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钛酸酯偶联剂改性纳米碳酸钙剂量的确定
来源：中国粉体技术网&&&&更新时间： 12:54:48&&&&浏览次数：
作者：孙秋艳, 郭春丽(河北理工大学机械工程学院)
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硅烷偶联剂常用的四种使用方法|预处理填料法|硅烷偶联剂水溶液
有机硅烷偶联剂的选择原则
有机硅烷偶联剂的选择一般凭借对有机硅烷偶联剂侧试数据进行经脸总结，准确.地预测有机硅烷偶联剂是非常困难的。使用有机硅烷偶联剂后增大的键强度是一系列复杂因素的综合，如浸润、表面能、边界层的吸附、极性吸附，酸碱相互作用等.
预选有机硅烷偶联剂可遵循以下规津:不饱和聚醋可选用乙烯纂、环氧基及甲基丙烯陈氧基型有机硅烷偶联剂;环氧树脂宜选用环氧基或氨基型有机硅烷偶联剂;酚醛树脂宜选用氨基或服基型有机硅烷偶联剂;烯烃聚合物宜选用乙烯基型右机硅烷偶联剂;硫磺硫化的橡胶宜选用疏基型有机硅烷偶联剂等，
一、选用硅烷偶联剂的一般原则
已知，硅烷偶联剂的水解速度取于硅能团Si-X，而与有机聚合物的反应活性则取于碳官能团C-Y。因此，对于不同基材或处理对象，选择适用的硅烷偶联剂至关重要。选择的方法主要通过试验，预选并应在既有经验或规律的基础上进行。例如，在一般情况下，不饱和聚酯多选用含CH2=CMeCOOVi及CH2-CHOCH2O的硅烷偶联剂：环氧树脂多选用含CH2CHCH2O及H2N硅烷偶联剂：酚醛树脂多选用含H2N及H2NCONH硅烷偶联剂：聚烯烃多选用乙烯基硅烷：使用硫黄硫化的橡胶则多选用烃基硅烷等。由于异种材料间的黏接强度受到一系列因素的影响，诸如润湿、表面能、界面层及极性吸附、酸碱的作用、互穿网络及共价键反应等。因而，光靠试验预选有时还不够精确，还需综合考虑材料的组成及其对硅烷偶联剂反应的敏感度等。为了提高水解稳定性及降低改性成本，硅烷偶联剂中可掺入三烃基硅烷使用；对于难黏材料，还可将硅烷偶联剂交联的聚合物共用。
硅烷偶联剂用作增黏剂时，主要是通过与聚合物生成化学键、氢键；润湿及表面能效应：改善聚合物结晶性、酸碱反应以及互穿聚合物网络的生成等而实现的。增黏主要围绕3种体系：即（1）无机材料对有机材料；（2）无机材料对无机材料；（3）有机材料对有机材料。对于第一种黏接，通常要求将无机材料黏接到聚合物上，故需优先考虑硅烷偶联剂中Y与聚合物所含官能团的反应活性：后两种属于同类型材料间的黏接，故硅烷偶联剂自身的反亲水型聚合物以及无机材料要求增黏时所选用的硅烷偶联剂 。
硅烷偶联剂牌号
偶联剂应用领域
偶联剂作用
胶黏剂行业
●提高粘接力及粘接寿命
●在潮湿和干燥的条件下仍具有良好的粘结效果
●更佳的耐溶剂性、提高储存寿命
●有机聚合物和无机表面之间的附着力促进剂
●粘合体系的交联剂和固化剂，共聚单体
●填料和颜料的分散剂
●在抗刮和抗腐蚀涂料中充当粘结组分及涂层
●无机材料与高分子基材之间的粘合促进剂
●提高复合材料的机械性能和电性能
●改善玻纤的集束性、保护性和加工性能
●橡胶与填料之间的粘合促进
●特种橡胶的耐磨剂
●橡胶加工的改性剂
●提高聚乙烯的热稳定性，及高温时的强度
●氢氧化铝/氢氧化镁填充的橡胶中，具有和好的湿电气性能
●优异的耐化学稳定性，显著提高产品的电性能
●酚醛树脂和呋喃树脂是铸造工业重要的合成树脂粘合剂，硅烷偶联剂可以对这些树脂进行改性以获得高强度的树脂材料
●提高铸造型树脂的机械强度和加工性能
●改善纺织产品的手感柔软性改进剂
●提高染料与织物的粘结力、耐久力
●提高织物防水、防油、防污的能力
●高分子聚合物与填料之间的附着力促进剂
●硅烷交联聚乙烯的交联剂
●填料的润湿分散剂和偶联剂
●塑料的物理、化学性能提高剂
●加工改性剂
●改善树脂和填料的相容性
●改善填料的分散性
●控制体系的流变性
●改善机械强度和电气性能
