气相色谱柱的维修注意事项
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。气相色谱柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
　　色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。
　　1、在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长(柱头是最容易被污染的)，再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。
　　2、如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl，这一办法常常能奏效。
　　3、如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。
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毛细管气相色谱柱的保养与维护
　　本文综述了的保养与维护。就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题，例如如何避免的断裂，固定相的损伤，色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。如何保养与维护毛细管柱，如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间，改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。本文将就毛细管气相色谱柱的破损、固定相的损伤和色谱柱的污染进行综述。　　1、毛细管色谱柱的破损弹性石英毛细管色谱柱是由,%-./-/%0等人在）1#1年首先拉制成功的2）3。通常在毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相$如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等&，在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性，在"**4左右柱温下均可使用。但在特殊高温条件下，聚酰亚胺涂层经受不住高温老化，所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱，可耐56*4高温。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中，其本身就固有较高的抗张强度。但它对潮湿水分比较敏感，一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损，这就为水分的进入提供通道，从而导致石英柱的断裂2 3。错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延，经过一段时间最终导致柱子断裂$图）&。如果在高温运作时发生柱子断裂，那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。柱子断裂的程度往往与柱子直径有关。*!7"88内径毛细管柱往往要比窄径毛细管柱$*! 788内径或更细内径&容易断裂。预防柱子断裂的方法十分简单，避免粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径*!7"88的柱子不能耐受9 （8半径范围的弯曲，*! 788内径的柱子不能耐受9）（8半径范围的弯曲。施加于柱上的压强越大，柱子则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端$既柱中间某一部位&，则可以通过柱子连接部件将其接通。如果柱子末端发生断裂，可以将其破损面切除，重新使用。　　2、固定相损伤尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细管柱柱流失来说，固定相损伤则是一个更为常见的问题。固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强度降低；由于柱效和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重，那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。图 表明用一根正常柱子$%&与两根严重受损柱子$&和（&作比较，可看出&柱所有峰均变宽，某些极性组分峰还表现出脱尾。而（柱， :乙基己酸峰则完全消失。　3、最常见的操作错误可导致固定相损伤。　　首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。例如，苯甲基硅酮类固定相$7;苯基，17;甲基&恒温时它的柱温上限为" 74，程序升温时为"7*4。柱子生产厂商通常将柱温上限列在柱标签上和柱盒内。其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。最后，污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过，所有这些问题都是可以预防的。在某些情况，损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。预防措施是将柱箱温度设定在比该柱固定相恒温上限高出$%，以保证并未超出它的最高温度上限。如果发生固定相热损伤，有时也可以通过将柱子与检测器断开，在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前，将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。当柱子出现问题时，首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时，就产生了污染。当在固定相内发生一种化学反应时，则出现了固定相损伤。换句话说，化学损伤改变了固定相的组成，而污染并不改变固定相的化学性质，而替代的是沉积物吸附到固定相上。