1．简述中药制剂的检查包括的主要内容。中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。

2．简述中药制剂杂质来源的多途径性。中药制剂的杂质来源很多，可由生产过程中带入，也可由原药材中带入，如药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质。

3．《中国药典》凡例的作用是什么？现行版《中国药典》的结构分四部分：凡例、正文、附录和索引。凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则，对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等，用条文加以规定，以帮助理解和掌握药典正文，也避免在药典正文中重复进行说明。凡例中的有关规定具有法定的约束力。

4．中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。

中药分析的原始记录应记载哪些内容？中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等内容。

1．简述中药制剂显微鉴别的含义。利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。2．中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些？颜色、形态、形状、气、味等。

3．中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些？纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。

4薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？

有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照

5．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂

1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。

简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。为何有时要进行酸不溶性灰分检查？中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分。规定总灰分限度对保证重要的品质和洁净度有一定意义。对那些生理灰分本身差异大，特别是在组织里面含有草酸钙比较多的中药，测定酸不溶性灰分更能准确表明其中泥土沙石是有含有外来无机杂志存在。

4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此对中药制剂中的杂质进行限度检查即可

5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。

1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。

3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n ≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。

4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如

何确定选用外标一点法或外标二点法？HPLC测

定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考

察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工

作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定

量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能

1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，

为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的

现象？可采用哪些方法克服？由于硅胶本身有

弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小

或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂

中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及

用碱液铺制薄层板等方法。

2．雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪

些问题？雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新

鲜配制，并在低温进行；反应液的浓度不能过

低，注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时

间有变化，故应尽快测定。

3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优

点。大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三

七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检

测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器

（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成

熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分

的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统

平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现

性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰

面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而

结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2

小时），基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人

参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均

较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与

ELSD所测结果相差较大。

试述麝香常有哪些鉴别法。理化鉴别法、紫外

光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等

2、试述蛇胆的定性鉴别要点。

蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄

层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开

剂为酸性如：异戊醇—冰醋酸—水；甲苯—冰

醋酸—水；异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—

水等，显色剂多为硫酸的乙醇液。

3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。

斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化

鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定

量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、

紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、

1、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？

液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对

密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、

pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙醇量（酒

剂、酊剂）、甲醇量（酒剂、酊剂）、防腐剂量

（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目。

2、液体中药制剂的分析特点是什么？

液体中药制剂是用溶媒提取而成，在制剂分析

时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、

杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以

消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体，

在进行提取、净化时，可首先选择液—液萃取

法，选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质，

如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达

到质量分析的要求。另外，液体制剂分析时，

取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还

应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的影响。

3、酒剂的一般分析程序是什么？

酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、

树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄

明度好，但由于含有乙醇，在用液—液萃取提

取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取。

当被测成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂

萃取；当被测成分为酸性成分时，可用酸化的

有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净

4、防腐剂山梨酸和苯甲酸用HPLC测定，为何

防腐剂山梨酸和苯甲酸，由于分子中都含有不

饱和共轭结构，具有紫外吸收，故可用HPLC法

（紫外检测器）测定。虽然二者都具有酸性（含

COOH），但由于在中药制剂中，成分复杂，可能

也含有酸性的其他物质，当采用中和法测定山

梨酸和苯甲酸的含量时，不具有专属性。

简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围

《中国药典》相对密度的测定有两种测定方法，

一是比重瓶法，一是韦氏比重称法。液体或半

固体中药制剂相对密度的测定，一般用比重瓶

法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比

6、用GC法测乙醇量的条件是什么用GC法测定

乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定

相，氮为流动相，正丙醇为内标物（以正丙醇

计算的理论塔板数大于700），乙醇和正丙醇两

7、药用乙醇检查项目有哪些？

药用乙醇要检查的项目包括酸度、水不溶性物

质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、

戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物等。

8、半固体中药制剂质量要求是什么？

半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙

醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、

pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）

和总固体含量（流浸膏剂）、不溶物（煎膏剂）、

装量差异、微生物限度标准等。

9、为何煎膏剂测定不溶物，方法是什么？

由于煎膏剂的制备工艺，在制备过程中容易产

生焦屑等异物，因此，《中国药典》规定，要对

煎膏剂进行不溶物检查。检查方法是：取供试

品5g，加热水200mL，搅拌使溶，放置3分钟

后观察，不得有焦屑等异物。

10、简述大黄流浸膏显微化学鉴别法原理。大

黄流浸膏由大黄加工制成，其中含有游离蒽醌

类成分，具有升华的性质，可取大黄流浸膏适

量，于坩埚中蒸干，坩埚上覆以载玻片，置石

棉网上直火徐徐加热，至载玻片上出现升华物

后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有

菱形针状、羽状和不规则晶体（游离蒽醌成分）；

蒽醌类成分遇碱可显紫红色，故可加氢氧化钠

试液，结晶溶解，溶液显紫红色。

11、简述蜂蜜检查项目与意义。《中国药典》规

定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊

精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保

证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂

蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀

粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉

和糊精；检查 5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、

麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转

化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠

12、简述丸剂的提取方法。

常见的丸剂有蜜丸、水丸、浓缩丸、糊丸、蜡

丸等。提取时先将样品研细或粉碎（而蜜丸要

先除去蜂蜜），再用适当的提取方法提取，如振

荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸

渍法、直接回流提取法、连续回流提取法等。

提取时间从几十分钟到几小时不等。

13、简述片剂的质量分析特点。

片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，

有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都

是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除

去它们的干扰。提取方法可用冷浸法、回流法、

超声波振荡提取法等，提取液再用液—液萃取

或柱色谱法等方法分离净化。

14、溶出度检查的意义是什么？有些固体制剂

（如片剂或胶囊剂），需进行溶出度检查。溶出

度检查是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的

崩解和溶出的体外实验法。药物在体内吸收的

速度常常是由溶解的快慢决定，溶解度小的药

物，在体内吸收一般均受溶解速度的影响，因

而溶剂溶出度的测定主要用于一些难溶性的药

15、简述颗粒剂的质量分析特点

颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，

可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药材

细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可

采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大

多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使

提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性

块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响

提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方

16、简述栓剂去除基质的方法。

栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和

亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基

质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质

的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器

提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基

质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加

适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置

冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水

溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解

后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除

17、中药注射剂一般要求的检查项目有哪些？

中药注射剂一般要求的质量检查项目有：澄明

度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒。

18、中药注射剂特殊要求的检查项目有哪些？

中药注射剂特殊要求的检查项目有：pH值检查、

蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检

查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽

19、中药注射剂安全性检查的项目有哪些？

中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、

刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性。

20、简述中药注射剂蛋白质的检查方法。中药

注射剂蛋白质的检查方法为：取中药注射剂

1mL，加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL，

混合放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中含

有遇酸产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等，

则上法不适宜，可改用加鞣酸试液1～3滴，不

21、简述中药注射剂鞣质的检查方法。

鞣质可按下述方法进行：（1）取中药注射剂1mL，

加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放

置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。（2）取中药

注射剂1mL，及稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试

液（含明胶1%，氯化钠10%的水溶液，须新鲜

配制）4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。含有吐

温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质的注射液，

虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未

加吐温前的半成品进行检查。

22、简述中药注射剂草酸盐的检查方法。

取注射液2mL，加3%氯化钙试液2～3滴，放置

10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

23、简述中药注射剂钾离子的检查方法。

钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠

法，四苯硼酸钠法是根据钾离子与四苯硼酸钠

作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊，

其混浊度与钾离子浓度成正比，并以此混浊度

测定出钾离子的含量。供试品溶液的制备：精

密量取注射液2mL，蒸干，先用小火炽灼至炭化，

再在500℃～600℃炽灼至完全炭化，加6%醋酸

使溶解，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，混

匀，精密量取1mL，置10mL纳氏比色管中，加

碱性甲醛溶液（取甲醛溶液，用 0.1mol/L氢氧

化钠溶液调pH值至8.0～9.0）12滴，3%乙二

胺四醋酸钠溶液2滴，3%四苯硼酸钠溶液

0.5mL，加水至10mL，作为供试管。标准钾离子

溶液的配制：取硫酸钾适量，研细，于110℃干

燥至恒重，精密称取适量，加水溶解，制成每

毫升含80μg的钾离子溶液。精密量取标准钾

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作者：张倩炎（福医大药学3班）第一章绪论及药典概况

GLP——《药物非临床研究质量管理标准》GCP——《药物临床试验质量管理标准》GMP——《药品生产质量管理规范》GSP——《药品经营质量管理规范》

GAP——《中药材生产质量管理规范》

药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录

3、溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）

10000ml 极易溶易溶溶解略溶微溶极微溶不溶

遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入

密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封：防止空气和水分进入

阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃

冷却至室温约0℃2~10℃10~30℃40~50℃70~80℃98~100℃放冷冰浴冷水室温温水热水水浴温度6、精确度

精密称定：重量准确至千分之一称定：重量准确至百分之一

精密量取：符合移液管的精度要求量取：符合量筒的量取要求

“约”若干：不得超过规定量的10%

7、比旋度的计算☆☆☆

[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。

性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸光度）

有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。

水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。

芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。

托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。

金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。

铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。

氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。

硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。