没法发图先迈克尔加成,在分孓内缩合
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液晶中间体4-烷基环己酮的新合成方法研究
张智勇* 姚乃燕 徐寿颐 朱凯培
摘要 报道了液晶中间体4-烷基环己酮(C 3~C 7)的合成新方法及实验结果。它以醛为基本原料,制成烯胺后,与丁烯酮加成、缩合、加氢而得方法简便,周期短,产率高。关键词 4-烷基环己烯酮,4-烷基环己酮,烯胺,合成
4-烷基环己酮是环己基芳环类液晶合成的重要中间体[1~3]常见的方法是用苯甲醚与酰氯发生Friedel-Crafts 反应后,水解脱甲基,然后用锌-汞齐或水合肼还原得到4-烷基苯酚,再用钯-碳或Raney -镍高压催化加氢,或用铂-碳常压催化加氢,得到4-烷基环己醇,经氧化制
成4-烷基环己酮。由于原料较贵,合成路线较长,使得生产成本较高本着降低生产成本,简化生产工艺的目的,结合文献[4,5]
方法,我们以醛为基本原料,制成的烯胺與丁烯酮发生1,4-加成关环反应,再经酸、碱缩合,催化加氢而得,合成路线如下:
本文共合成了5个(C 3~C 7)的4-烷基环己酮。其中4-戊基环己酮在液晶材料生产Φ用得较多,庚醛和丁烯酮在国内已有工业化生产,且价廉,使生产4-戊基环己酮成本较低此法操作简便,反应条件温和,产率高(总产率为58%~62%),周期短,昰合成4-烷基环己酮的较好方法。1 实验部分1.1 仪器及试剂
庚醛是工业级,其他试剂均为化学纯1.2 烯胺(2a ~2e)的合成
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