硅硅烷醇基团进行封尾后对保留有什么影响

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引用回帖:: Originally posted by 幽兰摇月影 at
你一般多粗的柱子?... 楼主 最后你称了多少装多大尺寸的柱子呢?装柱时加压了没有呢?
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【答案】应助回帖
★ 感谢参与,应助指数 +1xiaoxiao270: 金币+1
ODS柱是指十八烷基键合硅胶柱,一般情况下,对极性物质不保留。早期的ODS柱采取不封尾技术,利用不封尾的游离硅醇基,反而有保留;后期的ODS一般都采取封尾技术,对极性物质的保留很少了,所以你的样品如果都是极性的,很可能,分不开,一堆出来。现在市场上ODS种类非常非常多,建议选择对极性物质有保留的柱子。
一般分析用的柱子(4.6mm内径),典型进样量是0.1mg,最大进样量是2.5mg。(我记得是这个数字,更准确的数据我回去查了再回去你)
硅胶点板上面是什么情况?
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【答案】应助回帖
★ xiaoxiao270: 金币+1
用色谱柱分离,抓住很重要的一点是,你分析的样品之间最主要是什么差异,极性差异,非极性差异,还是空间位阻差异,等等。还可以参考前人做过的这类化合物的分析结果,这些都会帮助到你做初步的分析和选择的。希望对你有帮助啦...
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高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
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高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方法:为了进一步消除残留的游离硅醇基,一般在键合反应后再用封尾剂钝化,也可用十八烷基三氯硅烷再键合一次。最常用的封尾剂有三甲基氯硅烷和六甲基乙硅氧烷,现在已研制出三甲基硅咪唑。三、作用:1、经封尾处理的硅胶基质固定相减小了溶质与固定相之间的次级相互作用,使分离效果明显改善。2、可改善对极性化合物的吸附或拖尾。3、含碳量增高,有利于不易保留化合物的分离。4、填料稳定性好,组分的保留时间重现性好。5、如果待分析样品是酸性或碱性的化合物,最好选用填料经端基封尾的色谱柱。四、进展:1、极性封尾技术制作的新型键合固定相。2、双封端和三封端技术的色谱柱。3、不封端的色谱柱。???来源:http://www.fudizao.com???
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