dmf做溶剂可用液相反相液相色谱柱测试吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-02-18 09:13 标签： 反相柱能用dmf洗吗
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【讨论】DMF作为液相样品溶剂对峰形的影响
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这个帖子发布于5年零219天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近做一个化药原料的反应监测，反应液配置的样品溶液中约1%为DMF，进样后梯度洗脱主药峰分裂为双峰，想与各位分析高人讨论下，微量DMF对液相色谱是否有影响。
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会对柱效产生影响的，C18柱子尤为明显
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谢谢楼上，我已经用固体样品做过对比试验，的确是液体样品引起的峰分裂。不知能否深入分析哈DMF对色谱柱和色谱行为影响的原因呢？
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溶剂与流动相不兼容。样品在溶剂中的溶解度强于在流动相中的溶解度，样品在进入色谱柱以后被溶剂夹带前进，未充分与溶解于流动相即流出色谱柱改善：1、更换溶剂，样品溶解度应等于或低于流动相
2、减小进样体积（可以提高样品浓度）
3、增加柱长
4、提高柱温
5、更细的填料颗粒
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lbvdl edited on
溶剂过强，你用流动相做溶剂再试验下，还有就是减少进样体积。
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高效液相色谱测定废水中的dmf的方法研究
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主题：【讨论】有人用过DMF或者DMSO这种强腐蚀性溶剂作流动相吗
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发表于： 15:39:09
如题，我的一种有机样品只能溶于DMSO二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺，想用这两种东西加水作流动相尝试一把，不太确定这样对仪器对柱子有没有影响，特此咨询一下各位专家，请高手指教。我的机器是 安捷伦1200
Last edit by benbenzuo
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有资料表明，在流动相中曾经使用到二甲基甲酰胺（DMF），如：使用waters的GPC柱，以Tedia的DMF作流动相，内加0.1%的四丁基溴化铵；早期儿茶素的分析，Hoefler和Coggon使用丙酮-水混合液对绿茶进行预处理，萃取出儿茶素，除去丙酮后直接进样，所使用的流动相为乙酸/甲醇/DMF（N,N-二甲基甲酰胺）/水（1：2：40：157），色谱柱为反相碳18柱（μBondapak C18, 10μm, 30cm & 4mm,I.D.），紫外检测器在280nm处检测，在35分钟内成功地分离了EGC(Epigallocatechin)，+C(+Catechin)，EC(Epicatechin)，EGCG(Epigallocatechin gallate)，ECG(Epicatechin gallate)和咖啡因。不过，没有看到用纯的DMF。
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你可以用少量的DMSO（100ul）溶解一下样品，然后再加乙腈或者甲醇稀释一下用于样品瓶啊，没用过DMSO用于流动相。
happy王子矜
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ID：wangzijin
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这些东西的背景吸收还是挺大的，尽量不用吧。平时溶解样品的时候看到它们出峰，面积峰高都很大。
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少量做溶剂还行，但作为流动相还没有用过。ＤＭＦ有使用可以参考05版药典中盐酸多西环素方法。
tigertooth
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ID：tigertooth
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安捷伦1200可能对DMF/DMSO耐受度不好，柱塞密封什么的会被腐蚀。
知足常乐！
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ID：wenshaowei-2008
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我们公司也有一种样品，除了DMF和DMSO，什么都不溶解采取的是先用少量的DMF溶解，再用流动相稀释进样不过DMF的干扰挺大的少量的DMF基本对柱子没有伤害

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