●减小膨胀性和水蒸汽的穿透率
●使填料与树脂之间形成高补强性能
表面处理行业（磷化处理）
●提高漆膜抗腐蚀、抗摩擦、抗冲击的能力
●避免磷化处理出现的环境污染
●具有比磷化处理更优越的漆膜附着力
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喜欢该文的人也喜欢偶联剂改性无机纳米粒子在水性涂料中应用/11:10来源：现代涂料与涂装网&&&&叶超贤1，2，李红强1，蔡阿满1，曾幸荣1
&&&&(1.华南理工大学材料科学与工程学院，广州.广东省科学技术厅，广州510033)
&&&&：摘要：综述了偶联剂改性无机纳米粒子的研究进展，并对改性纳米粒子在高性能、自洁防污涂料、光催化涂料及紫外防护涂料等水性涂料中的应用进行了介绍，指出了存在的不足之处，并对今后的发展方向进行了展望。
&&&&关键词：偶联剂；无机纳米粒子；改性；水性涂料
&&&&无机纳米粒子具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，在热、声、磁、光、催化等方面远优于普通材料。水性涂料以水为分散介质，具有性，是涂料发展的主要方向。近年来，将无机纳米粒子用于水性涂料以提高其耐候性、耐洗刷性、硬度等性能，或者赋予其防污、自洁等特殊功能成为国内外研究的热点之一。但是由于纳米粒子的比表面积大、表面能高，处于非热力学稳定态，极易发生团聚，从而影响其应用效果。为此，许多研究工作者采用各种方法对无机纳米粒子进行改性，以改善其在水性涂料中的分散效果，如偶联剂法、表面活性剂法、聚合物包覆法、微胶囊法等。其中，偶联剂法的制备工艺简单，粒子分散效果显著，引起人们更多的关注。本文就国内外利用各种偶联剂改性无机纳米粒子及其在水性涂料中的应用研究进展进行了综述。
&&&&1偶联剂改性无机纳米粒子的研究进展
&&&&偶联剂是一种能够通过化学反应将无机纳米粒子和聚合物以化学键的方式结合起来的化合物，对于扩大纳米粒子的适用范围和提高聚合物的使用性能都有很重要的意义。目前，用于纳米粒子改性的偶联剂主要有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和铝锆偶联剂。
&&&&1.1硅烷偶联剂
&&&&硅烷偶联剂是20世纪40年代由美国联合碳化物公司和道康宁公司首先开发出来的，其通式可表示为：RSiX3。式中，X为烷氧基、卤素或酰氧基等可水解基团；R为带有乙烯基、氨基、环氧基等可反应基团的分子链。硅烷偶联剂的种类主要有：乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)和巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)。NollW[11]研究了硅烷偶联剂的水解缩聚机理，发现在中性或者碱性环境中，水溶液体系中的羟基与硅烷偶联剂中的硅醇反应，生成硅氧负离子，进而生成二聚体甚至多聚体的硅氧负离子。硅氧负离子会进攻纳米粒子中带有部分正电荷的原子，以ZnO纳米粒子为例进行说明，如式(1)所示。
&&&&其中，R是带有反应活性的官能团，可以继续与聚合物单体之间进行聚合反应，从而将无机纳米粒子与有机聚合物之间以化学键的方式连接起来。周燕，等提出了硅烷偶联剂接枝在氧化锌表面的结构模型，用Gaussian03对KH550和KH-560接枝在ZnO纳米粒子表面的模型进行了理论计算，并进行了实验分析。结果表明两种硅烷偶联剂在水解缩合的同时，均能与氧化锌纳米粒子接枝，从而达到改性目的。但KH560的改性效果更好，实验分析与理论计算结果吻合。姚超，等采用KH-570对TiO2纳米粒子进行了改性。FT-IR和X射线光电子能谱表明，KH-570以化学键合的方式结合在TiO2纳米粒子表面，形成有机包覆层。热分析结果表明TiO2纳米粒子表面包覆的KH-570的质量分数约为7.42%～8.59%。ChenXF，等采用液相沉淀法，在氮气气氛中以KH-550对具有生物活性的纳米玻璃粉(含60mol%的SiO2、36mol%的CaO和4mol%的P2O5)进行改性。XPS分析表明，改性后的纳米玻璃粉上发现了N元素，与未改性玻璃粉相比，碳元素的含量显著增加。[1]&&&&
