内取向这么强？自己都有点开始怀疑了。样品是三元金属间化合物，切成8*10*2的薄片，一般会砂纸磨到1500，做个XRD。之后再经过高目砂纸，金刚石抛光膏，硅乳胶抛光，再去做EBSD。样品表面质量对峰强，甚至相对峰强都有这么大的影响。。。感觉以后再有做取向多晶的XRD，样品表面真的需要好好处理啊！不知道大家有什么看法？
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粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样
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原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微
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原文由 大葱花(v2839819) 发表:原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微所以说你只能得到一个峰啊~
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原文由 iangie(iangie) 发表:原文由 大葱花(v2839819) 发表:原文由 iangie(iangie) 发表:粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光最好分别制样不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrdxrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微所以说你只能得到一个峰啊~这个。。。不太明白你说的只能得到一个峰是怎么推出来的。。。对于XRD这块的理论我理解的不是很透彻。上面这个图就是我用做完EBSD的试样再去做XRD得到的，就只有113一个峰，而且强度超高。我的理解就只能是多晶的113取向太强烈了。但是我只用砂纸打磨的试样往往是各个峰都会出现，而且强度较低。所以我怀疑是不是样品表面质量也会对结果产生影响。
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单晶--------强峰, 单峰多晶--------弱峰, 多峰你砂纸打磨, 磨下来的是多晶你抛光后, 磨下来的多晶也没有了, 只剩下基体的单晶了
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这中情况我上个月刚碰到过，也是铁矿物的，不过是天然铁矿物，赤铁矿，我将磨制好的光片（用于光学显微镜下观察的，也是抛光的）直接做了个XRD数据，的确也是只出现了一个衍射峰，其他峰都没有；之后我又把样品磨细之后做XRD，全峰就出来了。这个的确是对X射线衍射理论的理解问题，我目前的理解为：XRD图谱出全峰，就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射，一般情况下，发生衍射（出现衍射峰）的条件可以理解为有晶面与样品表面平行，多颗粒无规则排列可以满足此条件，即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列，与样品表面平行的晶面就会不齐全，从而产生不齐全的衍射峰，如果只有一种晶面与样品表面平行，那就只会出现一个衍射峰。
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原文由 翔施(v2653735) 发表:这中情况我上个月刚碰到过，也是铁矿物的，不过是天然铁矿物，赤铁矿，我将磨制好的光片（用于光学显微镜下观察的，也是抛光的）直接做了个XRD数据，的确也是只出现了一个衍射峰，其他峰都没有；之后我又把样品磨细之后做XRD，全峰就出来了。这个的确是对X射线衍射理论的理解问题，我目前的理解为：XRD图谱出全峰，就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射，一般情况下，发生衍射（出现衍射峰）的条件可以理解为有晶面与样品表面平行，多颗粒无规则排列可以满足此条件，即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列，与样品表面平行的晶面就会不齐全，从而产生不齐全的衍射峰，如果只有一种晶面与样品表面平行，那就只会出现一个衍射峰。对矿物不是很了解，天然矿物取的样品是单晶的么？我一开始也是这样理解的，抛光时表面特别平整，表面质量极好，单晶晶体表面的一层都是取向一致的，因此xrd结果为单峰；当细磨以后，表面出现凹凸，对于一定的入射角，相当于出现了不同晶面同时进行衍射，因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊！就算抛光以后，表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧，虽然我的确实是取向多晶，但是取向不应该如此之好啊，自己都没法相信。还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么？现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试，想过两天试试，再确定一下。
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原文由 大葱花(v2839819) 发表:对矿物不是很了解，天然矿物取的样品是单晶的么？我一开始也是这样理解的，抛光时表面特别平整，表面质量极好，单晶晶体表面的一层都是取向一致的，因此xrd结果为单峰；当细磨以后，表面出现凹凸，对于一定的入射角，相当于出现了不同晶面同时进行衍射，因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊！就算抛光以后，表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧，虽然我的确实是取向多晶，但是取向不应该如此之好啊，自己都没法相信。还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么？现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试，想过两天试试，再确定一下。我测的那个天然矿物是单晶，准确地说是单晶中的一部分，不是完整的单晶。如果是片状、针柱状矿物的取向，很容易有择优取向的…不过具体问题，具体分析了，你自己再确定一下吧，有结果了通知一声啊！！！XRD分析数据处理技巧-拾遗
