关键字：正交试验设计 单指标 直观分析 正交表
正交试验设计是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分析因式设计的主要方法，是一种高效率、快速、的方法。清软英泰化工研发管理平台PLM产品。把正交实验与研发管理紧密结合。形成企业研发实验配方转换一体化方案。

如今，科学的快速进步带来各种各样革命性的产品，这些产品不是凭空而生，是人类科学家经过多次成功与失败的试验总结完善而成。试验设计融会于各种学科领域，并非只存于工学；它是一个理论到实践应用实施的过程，包括明确试验目的、制定可行方案、结合专业和统计学的知识，做出周密完整、科学严谨的整个试验过程。但试验往往需消耗大量人力、物力和财力，所以实际试验过程中我们应该仔细分析导致各种试验结果的影响因素，挑选最合适的的主干部分，用最优的方案去得到我们需要的试验结果。而正交试验设计可以满足上述特点，试验次数少、效率高、低成本。本文主要论述单指标正交试验设计及其结果的直观分析。
（1）明确试验目的，确定评价指标。对于任何一批试验，我们做试验的前提必须满足我们已熟知该试验的目的，这是正交试验设计的基础。常常为了说明某项试验的特性，我们引出“产品纯度、产量、乳化能力”等试验指标，以其来衡量试验效果优劣。
（2）挑选因素，确定水平。一个试验往往影响试验结果的因素包含多种，基于目前的研发力度，不可能全面考察，因此在实际操作过程中，要根据试验目的，选出最主要的因素，并使得因素水平数尽量相等，以防影响试验的平均准确度。但得注意在选取主要因素时要靠很强的专业知识和实践总结来确定。
（3）选正交表，进行表头设计。所谓表头设计，就是确定试验所考虑的因素和交互作用，在正交表中该放在哪一列的问题，一般要满足因素数≤正交表列数，因素水平与正交表对应水平数一直，基于次从小到大并结合实际依次选取水平数最小的表，判断标准可参看2.2。
1）有交互作用时，表头设计则必须严格地按程序处理。具体可查阅《试验设计与数据处理。
2）若试验不考虑交互作用，则表头设计可以是任意的。
（4）明确试验方案，进行试验并对试验结果进行统计分析，以选取最优方案。正交试验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用，其原因不仅在于能使试验的次数减少，话费少，而且能够用相应的方法对试验结果进行分析并引出许多有价值的结论。因此，用正交试验法进行实验，必须得对试验结果进行认真分析，并引出应该引出的结论，那样正交试验法才有意义和价值。

通过正交试验和单因素试验确定了水性聚氨酯 (WPU) 的合成工艺条件:异佛尔酮二异氰酸酯 (IPDI) 与聚丙二醇 (PPG-1000) 的反应
说明合成了水性聚氨酯。所合成的水性聚氨酯乳液固含量为34%, 具有较好的贮存稳定性。所得涂膜吸水率低 (为15%) , 其耐水、耐碱和耐洗刷性能良好。
建筑涂料; 水性聚氨酯; 正交试验; 固含量; 吸水率;
水性聚氨酯 (WPU) 是一种环境友好型涂料, 因其优异的性能而日益受到人们的亲睐。水性聚氨酯具有耐低温、柔韧性好和附着力强等优点,
在建筑涂料等方面有广阔的应用前景。然而聚氨酯还存在耐水性差、固含量低的缺点。本研究在于提高水性聚氨酯的耐水性和固含量,
通过正交试验确定了具有耐水性好、固含量高的水性聚氨酯的合成条件, 采用单因素变量法确定了其配方。该乳液具有固含量高, 耐水性、耐碱性、耐擦洗性好, 吸水率低, 贮存稳定性好等优点。
异佛尔酮二异氰酸酯 (IPDI) , 工业品, 德国拜耳公司;聚丙二醇 (PPG-1000) , 工业品, 江苏省海安石油化工厂;二羟甲基丙酸 (DMPA, 98%) , 阿拉丁试剂 (上海) 有限公司;1, 4-丁二醇 (BDO) , 化学纯, 江苏永华精细化学品有限公司;无水乙二胺 (EDA, 分析纯) 、二丁基二月桂酸锡 (DBTL, 化学纯) 和三乙胺 (TEA, 分析纯) , 上海润捷化学试剂有限公司。
DIGILAB-FIS2000红外光谱仪, 美国尼高力公司;Rise-2008型激光粒度分析仪, 济南润之科技有限公司;BY型铅笔硬度计, 上海普申化工机械有限公司;800型离心机, 辽宁阳光制药机械有限公司;NDJ-5S数字旋转黏度计, 上海恒平科学仪器有限公司。
将适量的PPG-1000和IPDI混合均匀加入装有冷凝管的250 m L四口烧瓶中, 启动搅拌器调至合适的转速 (800 r/min) , 水浴加热至85°C恒温反应2 h左右, 反应过程中加入丙酮降低预聚物的黏度, 然后降温至80°C左右, 加入6滴催化剂DBTL, 再将事先制好的DMPA和BDO混合物缓慢滴加至烧瓶中, 维持该温度反应2 h, 采用二正丁胺法确定异氰酸酯基的理论含量, 当达到理论值时, 再降温至50°C, 加入适量TEA中和0.5 h, 再加入适量的去离子水, 高速搅拌 (1 500 r/min) 使其乳化, 0.5 h后加入乙二胺进行扩链, 后经减压蒸馏除去丙酮, 得到水性聚氨酯乳液。
建筑涂料用水性聚氨酯乳液的合成
1.4 正交试验因素水平

