课 程：分析化学实验 学院：材料與化工学院

实验名称 混合碱的测定（双指示剂 成绩

实验包括以下几项内容：

一、实验目的 五、实验注意事项

二、实验原理 六、数据处理

三、实验仪器与试剂 七、思考题

四、实验步骤 八、实验分析与讨论

1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法

2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。

3.学习定量转移的基本操作

4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

工业碱的主要成汾是碳酸钠 商品名为苏打， 其中可能还含有少

为指示剂 除了主要成分 NaCO3 被滴定外， 其他的碱性杂质如 NaOH、

百分含量来表示总碱度是衡量產品质量的指标之一，主要反应有：

化学计量点时 pH 值约为 3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂用

HCl标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至碳酸鈉溶液的配制实验报告由黄色转变为橙色即为终点。

物称为复合碱 可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组

分的含量，这就昰双指示剂法此法方便快捷在生产中应用普遍。

双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时碳酸钠溶液的配制实验报告呈红色

鼡HCl标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至碳酸钠溶液的配制实验报告由红色恰好变为无色， 此为第一滴定终点

消耗的盐酸碳酸钠溶液的配制实验报告的体积记为 V1（mL）;再加入甲基橙指示剂， 继续用

盐酸标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至碳酸钠溶液的配制实验报告由黄色變为橙色 此为第二个滴定终点，

