【摘要】:在参阅国内外文献资料的基础上,讨论了采用重铬酸钾法测定水和工业废水中化学需氧量时,Cl~-、NH_3和H_2O_2等无机污染物对测定结果的影响及其干扰机理。结合实验资料,提出采用无汞盐测定化学需氧量的方法消除Cl~-的干扰,采用低浓度重铬酸钾溶液以消除NH_3的干扰;用预先测定水样中H_2O_2浓度而后加以扣除的方法消除H_2O_2的干扰。
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COD采用重铬酸钾法测定,参照GB11914—1987所规定的方法进行。
由于实验过程中,废水的COD有所变化,本研究采用COD去除率来表示处理效果。COD去除率的计算公式如下:
1.6.2脱色率的测定
脱色率的测定采用分光光度法,波长为465nm。其计算公式为:
2.1不同反应体系对降解过程的影响
为了考察微波协同降解废水的处理效果,本研究选择了4种不同反应体系:(1)紫外(UV)体系;(2)微波(MW)体系;(3)紫外+微波(UV+MW)体系;(4)微波+紫外+催化剂(UV+MW+毛竹活性炭-TiO2)体系。实验条件:向反应器中加入pH为5.6的废水1L,光催化剂质量浓度为1.0g/L,微波功率为500W,紫外灯功率40W,波长253.7nm,通气,反应温度为25℃。不同反应体系对降解过程的影响如图2所示。
由图2可知,反应6h后,UV体系COD去除率为61.18%,MW体系COD去除率为38.5%,UV+MW体系COD去除率为75.3%,UV+MW+毛竹活性炭-TiO2体系COD去除率为91.74%。由此说明,微波与光催化之间存在耦合效应,能提高光催化效率。
微波促进光催化效率提高的原因可能是微波对催化剂的极化作用提高了光致电子的跃迁几率,并在催化剂表面形成陷阱中心,降低了电子空穴对的复合率。通过实验可知,UV+MW+毛竹活性炭-TiO2为最佳反应体系,下述实验均在该体系中进行。
2.2催化剂种类对降解过程的影响
本研究首次提出了以毛竹活性炭负载TiO2制备光催化剂的方法,同时采用1.2和文献的方法制备了传统的纳米TiO2粉末和玻璃负载TiO2。利用3种催化剂分别对废水进行耦合催化,比较其催化效果,结果见表1。
由表1可知,以毛竹活性炭-TiO2作催化剂,废水的COD去除率及脱色率均有明显提高,说明活性炭负载后提高了TiO2的光催化效率,其性能优于传统吸附材料,且催化剂的可回收性得以改善。
2.3负载层数对降解过程的影响
按1.4的方法,制备负载1~5层的TiO2/AC光催化剂,各取1.0g,实验条件同2.1。负载层数对降解过程的影响如表2所示。
由表2可知,随着负载层数的增加,光催化降解效率随之提高;但当负载层数>3时,光催化降解效率呈下降趋势,这可能是由于涂层太厚,活性炭孔隙被堵塞,降低了光反应面积。因而从制备和应用方面考虑,适宜的负载层数为3。
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