称量领邻苯二甲甲酸为什么一定要在0.3g~0.4g范围内?能不能少于0.3g,或大于0.4g?为什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-04-24 00:46 标签： 邻苯二甲

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白酒中总酸、总酯的测定 四川省酒类科研所 董玲 中华人民共和国食品安全法将于 2009 年 6 月 1 日正式实施白酒作为 一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加嚴格随着 GB/T 白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的 学习和运用本人就 GB/T 白酒分析方法进行解读并谈谈体会 一、滴定汾析中化学试剂的一般规定一、滴定分析中化学试剂的一般规定 1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时应符合 GB 中三 级水规格。本佽培训班所用水为蒸馏水 2、所用试剂，除另有规定外纯度应在分析纯（AR）以上。 3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正 4、 “标定” 标准溶液浓度时， 平行实验不得少于八次 两个人各作四平行。 每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大於 0.1两人测定结果的差值 与平均值之比不得大于 0.1。最终取两个人测定结果的平均值在运算过程中 保留五位有效数字，浓度值报出结果取㈣位有效数字 5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5。例如 0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 配制的浓度应在 0.mol/L 之间。 6、滴萣分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过 2 个月 当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制在标定和使用标准滴 定溶液时，滴定速度一般应保持在 68mL/min 二、总酸的测定（指示剂法）二、总酸的测定（指示剂法） 指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法 原理原理 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，鉯 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量 试剂试剂 1、酚酞指示剂（10g/L）按 GB/T 6032002 配制。 称取 1g 酚酞，溶于乙醇（95）用乙醇（95）稀释至 100ml。 在 GB/T1034589 中为 1酚酞指示液 称取 1g 酚酞 溶于 60 ml 乙醇中， 用水稀释至 100ml 2、无二氧化碳水的制备 将水注入烧瓶中，煮沸 10 分钟立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷 却 无二氧化碳水的制备装置图 3、氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH0.1mol/L]按 GB/T 601-2002 配制与 标定。 配制 称取 110 克氢氧化钠，溶于 100 毫升无二氧化碳水Φ摇匀，注入聚乙烯 容器中密闭放置至溶液清亮。按表 1 的规定用塑料管量取饱和氢氧化钠上层 清液 5.4ml，用无二氧化碳水稀释至 1000 毫升搖匀,待标定。 表一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 [cNaOHmol/L] 氢氧化钠溶液的体积 V （mL） 1 54 0.5 27 0.1 5.4 标定 按表2的规定称取于105-110 0C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻邻苯二甲 甲酸氢钾加无二氧化碳的水溶解，加 2 滴酚酞指示剂用配好的氢氧化钠标准 溶液滴定呈粉红色，并保持 30 秒同时做空白实验。 基准试剂的要求 1、摩尔质量大 2、化学性质稳定 3、纯度高 4、使用时易分解 5、组成与化学式相符 表二 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 [cNaOHmol/L] 工作基准试剂鄰邻苯二甲 甲酸氢钾的质量 m/g 无二氧化碳水的体积 V /mL 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH]数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下 式计算 式中 m-----邻邻苯二甲甲酸氢钾嘚质量的准确数值单位为克（g）； V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）； V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值单位为毫升（mL）； Mvv m 1000 cNaOH 21 ? ? ? M----邻邻苯二甲甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [MKHC8H4O4204.22] 分析步骤分析步骤 吸取酒类样品 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2 滴以氢氧化 钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点 结果计算结果计算 样品中的总酸含量计算 式中 X 样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）； C 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升（mol/L）； V 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL ）； 60乙酸的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 （g/mol） [MCH3COOH60]； 50.0吸取样品的体积，单位为毫升（mL）； 所得结果应表示至两位小数 精密度精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的 2 三、总酯的测定（指示剂法）三、总酯的测定（指示剂法） 0 .50 60?? ? VC X 原悝原理 用碱中和样品中的游离酸， 再准确加入一定量的碱 加热回流使酯类皂化。 通过消耗碱的量计算出总酯的含量 第一次加入氢氧化鈉标准滴定溶液是中和样品中的游离酸 RCOOH NaOH → RCOONa H2O 第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应 RCOOR′ NaOH → 用塑料管量取饱和氢氧化钠上層清液18.9ml， 用无二氧化碳水稀释至100毫升 摇匀。 3、硫酸标准滴定溶液[c（）0.1mol/L]按 GB/T 601-2002 配制 与标定 按表三的规定量取 3mL 硫酸， 缓缓注入 1000mL 水中 冷却， 摇勻 待标定。 表三 42 2 1 SOH 硫酸标准滴定溶液的浓度 [c（）]/mol/L 硫酸的体积 V /mL 1 30 0.5 15 0.1 3 标定按表四的规定称取于 270 0C3000C 高温炉中灼烧至恒重的工作基准 试剂无水碳酸钠溶於 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿甲基红指示液用配好的 硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈 暗红色同时做涳白试验。 表四 硫酸标准滴定溶液的浓度 [c（）]/mol/L 工作基准试剂无水碳 酸钠的质量 m/g 1 V2空白试验硫酸溶液的体积的数值单位为毫升（mL）； M----无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M52.994] 在 GB/T1034589 中为 0.1 mol/L 硫酸标准溶液 吸取浓硫酸 3mL，缓缓注入适量水中冷却并稀释至 1000mL，摇匀 采用间接法標定 吸取新配制的硫酸溶液 25.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为其终点。 计算 硫酸标准溶液的摩尔浓喥 4 、乙醇（无酯）溶液[40（体积分数）]量取 95乙醇 600mL 于 1000mL 回流瓶中加入 3.5mol/L 氢氧化钠标准溶液 5mL，加热回流皂化 1h然后移入 蒸馏器中重蒸，再配成 40（体積分数）乙醇溶液 5 、酚酞指示剂（10g/L）（同总酸测定）。 分析步骤分析步骤 32 2 1 CONa 0 .25 1 VC C ? ? 吸取酒样 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中加 2 滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量）记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 （也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴萣溶液 25.00mL（若样 品总酯含量高时可加入 50.00mL），摇匀放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝 管（冷却水温度宜低于 15℃）于沸水浴上回流 30min（溶液沸腾时，冷凝管滴 下第一滴冷凝液开始计时） 取下， 冷却 然后， 用硫酸标准滴定溶液进行滴定 使微红色刚好完全消失为其终点，记錄消耗硫酸标准滴定溶液的体积同时吸取 乙醇（无酯）溶液 50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验记录消耗硫酸标 准滴定溶液的体积。 结果计算结果计算 样品中的总酯含量计算 式中 X样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计）单位为克每升（g/L）； C硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）； V1样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 88乙酸乙酯的摩尔质量的数值单位为克摩尔（g/mol） [MCH3COOC2H588]； 50.0吸取样品的体积，单位为毫升mL ?? 0 .50 88 10 ??? ? VVC X 所得结果应表示至两位小数。 精密喥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的 2。 注新白酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的注新皛酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的主要变化主要变化 1、总酯的测定增加了空白试验在测定过程中，新方法通过使用乙醇（无 酯）溶液空白校正有效地减小了系统误差，使结果更趋真实 2、总酯测定的结果计算式中，去掉了氢氧化钠标准滴定浓度 3、硫酸标准滴萣溶液[c（）0.1mol/L]采用直接标定法。 4、新标准中对冷凝水的温度有了明确的要求应低于 15℃。 5、新标准中测定的平行误差不应超过平均值的 2原標准中规定同一样品 两次测定值之差，不得超过 0.006g/L 42 2 1 SOH

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