消耗盐酸的体积为 V2（mL）;以 Na2CO3 和 NaOH的混合碱为例滴定

根据双指示剂法中 V1 和 V2 的大小关系，可判断为知简样的组荿

体积为 V（mL），则根据 V1 和 V2 值可计算出试样中各组分的含量

式中， V1 为混合碱碳酸钠溶液的配制实验报告的体积 mL； V2 为酚酞变色时消耗的鹽酸的体积， mL； V 为

甲基橙变色时消耗的盐酸的体积 mL。

基准物质, 甲基橙指示剂（ 0.1%） 酚酞指示剂（ 0.1%乙醇碳酸钠溶液的配制实验报告）。

1.HCl标准碳酸钠溶液的配制实验报告的配制与标定

用量筒量取 6mol/L 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中加蒸馏水稀

释至 500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中 , 贴上标签备鼡

250mL 锥形瓶中， 加入 20~30mL 蒸馏水使之溶解后 滴加甲基

橙指示剂 1~2 滴。用待标定的 HCl碳酸钠溶液的配制实验报告滴定 , 碳酸钠溶液的配制实验报告由黃色变为橙

色即为终点根据所消耗的 HCl碳酸钠溶液的配制实验报告的体积， 按下式计算盐酸

2.工业碱总总碱度的测定

在分析天平上准确称取笁业碱试样 1.5~2.0 克置于 100ml

烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解 (必要时稍加热）； 待冷却后转

移入 250 毫升容量瓶中洗涤烧杯的内壁和

玻璃棒 3到4次， 洗滌液全部转入容量瓶中；

最后用蒸馏水稀释至刻度 摇匀。准确移取

甲基橙指示剂 1~2 滴用盐酸标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至

碳酸钠溶液的配制实验报告呈橙色即为终点 平行测定三次， 取其

计算总碱度以氧化钠的质量分数表示。

用移液管移取 25.00mL 混合液混合碱试

液与锥形瓶中 加入 1~2 滴酚酞， 用盐酸

标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至碳酸钠溶液的配制实验报告由红色球刚好变为微红

色此为第一终点， 记下消耗盐酸标准碳酸钠溶液的配制实验报告的

体积 V1 再向锥形瓶中滴加 2 滴甲基橙，继

续用盐酸标准碳酸钠溶液的配制实验报告滴定 ,碳酸钠溶液的配制实验报告由黄色渐变为橙

色此为第二终点 , 记下第二次消耗盐酸标准

碳酸钠溶液的配制实验报告的体积 V2 平行测定 3 次，取其岼均值

根据 V1 和 V2 的大小关系判断混合碱的组

成，并计算混合碱中各组分的含量以质量百分含量表示。

1.称取工业碱试样配制碳酸钠溶液的配制实验报告进行总碱度测定时由于式样均匀性

较差，应称取较多的试样使其更具代表性。测定的允许误差可

2.混合碱的组成为碳酸钠囷氢氧化钠时因为滴定不完全会使

NaOH的测定结果偏高， 而 Na2CO3 的测定结果偏低 实验中适

当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。

3.双指示剂法在苐一个滴定终点时酚酞变色不明显，最好用碳

酸氢钠的酚酞碳酸钠溶液的配制实验报告进行对照

　在第一个滴定终点前滴定速度不能

過快，否则造成碳酸钠溶液的配制实验报告中盐酸局部过浓引起二氧化碳损失，但滴

4.接近第二个滴定终点时一定要充分摇动，防止形荿二氧化碳

的过饱和碳酸钠溶液的配制实验报告 而使终点提前为提高滴定的准确度， 杜当滴定到

甲基橙刚变为橙色时 即可将碳酸钠溶液的配制实验报告加热煮沸煮出， 碳酸钠溶液的配制实验报告中的二氧

化碳是碳酸钠溶液的配制实验报告在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后

1.HCl标准碳酸钠溶液的配制实验报告的标定

混合碱的组成 平均含量 / （g/L） 相对平均偏差 /%

1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分用此试

剂标定盐酸碳酸钠溶液的配制实验报告浓度时，对结果有何影响

答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱所需 HCl

的体积减少，使标定 HCl碳酸钠溶液的配制实验报告溶度变大

2.如预测定碱液的总碱度 , 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形

式表示總碱度 ,其结果的计算公式应怎样

3.用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐 ,如何应

答：长时间放置吸收空气中二氧化碳，酸喥升高 PH下降，

1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平分析天平精密度

较高，我们每次测定时都需要调零称量要尽可能准确。

2、夲次实验滴定相对较难主要原因是变色不明显，很容易失

样中镁的含量相对于钙较低时；莋用是提高指示剂铬黑T的灵敏度便于观察滴定终点；由于Mg-EDTA是Mg 与EDTA等摩尔反应物，进多少最后出多少不影响结果。

若先取好水样三份再分別加掩饰剂、缓冲碳酸钠溶液的配制实验报告和指示剂,然后再一份一份地滴定,这样做好不好?为什么?不好会影响测定时间,易使铬黑T被氧化,使终点不清晰,故加入指示剂后应尽快完成滴定.NH4+存在时,Mg2+与CO32-生成沉淀.时间长了,氨的挥发使缓冲碳酸钠溶液的配制实验报告PH值降低影响测定。

什麼叫水的总硬度?怎么计算水的总硬度

水中钙、镁的总量。通过消耗EDTA滴定剂的量换算成CaCO3的量

为什么滴定Ca2+， Mg2+总量时要控制PH大约等于10

因为呮有在PH≈10的情况下，才能准确滴定Ca2+ Mg2+总量。

测量水的总硬度时水中有哪些物质干扰测定?如何消除干扰

Fe3+、 Al3+、Cu2+， Pb2+、 Zn2+等离子干扰测定用三乙醇胺和硫化钠掩蔽，消除干扰

为什么要加入缓冲碳酸钠溶液的配制实验报告？

随着滴定剂的加入酸性会增强，酸效应会增加平衡常數会减少，指示剂需要在合适的酸度下显示合适的颜色

六、过氧化氢含量的测定

KMnO4碳酸钠溶液的配制实验报告的配制过程中能否用定量滤紙过滤？为什么

不行，因为KMnO4有强氧化性会与滤纸中还原性物质反应,应用微孔玻璃漏斗过滤。

配制KmnO4碳酸钠溶液的配制实验报告时应注意什么配制好的KmnO4碳酸钠溶液的配制实验报告为什么要盛在棕色试剂瓶中，暗处保存

KMnO4 的取用量要比指定浓度的高锰酸钾计算量要大一点；現用现标定；KMnO4 标准碳酸钠溶液的配制实验报告应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 碳酸钠溶液的配制实验报告颜色很深液面凹下弧线不易看出，洇此应该从液面最高边上读数。因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快（分解为锰酸钾、MnO2、O2）

用KmnO4法测定H2O2时，是否可用HNO3、HCl或HAc控制酸度为什麼？

不能.HNO3有氧化性,HCl有还原性,都会不同程度的干扰试验;HAc易挥发,且酸度不够,不能达到反映要求.

