反应釜温度已经够了为何蒸馏液温度不够？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-07-02 14:07 标签： 反应釜超压超温时怎么处理
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我今年刚到车间工作，没有经验，有老工人带，遇到一个问题，在常压蒸馏时，夹套的压力开多大最好？带我的说不能超过0.2M,太大了冷凝效果不好,浪费甲苯;但是另一个老工人说没有问题,开的小蒸馏的时间长,浪费的更多.实在不知道谁说的对,特来求助

根据你的冷凝器的换热量, 操作上,看冷凝下来的馏出液的温度, 如果太烫就慢点, 如果冰冷就快点.

可以改一改工艺，采用水蒸汽提馏，5分钟就提出来了，冷凝器面积要稍大一点，毕竟每小时蒸馏出来的甲苯要比常压间接蒸馏要快的多，3000l的釜要25平方的冷凝器，蒸馏压力为0.1~0.2mpa就可以了。馏出物分分水就可以了。

"蛇形冷凝管，通水降温"?感觉像是实验室的装置. 换个"蒸汽王子"试试吧.

这么多热心的朋友呀,非常感谢!我们是一次蒸馏1000l左右,到夹套压力表到0.4m基本蒸不出来就好了，放下来大概100l的溶剂进行减压蒸馏，减压蒸馏完毕放下称重60千克左右，加溶剂进行重结晶。常压 减压蒸馏得甲苯收集起来，洗成中性，循环利用。一天3个班，总共蒸馏3000l,损失400l，在洗甲苯的时候也要损失一些

你的损失太大了，我看考虑换冷凝器吧

还有就是馏出液受槽也可以保温（冷盐水）

一天损失400l,要看你总量用多少呢!还有你蒸馏也蒸不干净的,反应釜内的物料里一定还有的.相对损失不一定大!最好表达的清楚一些,比如总量、设备的大小,辅助设施的配备情况等,这样有利于更好地帮你分析

我们工厂直接用的冷冻盐水，而且温度都到-20度

甲苯常压蒸馏，这个损失已经很大了。 冷凝器面积多少？什么形式的冷凝器？冷却介质是什么？

这么多热心的朋友呀,非常感谢!我们是一次蒸馏1000l左右,到夹套压力表到0.4m基本蒸不出来就好了，放下来大概100l的溶剂进行减压蒸馏，减压蒸馏完毕放下称重60千克左右，加溶剂进行重结晶。常压 减压蒸馏得甲苯收集起来，洗成中性，循环利用。一天3个班，总共蒸馏3000l,损失400l，在洗甲苯的时候也要损失一些

你的回收率接近90%,已经不算低了!蒸馏损失不大,控制冷凝器出口温度就好了.

楼上说的对，主要还是出口温度。另外不知道你的甲苯里边的物料蒸得快慢有没有影响？

两位版主及大家的建议很好！

两个工人的出发点不一样，第一个师傅说的带有减少甲苯损失（可能是因为冷凝器冷凝效果不好）和安全方面考虑（甲苯的毒性），第二个只考虑了蒸汽和电力及单班效率，忽视了安全。除非你们公司的安全防护做的很好。

楼上说得很有道理，甲苯在工业生产上都是用共沸去水的，另外你的冷凝效果也不好，建议用水和冰盐水二级冷凝。

1l甲苯7 8块钱呢 ，400l 3000了。有时候看着把干燥剂直接倒到下水道，感觉浪费，但是节约下来原料成本也不会给工人发，车间的浪费很大。不知道是不是工厂都是这样呢？ 我们用的是蛇形冷凝管，通水降温，面积我就不知道了

关键看蒸馏出来的甲苯温度怎么样,如果冷凝效果好的话可以逐渐开大蒸汽压力,要慢慢调节.冷凝甲苯温度高的话说明冷凝器面积不够,蒸汽压力就要小一些

不知道你的冷凝器尾端能不能用手触摸到，可以的话就很简单了， 用手摸下，如果热的话说明没冷下来，要减小加热蒸汽了，如果是冷的话就不要紧。

分两级冷凝，前一级冷却水，后一级冷冻水，关于你的蒸汽压力大小的问题，有个成本（动力成本和操作成本）因素在里边，只要你的冷凝效果好了，当然可以把蒸汽开大一些。如果你学过化工原理，你自己可以分析一下，1000l釜中的甲苯，蒸馏所用的时间跟蒸汽压力的大小是成比例的（真空度一定时）。可以用微积分的方法算出蒸汽压力多大，时间多长时才是最佳的。这是个很简单的热量恒算问题。