采用4因素3水平正交试验表L (3 ) 对水性聚氨酯的合成条件进行研究, 如表1所示。其中, n (─NCO) /n (─OH) 为IPDI中的─NCO与PPG中的─OH的摩尔比;θ 、t 分别为异佛尔酮二异氰酸酯与聚丙二醇的反应温度 (°C) 和时间 (h) ;θ 、t 分别为加入二羟甲基丙酸和1, 4-丁二醇后的反应温度 (°C) 和时间 (h)

室温下, 将所制备的水性聚氨酯乳液在聚四氟乙烯板上流延成膜, 然后放入烘箱中, 在80°C下烘2~3 h, 制备厚度约1 mm的涂膜备用。
1.6 结构表征和性能测试
(1) 异氰酸酯基的理论含量按照GB/T 6743–2008《塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定》测试;聚氨酯乳液的固含量按照GB/T1725–2007《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》测量。
(2) 水性聚氨酯乳液粒径采用Rise-2008型激光粒度分析仪进行测定, 介质折射率设定为1.76+0.05 i, 分散剂折射率设定为1.333;采用美国尼高力公司的DIGILAB-FIS2000红外光谱仪对合成的水性聚氨酯薄膜进行分子结构表征。
(3) 贮存稳定性按GB/T 6753.3–1986《涂料贮存稳定性试验方法》测试;机械稳定性测试方法:将乳液置于离心机中以3 000 r/min的速度旋转, 0.5 h内不破乳、无明显絮凝物, 视为合格;稀释稳定性测试方法:将乳液稀释至3%, 静置72 h, 无分层、无沉淀、无絮凝, 视为合格。
其他性能测试按相关国家标准进行。
2.1 正交试验结果与分析

极差的大小反映了实验因素对实验指标影响的程度。由表2中吸水率的极差大小可知, 实验因素对吸水率的影响大小顺序为:C>A>D>B, 即t /t >n (─NCO) /n (─OH) >θ >θ , 降低吸水率的最佳反应条件组合为A B C D ;同样, 由固含量的极差大小可知, 实验因素对固含量的影响大小顺序为:A>D>B>C, 使乳液越容易分散, WPU涂膜的吸水性越好, 其耐水性变差;同时, 随着n (─NCO) /n (─OH) 值的增大, 聚氨酯中的刚性链段──氨基甲酸酯键和脲键──增多, 柔性链段含量降低, 尤其是异氰酸酯基与水反应生成的脲增多, 使得涂膜的硬度升高, 机械强度增加。当n (─NCO) /n (─OH) 值越大, 乳液的粒径越小, 乳液外观由泛蓝半透明变为微黄透明。而微黄色主要是因为使用了三乙胺作为中和剂以及乙二胺作为扩链剂, 由于胺类物质在反应中易被氧化生成发色基团而变黄。由表3可知, n (─NCO) /n (─OH) 值在3.8~4.6之间时, 合成的乳液性能较好。