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关注：1） 数据转换Jade等2）晶粒度、晶面间距、晶面指数的计算，残余应力等3） XRD的拓展功能&&&格式转换与数据导出&通过程序转换成可读写的格式，点击右下角的光盘标志，得到参考的数据信息，通过绘制参考图，在此基础上绘制的图&&&&&&&1) 扣除背景&BG，BE背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。&&如果鼠标右键单击BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可选择背景的线形，线形一般选择。 另外，在此还可设置是否扣除的成分（），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了的成分。：一般射线衍射都是使用系辐射， 系辐射中包括了两小系，即和辐射，由于二者的波长相差较大，辐射一般通过石墨晶体单色器或滤波片被仪器滤掉了， 接收到的只有辐射。但是，辐射中又包括两种波长差很小的和辐射，它们的强度比一般情况下刚好是。在精确计算点阵常数前必须将 扣除，可以通过扣除背 ）等数据,可以通过扣除背景的功能同时扣除掉。。&&2）删除峰&&在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。&&&&3）图谱平滑&测量的曲线一般都因噪声而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次， 数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好。如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合，一般使用二次拟合。&4）计算峰面积选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在命令中设置：）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。&5) 寻峰&自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据，寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记,右键则删除一个标记，寻峰后，可查看寻峰报告。寻峰功能在寻峰一节有专门介绍。&背单击常用工具栏中的寻峰按钮，将按一定的数学计算方法来标定峰。一般来说，是按数学上的二阶导数是否为来确定是否一个峰的存在。因此，只要符合这个条件的峰起伏都会判定为峰，而有些峰因为不是那么精确地符合这个条件，而被漏判。因此，在寻峰之前，一般都作一次平滑，以减少误判。另外，在寻峰之后，一定要仔细检查，并用手动工具栏中的手动寻峰来增加漏判的峰（鼠标左键在峰下面单击）或清除误判的峰（鼠标右键单击）寻峰报告寻峰之后，就可以观察和输出寻峰报告了。选择View菜单命令“Report-Peak Search Report”，会列出报告： 单击“Save”结果保存为“样品名.IDE”。这是一个纯文本文件。文件中的积分强度可用于计算相含量。&&物相鉴定后的峰报告在物相鉴定后，选择菜单命令Report-Peak ID(Extended)”，打开峰检索报告。在这个报告里列出了每一个峰的衍射角、面间距、测量的峰强度（峰高）、对应的物相和晶面指数，同时也列出了标准卡片上的衍射角、标准衍射角与测量值之间的差值。这个报告没有积分强度数据。单击Save”报告内容被保存为.PID”文件，也是一种纯文本类型的文件。可以用记事本打开。不同的物相可以使用不同的颜色来显示。注意每一种物相都有其最大的衍射强度峰（）。这个峰的积分强度数据（在文件中），才是使用（值法）计算相含量的数据。& 6)物相检索鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在物相检索一节中作祥细介绍。第一轮检索：大海捞针打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，&Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的种物相，一般按FOM”由小到大的顺序排列，是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移（固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变）。物相检定完成，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一般可检测出主要的物相&第二轮：限定条件的检索限定条件主要是限定样品中存在的元素或化学成分，在Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（或 ）。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在&第三轮：单峰搜索如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的小峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。在教材上有三强线检索法，这里使用单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。方法如下：在主窗口中选择计算峰面积按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（中显示为Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。通过以上三轮搜索，的样品都能检索出全部物相。&物相检索结果的输出物相检索结果包含的内容可以很多，也可以很少。如果只是想调查有哪些相，保存一张图片就可以了。检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的打印机按钮，转到打印预览窗口，可保存复制打印编辑检索结果&&7）PDF卡片查找&操作方法与S/M类似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。有时，我们的目的不是要从某样品中检索出物相，而是要查找某一张卡片。用到光盘检索功能。输入卡片号如果知道卡片号，直接在光盘右边的文本栏中输入卡片号，如，然后，按回车键，在全谱窗口和放大窗口的间隔条上有一个卡片列表组合框，输入的卡片在下框中被加入。点击卡片张数（图中显示为），可打开卡片列表来查看。