【摘要】:本论文研究了富含α-亚麻酸的偏甘油酯的检测、制备、分离纯化及其理化性质,为富含多不饱和脂肪酸的甘油二酯及单甘酯的开发与应用提供依据。通过HPLC-RID方法检测甘油酯混合样品中的甘油三酯、甘油二酯及单甘酯的质量浓度并计算百分含量;通过单因素和响应面优化实验设计获得了采用酶制剂Lipozyme435催化亚麻籽油甘油解制备甘油二酯和单甘酯的最优工艺条件;对最优反应条件下获得的甘油二酯和单甘酯反应产物采用分子蒸馏进行了分离纯化,获得了富含α-亚麻酸的高纯度甘油二酯与单甘酯产品,并对产品进行了理化指标检测与储存稳定性研究。 1.研究了甘油酯混合样品中各酯类组分的HPLC-RID检测及百分含量计算方法,并对方法的准确度和精密度进行了考察。获得了甘油三酯,α-亚麻酸甘油二酯和α-亚麻酸单甘酯的标准曲线线性回归方程,依次分别为y1=1.3423x1、y2=1.5722x2和y3=1.4055x3、相关系数R1、R2与R3依次分别为0.999、0.998和0.999。精密度与回收率研究结果表明:在适宜的浓度范围内,采用HPLC-RID检测混合甘油酯样品中甘油三酯、甘油二酯和单甘酯的质量浓度,依照质量浓度计算各酯类成分的百分含量的方法精密度与准确度良好。在计算混合甘油酯产品中的酯类成分百分含量时,采用质量浓度计算百分含量与直接采用峰面积计算百分含量相比,甘油三酯与单甘酯百分含量分别高0.81%和1.73%,甘油二酯百分含量低2.54%,两种计算方法获得的数据较为接近。 2.研究了无溶剂体系下采用酶制剂Lipozyme435催化亚麻籽油甘油解制备甘油二酯的工艺。在采用单因素实验设计考察了底物摩尔比、反应时间、加酶量和反应温度4个因素对反应产物中甘油二酯含量影响的基础上,运用响应面实验设计优化得到了甘油二酯制备的最佳工艺条件,即底物摩尔比亚麻籽油:甘油(mol/mol)5:3,加酶量880PLU/g亚麻籽油,反应温度58.3℃,反应时间9.1h。在此条件下反应所得产物中的甘油二酯含量为50.21%,理论纯度可达60.12%,亚麻酸含量为46.22%。 3.研究了叔丁醇溶剂体系下采用酶制剂Lipozyme435催化亚麻籽油甘油解制备单甘酯的工艺。在采用单因素实验设计考察了底物摩尔比、反应时间、加酶量、油醇比和反应温度5个因素对反应产物中单甘酯含量影响的基础上,运用响应面实验设计优化了单甘酯制备的最佳工艺条件,即底物摩尔比亚麻籽油:甘油(mol/mol)为1:3,加酶量为601PLU/g亚麻籽油,反应温度为56.1℃,油醇比为亚麻籽油占叔丁醇(m/v)的39.7%,反应时间10.5h。在此条件下反应所得产物中单甘酯含量为71.1%,α-亚麻酸的含量达51.36%。 4.研究确定了甘油二酯与单甘酯反应产物采用分子蒸馏分离纯化的温度条件,其中一级分子蒸馏温度应在120℃,二级分子蒸馏温度应在220℃,在此条件下对产物进行纯化后获得了纯度分别为56.5%的甘油二酯产品和82.3%的单甘酯产品。所得甘油二酯产品在25℃下澄清、透明;水分及挥发物含量为0.13%;游离甘油含量为0.17%;酸价和皂化值分别为2.10mg KOH/g和182.60mg KOH/g;色泽为Red值0.1Yellow值10.0(25.4mm),甘油二酯与单甘酯产品分别符合亚麻籽油标准GBT和食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯标准GB。产品的氧化稳定性研究结果表明:甘油二酯产品储藏稳定性略优于亚麻籽油,低于大豆油,单甘酯产品的储存稳定性较差,甘油二酯和单甘酯产品在添加抗氧化剂后储藏稳定性明显增强。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位授予年份】:2012
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