在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说，预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下，氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统，从而使柱子最小限度避免接触氧是一种有效方式。即使采用高纯度载气，也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。隔膜也是一个常见的忽略问题，进样口橡胶隔膜经常变化，是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内最大的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。因为这种损伤是不可逆的，试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的另一来源。通常，固定相化学损伤的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性丧失。图"给出固定相化学损伤的实际例子。如果通过注射样品造成污染，那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染是化学损伤一个不常见的来源，它通常造成整个柱子的损伤。固定相往往易受到强无机酸&如盐酸&和强碱&如氢氧化钾&的化学攻击。通过注射或柱子冲洗方式来避免强酸或强碱的导入。有时加入强酸或强碱是不可避免的，因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。在这种情况下，建议将样品中和到（）* ,范围内，方可进行分析。采用有机缓冲液例如三乙胺和乙酸也可中和样品。但要经常更换进样口石英衬管，因为残留的盐类会沉积在石英衬管上和柱子的前端。另一种情况是沉积的盐将增加酸、碱化合物的峰脱尾，尤其是当这些盐被吹扫进入柱子的前端时。预防酸、碱化学损伤的唯一方式就是避免将它们导入色谱柱内。如果固定相的化学损伤仅局限在柱子的前端，可以通过修整柱子前端的污染段，问题容易得到解决。不过，定位于柱子前端的化学损伤现象是十分少见的，经常遇到的是整个柱子的固定相均为化学损伤。!　　色谱柱污染尽管固定相的化学损伤是不可补救的，但在实际中可以去除绝大多数污染物，使色谱柱获得功能性恢复。通常，色谱工作者涉及两种类型污染，第一种不能洗脱的非挥发性物质；第二种最终能从柱子洗脱出来的半挥发性物质。柱子污染的症状为，产生吸附，出现鬼峰、脱尾峰、前延峰，发生分解，造成柱固定相过度流失和柱选择性改变。潜在的污染源包括：注射的样品、橡胶隔膜和金属垫碎屑、载气和捕集器中杂质以及其它来自外部如器皿和注射器中的杂质。在分析柱前连接一段保护柱是一种经济而实用减少柱污染的有效方法。特别是在分析一些高极性、难挥发样品时，应选择保护柱。图$给出在气相色谱系统中，采用保护柱的示意图。保护柱可以很容易通过一个毛细柱接口部件与分析柱相连接。保护柱是由去活性石英拉制而成，很少或没有保留效应，因为它没有图渍固定相。不像固定相化学损伤，污染的气相色谱柱的功能恢复有一些容易解决的方法。首先，也是最容易的补救方式是通过切除前端盘绕的色谱柱%大约&&（）*。如果污染物位于柱子前端，那么色谱柱的性能会立即得到改善。如果柱性能没有得到改善，则可以判定污染物没有位于柱子的前端，下一步骤就是清洗进样系统。进样口石英衬管将是造成柱子污染的主要原因，要及时更换清洗。如果进样口石英衬管没有污染，而且污染物又不位于柱子的前端，那么，可以判定整个柱子的固定相遭到严重污染。冲洗柱子通常会洗脱出绝大多数非挥发性和半挥发性组分。如果固定相是化学键合性质的，通常用有机溶剂冲洗，色谱柱是安全的。溶剂冲洗并不破坏键合型固定相。不过，要避免在 ,-./0,1或2345,1这样的腊质性固定相上用甲醇和水作溶剂冲洗。最佳方式是采用一组溶剂依次进行柱冲洗。通常，最佳溶剂组为6&）7甲醇，6&）7二氯甲烷和6&）7正己烷溶剂。如果必须用水去除盐类的话，那么在用甲醇冲洗之前，先用6&）7水进行冲洗。冲洗的方式是按照正常载气流速的反方向，从检测器端至进样口端方向进行冲洗。在所有冲洗结束之后，色谱柱重新使用之前，要用氮气通过柱子吹干"&）89:$&）89。在柱子加温之前，要用载气慢速吹干以防止损害固定相。目前，这种柱冲洗装置已市场销售，其价格不比一根新色谱柱贵。图&给出柱冲洗装置示意图。柱冲洗时应注意：柱固定相膜厚度#;!）会出现溶胀现象%不过，市售毛细柱从&!;））:&!&"））内径的柱液膜厚度一般是在&!;!）:6!&!）厚度范围*&"=；冲洗时，要将柱子一端插入冲洗溶剂内，加压载气源将冲洗液从柱内洗脱出。冲洗柱子是去除污染物的最佳方式，但一般情况下，绝大多数人还喜欢选择高温老化方式去除柱内污染物。因为高温老化比较简便，因此也是一种去除污染物的有效方法。不过应注意，高温老化色谱柱也不是经常有效的，因为它仅仅去除挥发性和半挥发性组分。如果污染物粘附在进样口或污染物是非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则难以解决这一问题。事实上，高温老化色谱柱所带来的弊病远远大于解决这一问题获得的好处。如果污染物是活性和非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则会缩短柱子的使用寿命。由此，这种高温老化也可以聚合某些污染物，导致色谱柱永久性损伤。高温老化色谱柱一般不超过C1DE1。色谱工作者应当认识到：只有半挥发和挥发性组分可以去除，当认为一根柱子被污染时，首先考虑的是应该对柱子进行冲洗，然后如果必要的话，才考虑高温老化方式。避免污染的方法首先在于预防。所有样品都含有残留物，并且每一个样品组分会经过一段时间后发生改变。无论如何精心操作，每一个样品肯定会比上次注射进样时发生轻微改变。理由是分析样品中含有反应性或挥发性组分。化学催化剂及某些溶质其本身限制了柱子的使用寿命。具体表现为：酯类趋向于发生皂化反应；盐酸和内酯易发生水解反应；环氧化物在酸或碱环境中易发生开环反应。适当的样品制备可最低限度减少色谱系统内的污染。在进样口石英衬管内放置石英棉，可预防柱子非挥发性残留物的污染。应注意在每次分析之前，要确认溶剂是无污染的，注射器是干净的，样品存放器皿和容器是清洁的。如果固定相已经在化学性质上发生改变或损伤，那么没有什么方法可以将柱子恢复到它的原始状态。　4、结论毛细管气相色谱柱如何能精心保养和避免一些损伤，在实际工作中发挥它应有的作用，这是每一名色谱工作者所面临的实际问题。如果按照上述方法精心保养和避免一些损伤的话，那么色谱柱可以使用很长时间，甚至数年。在最佳状态下保养色谱柱可以有利于结果的分析和保持数据良好的重现性、准确度和精密度。同时，日常精心维护，可以降低分析成本。相信随着毛细管柱分析技术的不断发展与完善，这一领域的技能会更加趋于成熟。