，实习生-操作员 回答

常压蒸馏只要冷疑效果好，损失不会很大！ 冷疑效果好坏取决于蒸馏速度和冷疑器面积，及所用冷剂的冷却效率。夹套蒸汽压其次。 可以看出楼主的蒸馏是间隙操作，也就是说，蒸馏一釜结束后，接着就蒸馏下一釜。其中存在因素：转料过程的损失－－是否直接真空进料？真空进料前是否对釜允分冷却了？ 还有，到最后的减压蒸馏，是损失最大的过程－－对于一套常压蒸馏冷疑效果就不好的设备，减压蒸馏就是用真空泵放空了。 1.1000l釜残余60kg，再重结晶，其批产量就很少，如果严格一点的话，最终还要混批。如果不考虑单批产量考核，重结晶釜有处理能力的话，不妨采用高位加液方式，多釜反应液连续浓缩，最终一次减压蒸馏。避免转料和减压造成的损失。 2.增加冷疑器面积，或再增加一个冷疑器，进行分级冷却，先水冷再冷剂冷却。 3.真空泵换成无油机械泵，尾气出口加装冷疑器，捕集随泵逸出的甲苯，该甲苯不经重处理就能直接套用。 4.制定标准操作规程（sop），加强对操作人员的岗位操作培训，严格按照工艺要求操作。

用蛇形的冷却效果太差了，而且用冰盐水的话玻璃不一定受的住，我常压水蒸气蒸馏用两个蛇形冷凝管都抗不住（蒸汽开的比较大的说）

要是蒸溶剂，用碟冷效果相当的好，盐水冷凝，接收罐二次盐水冷凝，甲苯回收率一般都在90％以上

常压蒸馏甲苯还是推荐用冷却水，不推荐用盐水和冰水，这个热量太大，对冰机来说，可能吃不消。 建议采用石墨冷凝器，和不锈钢螺旋板换热面积至少10个平方

蒸馏溶剂就是要求加热和冷却要达到平衡，如果说加热开的很大，可是冷却跟不上去那么就会造成了溶剂的挥发，同样的道理，加热很小，冷却效果又很好，那么造成的结果就是浪费蒸汽，时间，还有你的制冷成本以及人工成本。那么，你就要自己把握这个度了。那么这个度是怎么把握的？就要靠各种工作中的参数了，你要拿出用多少时间，多少蒸汽压力，蒸馏得到了多少的溶剂，溶剂的回收率是多少，那么几批坐下来，你的数据就统计出来了

甲苯的话90%的回收率已经不错了。我们的夹套的蒸汽压力一般只能达到0.2mpa，所以一般都用减压蒸馏，回收率在85%左右，1000l釜蒸馏，冷凝器是两平方的，一般的工业水冷却。冬天回收率高一些，夏天会略低。

150l-200l比较正常，损失应该有部分不在蒸馏这里，在提取分层等真空抽取方面考虑下。你的冷凝器面积太小了 [此贴子已经被作者于 20:29:18编辑过]

，技术开发工程师 回答

补充一句，或者冷凝器通盐水吧

蛇性的玻冷，两级（2个盘管）的面积应该在1.5左右。我记得夹套的设计压力是0.6mpa。用盐水冷却效果不错。甲苯的沸点应该是在108度左右吧，如果常压蒸馏的话温度应该升到120—130度吧。如果用蒸汽加热的夹套的压力之少要保证在0.3mpa以上。要不温度都达不到。为什么不加压蒸馏了，在55度左右的流量就已经很不错了，如果担心损失的话可以用二级（四个盘管）加盐水来冷却啊。

楼上的说得很好！ 另外我注意到楼主说用的是玻璃冷凝器。这种冷凝器都不大的。 1000l的反应釜，传热面积有4.7平方米。只用一个玻璃冷凝器一定是不够的。其实厂里早就注意到了这个问题，老工人说的开小点蒸汽是有道理的。 至于说蒸汽开得小，时间长，浪费更大。这个说法就要从其他方面来看了。时间长，蒸汽消耗可能会稍微大一点；也许产品受热时间长会影响收率；减压蒸馏时间长，溶剂回收率会比较低；一批产品生产时间长，浪费更多的人工和动力，管理费用等也会随之增加；一些工人会认为增加了当批时间，影响了产量，最终会影响到当月的奖金。

这么说，要是时间允许压力调小点比较好了，现在一天要补新甲苯400l，是不是开得太大了

干燥步骤也会造成甲苯损失和收率降低。一是本身干燥剂会吸附甲苯和产物；二是去除干燥剂的时候也会有甲苯损失。其实，对于这么大的甲苯体系来说，不需要加干燥剂，利用甲苯共沸去水体系里面的水分已经很小了。

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