&8)峰形拟合&衍射峰一般都可以用一种钟罩函数来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作点阵常数精确测量、晶粒尺寸和微观应变测量和残余应力测量等工作前都要经过扣背景图形拟合的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。拟合方法在拟合一节作祥细介绍。 9）手工拟合有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。 10）拟合误差拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差误差的数值用R表示，一般情况下，拟合误差需要小于9%。& 摘录： 晶粒度估算& & &用Scherrer　公式　D=Kλ/βcosθ　可计算晶粒度，但一个相有很多衍射峰，是计算后平均呀，还是有其它处理方法？如果做XRD之间设备可能未进行较正，误差将怎样处理？ & &Scherrer公式中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056nm&θ为，也换成弧度制（rad）；&&可以取不同的衍射峰，这样算得的是垂直于所选晶面的晶向上的粒径误差有软件算的，手动计算也可以&首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。其次，我不知道你用的是不是Cu靶，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。最后，扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。对于你提出的是否取平均值的问题，我不知道你是不是大角度衍射，如果是，最好取衍射峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。如果这些你都满足了。那么恭喜你，可以取平均值。否则你要考虑你样品晶粒是否存在取相问题，否的话，取一个单峰不是不可以的，如果是，很不幸，你得重新做实验了。试验数据的误差会很大。&双线法（Williams-Hall）测定中的微观应力 晶块尺寸小于0.1μm，且有不均匀应变时线宽化。可用方程或Hall法作定量计算。 1 线宽化的原因
& &用测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样的不完整所造成的。 &2 方程 &若假设试样中没有的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到方程： 式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是(Rad)。 计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。 3 微观应变引起的线形宽化 &如果存在微观应力，衍射峰的加宽表示为： 式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用表示。 &4 Hall方法 &测量二个以上的衍射峰的FW（S），由于晶块尺寸与有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以 为横坐标，作 图，用作直线，为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的即为晶块尺寸的倒数。 &5 、样品宽化和仪器宽化 &样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的。 为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与衍射角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。 该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等 注意事项：1大于100纳米以上，用不太准确，因为其半高宽的原因。最准确的是在40nm左右，但是，低于100nm我们都用谢乐公式来算&2 谢乐公式只适合球形粒子 对粒子 常数应改为 0.943 半高宽应该转化为 半高宽/180 再乘以 3.14&摘录：&XRD谱图打出来后，比如，想用谢乐公式来计算粒径，D=0.89λ/BcosθXRD原始数据如下:Pos (°2Th.) & & & Height (cts) & & & &FWHM(°2Th.) & & & &d-spacing (A) & & & &Rel. Int. (%) & 28.4221 & & & & & & 42.96 & & & & & & & & & 0.4015 & & & & & & & & &3.14035 & & & & & & & 13.77 & 36.4577 & & & & & & 91.38 & & & & & & & & & 1.3382 & & & & & & & & &2.46453 & & & & & & & 29.29 & 45.5002 & & & & & & 201.39 & & & & & & & & 2.9441 & & & & & & & & &1.99356 & & & & & & & 64.55 & 66.7141 & & & & & & 311.99 & & & & & & & & 0.8160 & & & & & & & & &1.40091 & & & & & & &100.00首先将 FWHM 转化成弧度值，应该是这样的吧，原始数据似乎是角度
将FWHM的数值乘以 &Π/180 得到以下数据FWHM 0.0070 0.0233 0.0514 0.0142将 Pos (°2Th.) 角度，FWHM 弧度，Cu 靶 λ=0.154056 nm 分别带入谢乐公式得到如下结果：20.1838 nm 6.1806 nm 2.8934 nm 11.5260 nm请问我是该将他们四个平均取平均值呢，还是取一个强度最强的峰(第4个)计算出来的11.5260 nm呢，请教！！&通过这个公式得到的是沿所计算面垂直方向晶粒的厚度，如果原先晶粒就是棒状或片状，沿不同方向当然所计算的厚度不同。&就是颗粒的，不过比较大，从TEM来看，同样的，看文献许多人都用这个方法，所以我想知道的就是他们是如何得到的。&每个峰计算的宽度是沿这个晶面生长的晶体的平均值。晶体一般是多面体。因此，我们使用该公式时一般实验衍射峰最强的一个，而且假定晶体是球体。 所以每个晶面生长速率不一样，应该具体情况具体分析。根据选用最强峰的道理，我选用了第四个强度的峰并且计算，11nm，呵呵，谢谢了，就这么写上了。&
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