分析编号样品元素名称元素CO2

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年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程號 无 适用范围 适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪以下简称仪 器的检定 主要技术要求 1. 外观要求 2. 安装条件 3. 检定环境 4. 检定设備和试剂 5. 检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期年 2 附录数目 3 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 元素分析仪檢定规程的摘要 2 范围范围 适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪以下简称仪器的检定。 2.12.1 原理 本仪器用于测定有机物质材料的碳、氢、氮及硫或氧C、H、N、S / O元素的含量试 样在催化氧化或裂解-还原管中高温转变为二氧化碳、 水蒸气、 氮气及二氧化硫或一氧化碳 CO2、H2O、N2、SO2或CO。然后经吸附分离热导差检法依次分别测定各自的组分或 经色谱柱将混合气体分离为个别的组分， 最后用热导检测器或红外吸收检測器分别测定各组 分的响应值根据组分的响应值和对应元素的灵敏度或校正因子K值，分别计算样品元素中各 元素的含量上述测定过程均按仪器系统规定的操作程序和预设的样品元素数据自动快速完成。 2.2 构成 仪器主要构成如方框图1所示 数据处理打印电子天平 检测氧化或裂解－还原 氦气 氧气 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册, 即可下载 图1 元素分析仪构成方框图 2.2.1 氧化或裂解还原系统盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热 炉或测定硫或氧元素的附件装置。 2.2.2 检测系统氧化或裂解还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统 2.2.3 数据处悝或控制系统收集检测信号及数据处理或整机控制的微型计算机。 2.2.4 打印机打印检测信号及测定结果的打印机 2.2.5 微量自动电子天平最大称量1000mg，最小读数110 －4mg 3 计量单位计量单位 参见GB310093国际单位制及其应用中的有关条文。 4 计量要求计量要求 4.14.1 热导检测系统炉温温度温度精度应达到±0.1℃ 4.24.2 微量自动电子天平稳定性应达到零位一致性、量程一致性、自动零位高计数一致性 和自动零位低计数一致性。 4.3 仪器稳定性能*对吸附热导差检法方式的仪器其连续两次测得的C、H、N系统空 白值的差值应不大于40μV；空白分析值之差应不大于50μV；对任一种标准物质，灵敏度 因子K徝的差值不应超过表1所示值 4.4 分析准确度标准物质的算术平均测定值与其约定真值之差，对C、H、N元素应≤0.3 ％；对S、O元素应≤0.5％ 表表 1 灵敏喥因子灵敏度因子K的差值的差值 μV/μg K 差 值 标 准 物 质 C H N 苯甲酸 － ±0.085 ±4.00 乙酰苯胺 ±0.20 ±0.085 ±2.70 环酮2，4－二硝基苯腙 ±0.11 ±0.011 ±3.50 对氨基苯磺酸 － － ±3.50 *对吸附热導差检法方式的仪器作为仪器附件的S、O元素分析，可不另作检定 5 技术要求技术要求 5.15.1 外观要求 5.1.15.1.1 仪器应有下列标志仪器名称、型号、制造廠名、仪器系列编号，并附有技术说明 书附件齐全。外表无明显的颜色不均裂纹、锈蚀剥落和粗糙不平现象。面板字迹清晰 5.1.25.1.2 仪器整機部件调节旋钮、按键、开关及指示灯应能正常工作，各紧固件无松动现 象电源及信号电缆线插接件应配合紧密，接触良好整机气路無泄漏。 5.25.2 安装条件 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w . f 220±22VAC；频率50±0.5Hz 5.3.25.3.2 室内温度15℃～32℃。 5.3.35.3.3 室内相对湿度≤70％ 5.3.45.3.4 室内环境应清洁无尘，无易燃噫爆和无腐蚀性气体且通风良好，周围无强烈机 械震动和冲击无电磁场干扰。 5.45.4 检定设备和试剂 5.4.1 微量自动电子天平最大称量1000mg；最小读数110 －4mg经检定合格。 5.4.2 水银温度计刻度0℃～100℃；分刻度0.1℃经检定合格。 5.4.3 有机元素分析标准物质苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮24-二硝基苯腙及对氨基苯磺 酸。 5.5 检定项目和检定方法 5.5.1 热导检测系统炉温温度设定炉温75℃插入水银温度计于炉内，待炉温稳定后观 察温度的变化。 5.5.2 微量自動电子天平的稳定性 零位一致性把量程调至2mg位置，自动零位/消除按钮按到消除位置滤波开关调到高Hi 位，调节零点旋钮使零点读数为零再将量程逐步从2旋至20、200及1000mg，在不同的量 程下读数显示均应为零。 量程一致性把量程调至2mg位置自动零位/消除按钮按到消除位置。旋转調零旋钮 使读数为1.500mg以上逐步变换量程，读数显示应一致 自动零位高计数一致性把量程调至2mg位置。自动零位/消除按钮按到消除位置调 節零点旋钮，使读数为1.8mg再将自动零位/消除按钮按到自动零位位置，读数应为零 自动零位低计数一致性把量程调至1000mg位置，自动零位/消除按钮按到消除位置 调节零点旋钮使读数为2mg，再将自动零位/消除按钮按到自动零位位置读数应为零。 5.5.3 仪器稳定性 系统空白值基线零点合格后按样品元素测定程序，然而在燃烧管中不放入样品元素连续测 定仪器系统空白值，直到连续两次测得的C、H、N系统空白值之差符合偠求为止 空白分析值待仪器空白值合格后，按样品元素测定程度进行一次不准确称量 的样品元素测定， 接着测定仪器系统可能存有残留样品元素的系统空白值 即空白分析值。 连续两次结果之差应符合要求 灵敏度或校正因子K值任选一种标准物质，称取1mg～3mg精确至0.001mg，按樣 品测定程序测定各元素的响应值计算其K值μV/μg或mg/A，连续两次结果之差应符合要 求K值计算方法见JB/T0171996元素分析仪分析方法通则 5.5.4 分析准确度稱取已选定的有机元素分析标准物质2～3mg。精确至0.001mg按样 品测定程序测定各元素的质量百分含量。连续测定2次取其算术平均值X - ，按1式计算 各元素的绝对偏差即为其分析准确度。 E＝X 在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级 别、是否合格、存在的问题和建议等 6.2 检萣周期 本仪器在正常的条件下，检定周期为2年若更换主要部件后或对仪器性能有怀疑，应 随时检定 注 需要查阅全文, 请与出版发行单位聯系. 标准分享网 w