二羟甲基丙酸 (DMPA) 是主要的亲水扩链剂, 通过和TEA中和成盐, 将羧基─COO 引入WPU中, 增强了WPU的自乳化性能。DMPA含量对WPU乳液和涂膜性能具有较大的影响。本次试验在n (─NCO) /n (─OH) =4.2、w (BDO) =8%的条件下, 研究了DMPA添加量对乳液和涂膜性能的影响, 结果如表4所示。
从表4可以看到, 随着DMPA含量的升高, 乳液的固含量变化不大, 粒径则在68.67~26.20μm范围内变动, 贮存稳定性变好, 乳液外观由乳白色变为微黄半
透明;当DMPA的用量达到8.0%时, 涂膜硬度增大。固含量变化小说明合成乳液的反应稳定, 转化率基本保持不变。WPU的乳化机理为:WPU的疏水链段卷曲成核, 亲水性的离子基团位于核的表面, 随着DMPA含量的升高, 大量的─COO 集中在核的表面, 与相应的正离子形成稳定的双电层, 导致分子间的静电斥力增加, 从而减弱了分子链间的相互聚集, 使得乳液的粒径减小, 贮存稳定性增加;同时, DMPA引入所形成的双电层效应, 阻止了WPU分子的聚集, 粒径减小, 乳液的外观也逐渐变为半透明。DMPA作为WPU的硬段部分引入, 其含量越高, 硬段在分子中所占的比例越大, 导致涂膜的机械硬度增加。综上考虑, DMPA的
用量为5%~6%时, 乳液性能较好。
确定n (─NCO) /n (─OH) =4.2、w (DMPA) =5.6%, 研究了BDO含量对WPU乳液及涂膜性能的影响, 结果如表5所示。研究结果显示, 增加BDO的含量,乳液的黏度和吸水率减小, 说明BDO被接枝到IPDI的─NCO上, 成为WPU的硬段组成部分, 使得粒径减小, 黏度降低。与前述的DMPA影响相比较可知, BDO形成的氨基甲酸酯键的亲水能力没有DMPA形成的离子键强, 故其对涂膜吸水率的影响没有DMPA大。表5表明, BDO含量对乳液贮存稳定性、硬度没有太大的影响, 当BDO含量为8%~9%时, 颜色为乳白泛蓝光, 说明在该范围内乳液粒径小, 色泽好。因此, 能够确定BDO含量在8%~9%时乳液性能较好。

2.5 水性聚氨酯的红外光谱图
以上工艺条件下合成的水性聚氨酯的红外光谱见图1。从图1可以看到, PPG-1000在3 500 cm 处的羟基峰和IPDI在2 260 cm 处的异氰酸酯基特征峰消失, 而在3 365 cm 出现了N─H伸缩振动吸收峰, 说明羟基和异氰酸酯基反应完全, 生成了氨基甲酸酯基团, 无异氰酸酯基残留;2 970 cm 附近为饱和C─H的伸缩振动峰, 此处峰较宽, 应为3种类型的甲基峰的合并;1 716 cm 为氨基甲酸酯基中羰基C═O的伸缩振动峰;1 541 cm 附近为氨基甲酸酯键的吸收峰;1 244 cm 附近为氨酯基中C─O─C的伸缩振动峰;1 109 cm 附近为聚醚的C─O─C的吸收峰。图1表明成功合成了水性聚氨酯。
2.6 水性聚氨酯乳液性能测定
所合成的水性聚氨酯乳液及涂膜的综合性能测定结果见表6。从表6可以看出, 该乳液测定的性能指标都符合技术要求, 固含量较高, 吸水率低, 柔韧性较好, 尤其是在耐水性、耐碱性和耐洗刷性方面, 优于技术要求。
(2) 性能测试表明, 所合成的水性聚氨酯乳液固含量为34%, 乳液贮存稳定性好, 所得涂膜吸水率仅为15%, 耐水、耐碱和耐洗刷性好。

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