?(07.06 09:00)?(07.04 08:47)?(06.27 08:30)?(06.22 14:47)?(06.20 10:29)?(06.14 08:47)?(06.08 09:35)?(06.07 09:25)?(06.07 09:06)?(06.03 09:20)
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标王热词推荐硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究
&&纳米二氧化硅因具有较大的比表面积和存在表面羟基而具有高反应活性，在橡胶、塑料、粘合剂、涂料等领域得到广泛应用。但纳米二氧化硅的强亲水性导致了其难以在有机相中润湿和分散，限制了其纳米效应的充分发挥，因此必须对其进行表面改性，改变纳米二氧化硅表面的物化性质，提高其与有机分子的相容性和结合力，改善加工工艺。
&&偶联剂是目前应用最广泛的表面改性剂。经偶联剂处理后，纳米粒子表面可与有机物产生相容性，分散性也可以得到改善。硅烷偶联剂是最具代表性的偶联剂，它对表面具有羟基的无机粒子最有效，非常适合纳米SiO2的表面改性。硅烷偶联剂改性纳米SiO2的研究很多，但大部分研究采用偶联剂自身先水解再与纳米SiO2作用的方法。而水解反应产物会发生自缩合，这会阻碍水解产物与纳米粉体表面羟基的作用，降低偶联效能，改性效果不佳。
&&水解后能与纳米SiO2表面的硅羟基作用。偶联剂一端与纳米SiO2表面相连，另一端与有机基体相连，因此经改性后纳米SiO2粒子由原来富含羟基的亲水性表面变成了含有有机官能团的亲油性表面。表面有机包覆层的存在改善了纳米粒子与周围有机环境的相容性，还能够有效阻止纳米粒子相互之间的团聚，改善它的分散性。
&&当硅烷偶联剂质量分数为1%时，活化指数为58%，偶联剂质量分数为5%时，活化指数达到90%。
偶联剂质量分数在1%~5%范围内，随着用量的增加，活化率增大；在偶联剂质量分数大于5%以后，活化率略有降低。这是因为偶联剂用量不足时，粉体表面包覆不完全，但偶联剂用量过多时，偶联剂之间易发生交联，也影响偶联剂与粉体之间的相互作用。因此偶联剂用量不易过多，可以按照活化率的具体要求确定合理的偶联剂用量。
&&纳米SiO2以两种形式存在，即单分散性的一次粒子和团聚的二次粒子。一次粒子处于激发态，存在极高的反应活力，二次粒子处于相对稳定状态。由于SiO2纳米粒子表面具有大量的羟基，表面结合能高，易于团聚，因此制备纳米改性复合材料时，需要用对SiO2纳米粒子的表面进行处理，使其处于一次粒子状态。
&&改性后能使团聚体结构（二次聚集体结构）部分或完全解团聚。当硅烷偶联剂用量逐步增加时，团聚体尺寸明显减小，粒子粒度分布在图中出现了明显的变化：粒子结构出现两种尺寸范围，其中之一就是单分散结构，另外一种为团聚体结构。随着硅烷偶联剂用量的增加，多余的硅烷偶联剂生成的低聚物的架桥作用，使颗粒之间产生团聚，致使粒径发生突变。当偶联剂超过一定加入量时，还会影响纳米SiO2的分散稳定性，使体系凝聚。
&&利用对纳米SiO2进行改性，从电镜分析、红外分析以及动态光散射粒度分析的结果可以看出，硅烷偶联剂能对纳米SiO2进行有效改性，未改性纳米SiO2颗粒之间以团聚体形式存在，经改性后，团聚在一起的二氧化硅颗粒大部分分散成纳米级粒子。
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偶联剂改性.
建筑工程师|
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