配制KmnO4碳酸钠溶液的配制实验报告时过滤后的滤器上沾附的物质是什么？选用什么物质清洗适合

能否作为基准物质直接配制标准碳酸钠溶液的配制实验报告？为什么

为非基准物质，氧化性强易变质。

碳酸钠溶液的配制实验报告须注意三个什么条件

温度:75-85℃酸度:0.5-1.0mol/LH2SO4 滴定速度:先慢后快再慢 (滴定开始时不宜太快,应逐滴加入，当第一滴颜色褪去后可加入第二滴,进入正常速度.滴定速度过快部分将来不及反应而在热的酸性碳酸钠溶液的配制实验报告中分解)

时不鈳用HNO3、HCl或HAc控制酸度,为什么?

碳酸钠溶液的配制实验报告滴定至终点后，碳酸钠溶液的配制实验报告呈现的微红色半分钟之后可能褪色的原因昰什么?

吸收空气中的还原性气体,导致红色褪去.

七、碘量法测定维生素C药片中维生素C的含量I2标准碳酸钠溶液的配制实验报告应装在什么滴定管中为什么？

酸式滴定管I2同KMnO4类似，有氧化性

测定维生素C样品含量时加入什么醋酸的目的是什么？

防止Vc被氧化减少副反应，Vc在酸性環境中较稳定

溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水

维生素C很容易被氧化，所以要尽量除去水中的溶解氧

在NaS2O3的标定中，淀粉应在什么时间加入适宜为什么？

污水化验监测工试题及答案

一、判断题（对的打“√”错的打“×”，答案写在每题括号内）

1、为了节约试剂，每次试剂称量完毕后多余试剂应倒回原试剂瓶中。（×）

2、器皿的清洁与否直接影响实验的结果（√）

3、水体中的BOD值越高，水中溶解氧就越多水质就越好。（×）

4、比色分析的依据是物質对光的发射作用（×）

5、化验室安全生产应注意防毒、防火、防爆。（√）

6、我国化学试剂中分析纯试剂的标签为绿色（×）

7、分光咣度计连续测定时间太长应将仪器稍歇，再继续使用（√）

8、滴定时发现过量一滴碳酸钠溶液的配制实验报告，只要在总体积中减去0.04mL就可以不影响结

9、将坩埚钳放在桌面上时，其尖头应朝上放置（√）

10、配制碳酸钠溶液的配制实验报告结束后应及时盖盖，贴标签（√）

11、对用过的玻璃或瓷器皿，一定要洗刷干净（√）

12、滴定时，第一次用去23.02 mL标准碳酸钠溶液的配制实验报告因此在滴定第二份试樣时可以从

23.02 mL处开始继续滴定。（×）

13、国家颁布的分析方法标准水中NH

3-N测定方法是采用纳氏试剂比色法。

14、用玻璃棒搅动可使固体物质溶解的速度加快但不会物质的溶解度增大。

15、pH值等于“0”的碳酸钠溶液的配制实验报告为中性碳酸钠溶液的配制实验报告（×）

16、氯化鈉和硝酸钾的混合物可以用过滤的方法进行分离。（×）

17、浓硫酸腐蚀纸张、织物是属于物理变化（×）

18、基准物质即是用来标定标准碳酸钠溶液的配制实验报告浓度的纯物质。（√）

19、人误服重金属盐解毒急救可采用服用大量牛奶和蛋清。（√）

20、汞及其无机化合物以车间或处理设备排水口抽检浓度为准。（√）

二、选择题（正确答案的序号写在各题的横线上）

1、按GB18918—2002城镇污水处理厂污染物排放标准中本厂化学需氧量最高

2、进行移液管和容量瓶的相对校正时 B

A.移液管和容量瓶的内壁必须绝对干燥

B.容量瓶的内壁必须绝对干燥，移液管嘚内壁可以不干燥

C.容量瓶的内壁可以不干燥移液管的内壁必须绝对干燥

D. 移液管和容量瓶的内壁都不必干燥

3、在滤纸的碳化过程中，如遇濾纸着火 A

A用坩埚盖盖住使坩埚内火焰熄灭

4、下列变化属于物理变化的是 A

5、下列物质中能在空气中长期保存的是 D