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气相色谱柱的日常维护和常规保养
格图科技有限公司
色谱柱利用先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直 径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反 应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一 次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
&&& 在实验过程中经常遇到的情况：
&& &新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发现分离情况不稳定。
&& &新的色谱柱，使用中发现压力突然升高。
&& &新的色谱柱，发现分离度、保留时间发生了变化。
&& &色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。
&& &色谱峰形异常，基线不稳。
&& 当发生以上情况，请仔细检查，是否有某个操作疏忽了？
&& 1）测试柱性能
通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，按照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。其实，对于一个合格的色谱分 析工作者来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判断色谱柱是否正常。二、将检测结果小心保存， 当实验过程中发现异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。
&& 2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡
&& 在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，一定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，造成系统堵塞。另外，在发现系统压力升高异常时，要仔细检查，段段排除包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
&& 3）当更换色谱柱时，原来的实验情况发生变化
首先，如果之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。建议：开发方法时使用新的色 谱柱。（其次，如果是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细微差异
，需要调整条件，并再次确定出峰顺序（有些样品的洗脱顺序会改变）。
再次，如果是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分离时目标与杂质的分离度是否符合要求（Rs大于1.5），如果一开始只是勉强分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。
&& 4）样品及前处理
样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱 纯，配流动相的水最好是超纯水或双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45&m的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系 统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
&& 5）色谱柱基线问题
&& 通常情况，基线问题是由于系统或者流动相引起的，和色谱柱关系不大。
可能导致的原因：
（1）泵头进气泡
（2）系统污染
（3）流通池漏液
（4）流动相使用的某成分易挥发不稳定（检测波长不合适）
（5）检测波长低，水的质量不好等等。
6）冲洗保养
当使用了缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇水溶液冲洗30分钟，洗掉中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应 该在水中加入至少10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。还有就是绝对不能在这个工作上面打折扣，否则，一些保留强的杂质没有洗脱下来，只能是给后面的工作带来 更大的麻烦。如要长时间保存，可以储存于纯甲醇或乙腈中，并将购买新时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
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&气相色谱柱的一般寿命是多少
气相色谱柱的一般寿命是多少
作者 lisophia
气相色谱柱最近基线飘得很厉害，峰拖尾特别严重，而且分不太开。怀疑有人打的物质不合适，柱子被污染了。想请问大家一般的柱子使用寿命是多久啊，我们这一根用了快两年了。岛津的气相色谱。
那要看你怎么用了，用不好几次就废了，先老化一下，找个基准物试试吧
柱子也有好坏，进口的5k-8k不等的都有，国内的，就2-3k，柱子除了自身的时间损耗之外，和技术人员的操作习惯也有关系的，一帮都能用2年左右的~~~，
我们也是岛津的，你可以老化试试，然后我们一般也会剪掉端部，相当于只是长度上剪短了，对结果影响不大的，而且这个也是厂家推荐的。
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