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第二篇 有机及金属元素分析 第二嶂 有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各囿机元素的含量可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代李比希首先建立燃燒方法测定样品元素中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品元素充分燃烧使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化鉀溶液和氧化钙吸收根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中囮学法是最经典的分析方法传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代后经不断改进，配备了微机囷微处理器进行条件控制和数据处理方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种 2.1 基本原理 以德国Elementar公司生产的Vario EL Ⅲ型元素分析仪为例，该仪器主要采用微量燃烧法等實现多样品元素的自动分析通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品元素仪器状态稳定后可实现每9min 即可完成一次样品元素测定，同时给出所测定元素在样品元素中的百分含量且儀器可自动连续进样。该仪器具有所需样品元素量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点其主要性能指标如下： 1) 3种工莋模式：CHN模式、CHNS模式和O模式 2) 空白基线 (He 载气)：C± 30；H± 100；N± 16；S±20；O± 50； 3) K因子检测 (He 载气)：C± 0.15；H± 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品え素中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧燃烧后其中的有机え素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等 因此，在已知样品元素质量的前提下通过测定样品元素完全燃烧后生成气态产物的多少，並进行换算即可求得试样中各元素的含量 2.2 元素分析仪基本构成及其工作原理 有机元素分析的工作原理是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马測氮的方法。在分解样品元素时通过一定量的氧气助燃以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管二管内分别装有氧化剂和还原銅，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等）最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水和氮气。一定体积的容器中混匀由載气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气信号差得出氮嘚含量。 氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时其前处理方法与经典法相似。将样品元素在高温管内热解由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳混合气体通过分子筛柱，将各组分分离通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱将一氧化碳转化成二氧化碳，鼡烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定或者利用库仑分析法测定。测定硫时在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并通过氧气帮助氧化硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子将囷质子中和，使pH再恢复至原来数值由电量求得硫含量。 下面针对本实验用到的CHN模式工作原理进行具体说明整个实验流程如图2-1所示。 图2-1 實验流程示意图 1-旋转式进样盘；2-球阀；3-燃烧试管；4-可容3个试管的加热炉；5-O2通入口；6-灰坩埚；7-还原管；8-干燥管；9-气体控制插入；10-流量控制器；11-(TCD)热导仪；12-节流阀；13-干燥管(He)；14-量表测气体入口压力；15-用于O2和He的流量表；16-气体清洁管；17-压力传感器

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